Észterei párolgás - referencia vegyész 21
Lezárása után a tartalomhoz hidrolízis csövek hozzá keverés közben bottal 5-10 ml 90% -os alkohol és az újra-helyet a kémcsövet egy vízben bank). Amint a keverék forrni kezd, a melegítést abbahagyjuk és a glikogén hűtés közben kristályosodik elválasztásához centrifugálással. Ha színes kapott csapadékot, azt alá másodlagos lúgos hidrolízis. majd kicsapjuk alkoholban melegítés. A kapott csapadékot glikogén öblítés 10 ml 96% -os alkohol, majd éterrel. Alkohollal és éterrel dekantálással eltávolítjuk a centrifugálás után. és a maradék levegő - párolgás vízfürdőben. [C.108]
Nem így obpschy karakter egy módja Pretnera amelyben a zúzott aszfaltot éterrel kezeljük hidrogén-kloriddal telített. Ebben az esetben a mészkő oldódik, és egyéb szennyeződéseket az üledékben marad és bitumen - a levegő. A párolgási határozza meg azok tömegét. [C.357]
Benzoil és Rowan és e oksiferrotsena. 1. Oksiferrotsen (0,095 g) feloldunk 2 10% -os KOH-oldatot adtunk 0,15 YF benzoil-kloridot. Az elegyet rázzuk, amíg a eltűnése a szag benzoil-klorid. Ferrotsenilbenzoat éterrel extraháljuk. Az étert elpárologtatjuk. Alakjában 0,13 g ferrotsenilbenzoata, átkristályosítás után alkohol m. Nl. 108,5-109,5 ° C-on [C.189]
Metil oksiferrotsena eljárással kapott Freudenberg [5], ismert szintéziséhez fenol metil-éterek. Előállítása 0,30 g dimetil-szulfátot és 0,5 ferrotsenilatsetata Z ml metil-alkoholt adunk 1,25 ml 50% -os oldat KOY. A reakcióelegyet melegítjük gőzfürdőn egy órán át, majd lehűtjük és vízzel hígítjuk. 1-st 1etilo efpr oksiferrotsena éterrel extraháljuk. Az éteres extraktumokat 2% -os oldatával Na011, vízzel bepároljuk észtert. [C.190]
G-Klór-1-iodferrotsen. Előállítása 1,00 g a-klorid 1- (1-értékű -hlorferro) rtutp 10 ml forró xilolt adtunk, forró oldatához 3 g jód 10 ml xilolban. Lehűlés után vypavmshy fekete csapadékot szűrjük, etanollal mossuk, és rázzuk egy választótölcsérbe oldattal 45 g nátrium-tioszulfát és 200 ml víz és éter. A sárga éteres oldatot szűrjük, az étert eltávolítjuk. [C.198]
Előállítása 4,4-a - dietoksi metilstilbena [332]. 9,2 g (0,1 mól) klór-aceton 50 ml dietil-étert adunk 30 perc alatt. keverés közben egy olyan oldathoz p-SgN5OSbN4M0Vg előállított 44 g (0,20 mól) n-bromfenetola és 5,3 g (0,22 mól) magnézium 100 ml éterrel jeges hűtés közben vízzel. Keverés után egy órán át 28 ° C-on az elegyet éjszakán át állni hagyjuk, majd elbontjuk koncentrált, vizes ammónium-klorid. A reakcióterméket éterrel extraháljuk, az éteres oldatot ammónium-kloriddal mossuk. vizet, az oldhatatlan részt kiszűrjük, amorf vesh étert, ETS (körülbelül 2 g) és nátrium-szulfáttal szárítjuk. Az étert elpárologtatjuk. és a maradékot melegítjük 0,5 órán át gőzfürdőn. A termék hűtés hatására megszilárdul. Kaptunk 12 g 4,4-a - dietoksi metilstilbena, m. Pl. 108-109 ° C (alkoholból). [C.133]
