Polariméterrel dolgozni - vegyész kézikönyve 21
Kémia és vegyi technológia
A méréseket a reakció elején bizonyos időközönként végezzük - minden 5-10 perc, a végén - 15-30 perc elteltével. A mérés során a csőben folytatott reakció folytatódik, így több mérésnél ugyanazon minták nem nyerhetők. Annak érdekében, hogy teljesen kiküszöbölhető legyen az interferencia hatása a mérések minőségére. szükséges a szükséges számú leolvasás (2-3) 40-50 s-ban történő elkészítéséhez. Ez akkor lehetséges, ha a polariméterrel való munkavégzést jól ismerik a nullázásnál és a tiszta cukoroldat koncentrációjának meghatározásakor. Át kell venni az átlagértéket az összes mintából, és jegyezzük fel az első és az utolsó minta pillanatnyi átlagát (1 perc pontossággal). [C.251]
Annak érdekében, hogy teljesen kiküszöbölhető legyen az interferencia hatása a mérések minőségére. meg kell tenni a szükséges számú mintát (2-3) 40-50 másodpercen belül. Ez akkor lehetséges, ha a polariméterrel való munkavégzést jól ismerik a nullázásnál és a tiszta cukoroldat koncentrációjának meghatározásakor. Minden minta átlagértékét meg kell adni, és meg kell jelölni az első és a legutolsó számlálás időtartamának átlagát (pontos 1 percig). [C.256]
A polariméterrel végzett munkát az eszközhöz mellékelt utasítások ismertetik. [C.81]
A fokok számát egy skálán mérjük (4. És 4. Ábra). Ha a nullus zéró a felső skála két osztálya, például 1 ° és 2 ° között helyezkedik el, akkor ezen értékek egyike, amely nullához közelebb van, ebben az esetben 1 °, rögzítve van. Meghatározzuk a diplomák tizedének számát, emlékezve arra, hogy ezeket a vernier felosztása jelzi, ami egybeesik a fő skálaosztással. Így, ha a vernier hetedik felosztása egybeesett az alapméret megosztásával, hat tized fokot jegyeztek fel. Példánkban az olvasás 1,7 ° lesz. Munka polariméterrel kell arra, hogy a jobb fele a nóniusz is használható, ha a forgási szög nagyobb, mint 0 °, azaz. E. Ha a nóniusz nulla nulla a jobb felső skála. Ha a nullus nulla a felső skála nullától balra van, akkor a vernier skála bal felét kell használnia. [C.14]
A polariméter a következő sorrendben működik. [C.92]
A kísérleti munka egy polariméterrel történő szabványosítása érdekében a specifikus rotáció kifejezést alkalmazzuk. Az anyag specifikus forgatását [a] szögsebességnek nevezzük, amelyet egy oldat oszlopa okoz. amelynek hossza egyenlő 1 deciméterrel, koncentrációja 1 gramm 1 milliliterben. Az [a] j) ° a polarizált fény esetében a 20 ° -os forgást jelöli [c.290]
A P-161 PM polariméterrel való munkavégzés technikája a következő. A polarimétert a fényforrás elé helyezik (például az ablak előtt). A 6 csövet desztillált vízzel töltöttük és 9 polariméteres dobozba helyeztük. A szemet a szemlencse-tengelykapcsolóhoz 7 csatlakoztatva, forgassa el a tükör [c.16]
Az optikailag aktív folyadék megfigyelt forgási szöge kísérletileg megfigyelhető. gázt vagy oldatot az a jelzés jelöli. Amikor dolgozik a polariméterrel kell figyelembe venni, lehetetlen azonnal választhat a elfordulási szögek és 180 ° n (ahol n - bármilyen egész szám), mivel a forgatási polarizációs síkját a készülék területén 180 ° nyilvánvalóan egybeesik a referenciasíkot. Így pl. A 4-50, -b230, +410 vagy -130 ° forgási szögek között nincs különbség. A választás érdekében meg kell mérni a forgási szöget legalább egy további koncentrációnál. Az optikai rotáció arányos a koncentrációval (lásd alább). Ezért, ha a fenti oldatok tízszeresére hígulnak, forgásszögeik +5, 4-23, +41 és -13 °, azaz azok az értékek, amelyek között könnyű választani. A két különböző koncentrációban végzett mérések. szinte mindig egyedileg határozza meg a forgási szöget a. Egyedi folyadék esetén a racém anyagot a kívánt koncentrációra hígítjuk. [C.14]
Gyakorlatilag egy polariméterrel dolgozik a következő. A működéshez ellenőrizze a készülék nulla helyzetét, vagyis csövet tiszta vízzel. a látómező mindkét felének egyenlő felismerését eredményezi, és megvizsgálja, hogy a skála nullája egybeesik-e a nullus nullával. [C.177]
Lásd azokat az oldalakat, amelyeken a Polariméterrel végzett munka meg van említve. [c.477] [c.15] [c. 457] Lásd az alábbi fejezeteket: