Trinitrobenzol átvételét - Reference vegyész 21
Kémia és Vegyészmérnöki
Szimmetrikus trinitrobenzol hatékony robbanásveszélyes. Azonban általi szintézisük közvetlen nitrálása benzol technikailag megoldatlan problémája az alacsony reakciósebességet és a kitermelést. Ezért oxidációjával kapott 2, 4, 6-trinitro-toluol (előállításához lásd a. P. 34), majd dekarboxilezünk a kapott 2,4, 6-trinitrobenzoic sav [c.32]
Ellentétben szulfonálólombikban nitrálási eljárás visszafordíthatatlan. Első trinitrobenzol nagyon nehéz, mert a rendkívül mostoha körülmények között nitrálás és szinte irreális. De a toluol nitrálása. különösen L. Sec. E.1). Mint a későbbi példák szintézise 1,3,5-trinitro [3] és 2- (6.1 példa) és 3-nitrobenzofura újonnan [4]. A vegyületek oxidációja, például TNT, így karbonsav dekarboxilezési, hogy elkerüljék a salétromsav jelenlétében, vagy az ecetsav. mert ahelyett, hogy a karboxil-csoport ebben az esetben tartalmazhatnak hidroxi- [5] [c.509]
A literes gömblombikban. felszerelt visszafolyó. nátrium-metoxid oldatot készítünk oly módon, 6,3 2 (0,27 gr.-at.) nátrium 150 ml abszolút metil-alkohol (Megjegyzés). Ehhez az oldathoz hozzáadjuk 50 g (0,23 mól) 1,3,5-trinitro (p. 418) 550 ml abszolút metanolban, és az elegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk 20 percig. Ezután a visszafolyató hűtőt helyébe közvetlen és desztillált 3G0- körülbelül 350 ml alkohol. A maradékot lehűtjük a lombikot 20”, és a kivált kristályokat leszívatjuk. [C.199]
Előállítása 3,5-dinitroanizolaK egy nátrium-metoxid oldatot. főtt rastvoreiiem 0,3 g nátrium 150 cm abszolút metil-alkohol. készített oldatához hozzáadjuk 50 g 1, 3, 5-trinitro 550 abszolút metil-alkoholban, és az elegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk 20 percig. Ezután 300-350 cm-alkoholt ledesztilláljuk, a maradékot lehűtjük 20 °, és a kivált kristályos terméket szűrjük. Tisztítás céljából dinitroanizol forró metanolból átkristályosítjuk. Hozam chisgogo termék aránya, op. 105 ° eléri 29-35 g, olvadáspont. E. 63-77% -a az elméletileg. Extrák. szerk.] [c.404]
Úgy látszik, di- és toluol trinitroproizvodnye kialakítva sokkal könnyebb, mint a megfelelő származékok benzoyaa kapnak trinitro nitrálásával benzol nagyon nehéz. Znachigelno kényelmesebb kinyerési módszere abban áll, oxidációs a trinitro majd dekarbo -ksilirovaniem képződött trinitrobenzoic savat (lásd. P. 57 és 275). Dinitro-benzol képződik hatására forró füstölgő salétromsavval a benzol, míg dinitroksiloly simán nyert o-xilol hatására feleslegben füstölgő salétromsav 25 ° C hőmérsékleten. Dinitromezitilen hozzáadásával kapunk szénhidrogén cseppenként enyhe feleslegben alkalmazott füstölgő salétromsavat jeges hűtés közben víz 2. előállítás mononitromezitilena ugyanazon elég nehéz és nem a legjobb, ha alkalmazható oldószerként jégecetet. [C.64]
Előállítása 3,5-Dinitranilinya 1, 3, 5-trinitro. A keveréket 100 g abszolút alkohol és 54 g koncentrált ammónium-hidroxid-oldatot vezetünk, hogy a hidrogén-szulfid, amíg eléri kontseptratsiya 7,7 tömeg%. A kapott termék alkoholos oldatát ammónium-szulfid. amelyet hozzáadunk egy forrásban lévő oldatához 15 g 300 cm trinitro-alkohol. Miután iatrevaniya fél óra múlva az elegyet lehűtjük. szűrjük Mark kén, az alkoholt ledesztilláljuk a szűrletből a maradékot többször extraháljuk n forró víz visszafolyatási hőmérsékleten. Kitermelés: 3,5 g 7-dinitranilina hőm. pl. 154-157 ° [c.409]
Első trinitrobenzol a trinitro-m-xilol. Az oxidációs 2,4,6-ti-xilol triiitro krómsavval kapott keveréket trinitroizoftalevaya [c.222]
Ez az egyszerű és erős g redstavitel vegyületek két fenil-csoporttal - trinitro kétszer - először nyert és Ullmann Bielecki n g. 1901 [c.371]
Az a tény, hogy a polynitrocompounds szénatom pozitívvá válik, vezethet gyengülését a C-H, ami a mellett egy elegendően erős bázis hatására hidrogén ionizációs a benzolgyűrű (Meyer 69). mellett egy ilyen mechanizmus a csere említett tény, deutérium hidrogénatomok trinitro, feloldjuk alkalized deyteroalkogole Rabinovitch Kargin és Fodiman azt mutatták, hogy fém-káliumot. így a nagy vákuumban, mint a reaktív szol, ez kiszorítja a hidrogén benzolból. [C.300]
Tovább lassan alakul trinitrosoedineny oktatás. 25 ° C hőmérsékleten olyan tápközegben N2504-0, ZN20 trinitro általában nem képződik. Annak ellenére, hogy nagy robbantási tulajdonságait három-benzolt, nem talált kérelem lőszer gépek, mivel nem képes megszerezni az ipari méretekben. „[C.130]