Előállítás oksiferrotsena [91]. Előállítása fenilmagnéziumbromid (nitrogén alatt), állítjuk elő 0,7 g bróm-benzolból és 0,14 g magnéziumból 10 ml abszolút éterben. oldatot adunk hozzá 0,44 g ferrotsenilatsetata 5 ml éterben jeges hűtés közben. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten keverjük egy órán át, majd elbontjuk ammónium-klorid oldattal. Az éteres fázist mossuk, kis mennyiségű vízzel és lúgos oldat. Az étert elpárologtatjuk. A visszamaradó kristályokat petroléterrel mossuk. Kaptunk 0,23 g (64%) metildifenilkarbinola m. Pl. 79-81 ° C (petroléterből). Alkáli elszívó szűrjük, éterrel mossuk, és haladnak keresztül a szén-dioxid. Oksiferrotsena sárga csapadék válik ki, amelyet leszűrünk, vízzel mossuk és szárítjuk P2O5 felett a vakuumeksikatore. Kaptunk 0,22 g (60%) oksiferrotsena, m. Pl. nitrogén alatt 166-170 ° C-on [c.195]
Készítése, 6-difenil-but-butadién [2]. 18,3 g peregnabnogo vákuumban-bróm-sztirol 40 ml étert adunk hozzá 2,4 g magnézium és 0,1 g etil-jodidot. A reakció után kezdődött egy fél órás melegítés vízfürdőben. I haladt nagyon gyorsan, és végül körülbelül 3 óra után (még a legjobb esetben, reagálatlan marad magnézium 0,6-0,7 h). A kapott oldatot áramlás a szuszpenzióhoz 13,5 g vízmentes réz-klorid SiS1-2 50 YF-éter, és az elegyet gőzfürdőn 1 órán át. Lehűlés után a reakcióelegyet vízzel elbontjuk, és hideg sósavval, az éteres fázist elválasztjuk, telített sósavval. ammónia és vízzel mossuk, vízmentes kalcium-klorid és dietil-éterrel bepároljuk. Maradék difenil szűrjük, benzollal mossuk, majd benzolból átkristályosítjuk m. Pl. 147 C. hozzáadása után a szűrlethez nafta kiosztott néhány difenil. A teljes kitermelés 4,3 g (40-45%). [C.372]
Előállítás metilfeniltriazena [125]. Ahhoz, hogy egy-jodid oldatot adunk öntött ekvimoláris mennyiségű fenil, hígítjuk azonos térfogatú éterrel, olyan sebességgel. éter gyenge forráspontú. Az elegyet felforraljuk további fél órán át, majd lassan, erőteljes keverés közben, öntsük át 0 ° C-on feleslegben vett ammónium-klorid-oldat. azzal a kiegészítéssel, híg ammónia-nebol'shchikh mennyiségű étert. 23,8 g diazobenzolimida töltött körülbelül 250 ml 25% -os ammónium-klorid-oldatot és 25 ml 25% -os ammónia-oldatot (szükség van, hogy megbizonyosodjon arról, hogy a csapadékot a magnézium-hidroxid, majd keverés közben gyorsan oldatba megy, amíg egy új részét tartalmazza csak ebben éteres oldatban lehetséges, hogy csökkentse a részleges lebontására egy nagyon instabil triazénné, amely kíséri gázfejlődés). Ezután elválasztottuk az éteres réteget, és nátrium-szulfáton szárítjuk az étert elpárologtatjuk fürdő hőmérséklete. nem haladja meg a 45 ° C-on Az utolsó az éter nyomait eltávolítjuk egy aktuális száraz levegő. A folyékony maradékot melegítéssel feloldunk kis mennyiségű petroléterrel. Ezután jeges hűtés közben, és a kivált kristályokat diazoaminosoedineniya. Hozam: 75%. [C.405]
Előállítása 1-metil-2-propinil-1,2-dihidrokinolin [203]. Az éteres oldatot (50 ml), amely 0,1 mól etil-magnézium-bromid. telített metilatsetilenom 6 órán át. A kapott Grignard-erőteljes keverés közben 1 ciao megszórt 25 g alaposan kiszárított és apróra zúzott iodmetilata kinolin. Miután a teljes elvtárs sót oldatba, a keverést folytatjuk további 10 percig. krasnoataya homogén masszát ezután beleöntöttük 20 g ammónium-kloridot 80 g jég. Az éteres fázist elválasztjuk, mossuk, maradék 50 ml éterrel. Az egyesített éteres extraktumokat vízzel mossuk, és az étert csökkentett nyomáson elpárologtatjuk. Az így kapott sötét színű, kristályos tömeget átkristályosítjuk 30 ml metanolból. Hozam színtelen kristályok m. Pl. 60-61 ° C, 7,3 g (43%). Amikor a tároló anyag gyorsan sötétedik és osmolyalos. [C.419]
Meghatározási módszerei. A levegőben. A fotometriás módszer azon alapul, a kitermelés az aromás szénhidrogén nitro-éter, az étert elpárologtatjuk, a száraz maradékot acetonban oldjuk, és lúg hozzáadásával érzékenysége 5 mikrogramm per ml, és a fotometriai oldatot (Husseynov). Eljárás alapuló nitrálását 1,3-D. és reagáltatjuk a nitrálást terméket 1,2-etán-diamin butándion közepes érzékenység 10 pg / ml-es tartományban 4,5 mért koncentrációja 10-100 ug / 4,5 ml [47]. Lásd még Tech. körülmények között. [C.187]
Éter miatt olcsóság, nagyon magas oldóképessége és jelentéktelen fajsúly tartják a legjobb beszorulás közegben. Az a tény, hogy ez oldja szobahőmérsékleten körülbelül 12 rész vízben. és maga is tartalmaz mintegy 3% -a víz, míg a fenti, nem játszik szerepet. Azonban, ha dalne11shey feldolgozása folyadékok. éterrel extraháljuk. Óvatosan kell eljárni. Ezeket nem lehet melegíteni, nyitott edényben. előtt nem lesz elpárologtatott éterrel. Párolgás meglehetősen gyorsan megy végbe fújással vagy szivattyúzás és okoz komoly hűtés. [C.86]
A jelen tanulmányban az időben a minta mosása az ilyen típusú bepárlók. töltött rozsdamentes acél spirál. valamint a befolyása a hatékonyságát bemenet idő oszlopban. Kutatási végeztük legkoki-pyaschih anyagok -izopentane és dietil-éter. - párolgás amely m-D 100 ° történik elég gyorsan. Ezért, a időtartama a minta az oszlopba vezetett okozza ebben az esetben csak az idő kimosási gőzt az elpárologtatóból. Elhelyezése hővezető detektorral közvetlenül downstream az elpárologtató elhatározta karaktert, és időt a mintát az oszlopba vezetett. három fém elpárologtató különböző méretű vizsgáltuk (lásd. a táblázatot). [C.157]
A stabil egy jelentős ideig, és intenzívebb színező kolorimetriruemyh megoldásokat gyakran folyamodnak kitermelés a vas-tiocianát standard oldatok és a vizsgálati éter vagy izoamil-alkoholt. Ahhoz, hogy ezt a már nem lehet használni a szokásos koloriméterek, hiszen a nagy illékonysága Az étert elpárologtatjuk és előfordulhat egyenetlenül minden hengerben. amely ez jár a lehetséges változások a koncentráció kolorimetriruemogo tiocianát. Ezért, használni, mint egy színmérő két magas üveghenger, csiszolt üvegdugóval. elkostyu 100 ml. Célszerű alkalmazni a színtani titrálást. [C.493]
Amid-benzoil-a-metoksppropionovoy sav. 2,08 g benzoil-a-Me-toksipropionovoy sav, leírtak szerint előállított az előző kísérletben, hozzáadunk kis részletekben éteres diazometán-oldattal (10 g nitrosomethylurea). Miután a gázfejlődés megszűnik étert elpárologtatjuk. és a maradékot vizes ammóniával kezeljük. Állás után egy napig különítettek barna olajos anyag formájában. Mosás kis mennyiségű CH 3OH szilárd anyagot kapunk. melynek súlya 0,25 g, olvadáspont. IO. 116 ° C (A-heptán). [C.223]
Fenil-p-nitrovinilketon (III). Ahhoz, hogy egy szuszpenziót 0,3 mól metil-klorid, tri-p-benzoilvinilammoniya 1,2 liter étert adunk hozzá keverés közben cseppenként 0,45 mól KH2PO4, és 0,45 mol nátrium-nitrit 450 M.1 vízben. Miután 10-15 MIP. Az éteres fázist elválasztjuk, vízzel mossuk, 5% -os sósavval és ismét vízzel mossuk. Szárítás után nátrium-szulfát fölött az étert elpárologtatjuk. és a maradékot (20 g) extraháljuk forró petroléterrel. Fenil- -nitrovipilketona Hozam: 9 g (17% kitermelés mintegy.), M. Pl. 96 ° C (K-heptán). [C.238]
Nia, a reakcióelegyet éterrel extraháljuk, az étert elpárologtatjuk. A maradékot feloldjuk 8 ml ecetsavban, és hozzáadunk egy oldathoz, amely 1,1 g o-fenilén-diamin. A reakcióelegyet melegítjük, csaknem forrásig, majd lehűlés után jégre öntjük. A felszabadított olajat kezdetben állás közben megszilárdul. A szilárd anyagot szűrjük, és átkristályosítjuk vizes metanollal. A kapott 2 g 2-metil-W-fenilhinoksa-lin. Vegyes minta ue ad depressziós olvadási hőmérséklete egyértelműen előállított minta szerinti eljárással Auersa [8]. [C.249]
Kölcsönhatás dietil atsetilketena száraz hidrogén-klorid-B abszolút éterben. Áramban száraz hidrogén-kloridot vezetünk be 3 órán keresztül. oldaton keresztül 20 g dietil-atsetilketena a B0 ml abszolút éterben. A fehér terjedelmes csapadék, amely teljesen feloldódott a további átjáró a hidrogén-klorid. Az étert elpárologtatjuk. és a maradékot vákuumban desztilláljuk. Mivel az egyetlen reakcióban kapott terméket atsetouksusnoetilovy étert, m. Bálák. 72-73 ° C / / 14 pL 1,4205 mm. Az adatok az irodalomban [5] m. Bálák. 74 ° C / 14 mm-es Aq 1,4197. [C.276]
Fennmaradó teljes elpárolgása után az alkoholt olaj éterrel extraháljuk. Az éteres fázist vízmentes nátrium-szulfát felett. étert elpárologtatjuk. és a maradékot vákuumban desztilláljuk. Az összegyűjtött frakciókat sleduyugtsie I m. Bales. 56-57 ° C / 14 mm] április 3 (forrás p-metil, p-dihlorvinilketop). Az adatok az irodalomban [4] m. Bálák. 58 ° C / 14 mm-es II m. Bales. 158-160 ° C / 15 mm m. Pl. 79-80 ° C Yves 1,5720 (1-klór-1-fepilsulfonilbutenon-3). Anyag desztillációs bolyley része bomlik, hogy kiadja a hidrogén-klorid és a gyantásodás. [C.277]
Miután az alkohol lepárlása szűrlet olaj maradt, amelyet dietil-éterrel extraháljuk. Az éteres ST [ó nátrium-szulfáton szárítjuk. étert elpárologtatjuk. és a maradékot vákuumban desztilláljuk. Kaptunk a metil-4, az eredeti. -dihlorvinilketona. A lombikot hagytuk gumiszerű maradékot kapunk. [C.277]
P-klór-a-vzonitrozopropiofenon [232]. Előállítása 43,5 g fenilvinilketona 100 ml abszolút éterben 0-5 ° C-on, egy óra alatt keverés közben az oldathoz 22 g nitrozil-klorid 100 ml vízmentes éterben. Az enyhén sárgás színű tiszta oldatot egy kristályos csapadék alsó éjszakán át állni hagyjuk. Kristályokat oldunk melegítés közben szobahőmérsékletre. Az étert elpárologtatjuk. sárgás kristályok, mossuk hideg petroléterrel és a benzol. Vákuumban végzett szárítás után a hozam 60 g (98,5%) nyers p-klór-a-izonitrozopropiofenona a m. Nos. 106--108 ° C-on végzett átkristályosítás után kétszer benzol-fényes lemez, azaz. Mp. 110-110,5 ° C [c.56]