Az eljárás a dimetil-szulfoxid
C07C315 / 02 - képződését szulfonsav csoportok vagy szulfoxid oxidációjával szulfidok illetve a kialakulását szulfonsav csoportok oxidálásával szulfoxidok
A tulajdonosok a szabadalmi RU 2409561:
Intézet Katalízis. GK Boreskov szibériai Branch az Orosz Tudományos Akadémia (RU)
A találmány tárgya eljárás előállítására dimetil-szulfoxidot, amely végzik oxidálásával dimetil-szulfid, a légköri oxigén melegítés és emelt nyomáson acetonban katalizátorok jelenlétében Rézvegyületeket, oxidációt nélkül hajtjuk végre a sav hozzáadásával a reakcióelegyhez, és katalizátorokat alkalmazunk, amelyek nem tartalmaznak halogéneket, így például acetát, para-krezol, naftol, p-amino-fenol réz, az eljárást olyan körülmények között végezzük, amelynél az átalakítás a dimetil-szulfid nem haladja meg a 80% -ot. Technikai eredmény: a korrózió megelőzésére berendezést képződik melléktermék - dimetil-szulfon, dimetil-szulfoxid a termelékenység növelését, amely megállapítja annak alkalmazását oldószerként, komplexképző szer, extrahálószer és gyógyszer. 2 ZP f háttere 1. táblázat.
A találmány tárgya továbbá eljárás az előállítására kéntartalmú vegyületek, különösen dimetil-szulfoxiddal, amely a használt oldószer, a komplexképző szert, az extrahálószer és a gyógyszer.
A preparatív célokra szulfoxidcsoporttá hatásával nyert a dimetil-szulfid különböző sztöchiometriai oxidánsok -.-Peroxid, hidroperoxidok, salétromsav, nitrogén-oxidok, stb, de sokkal gazdaságosabb használni ebben a folyamat hozzáférhető és olcsó oxidáló - a levegő oxigénjét és oxidációt folyadékfázisban a katalizátor jelenlétében fémvegyületek.
A legközelebb műszaki lényege a találmány egy eljárás szulfoxidok folyadékfázisú oxidációjával gyűrűs és alifás-szulfidok, beleértve dimetil-szulfiddal, légköri oxigén melegítés és megnövelt nyomás alatt, acetonos közegben a szerves savak hozzáadásával - ecetsav, trifluor-ecetsav és a benzoesav, a katalizátor jelenlétében - kloridot réz. Dimetil-szulfidot ez a folyamat elegyét oxidáljuk T = 130 ° C, a levegő nyomása 50 atm, acetonos oldatban adunk hozzá 3,3 mól / l ecetsav koncentrációban, dimetil-szulfid 0,74 mol / l, a katalizátor 33,4 mmol / l, reakcióidő 5 perc. Ilyen körülmények között az átalakítás a dimetil-szulfid volt 100% dimetil-szulfoxidban 96% [SU 631.515, S07S 315/02, 1978/11/05].
A hátrány az ismert módszer a megszerzése dimetil szükség, ha az eljárást olyan oldatban, amely jelentős mennyiségű ecetsavat korróziót okoz a berendezésben. A sav képez komplexet dimetil-szulfoxid; ez az összetett elosztása során dimetil-szulfoxidot desztillációs bomlik alkotnak bomlástermékei, kondenzációs vezet gyantásodás. Ezen túlmenően, a protonos sav reakcióba kénatommal csökkenti a képességét, dimetil-aktivált hatása alatt a katalizátor, amely csökkenti a reakció sebességét. Kloridot alkalmazunk a réz katalizátor egy-klorid korrózió és szekretált formáit során klór klórozott szennyező a céltermék.
A célunk a találmánnyal az, hogy egyszerűsítse a folyamat előállítására dimetil-szulfoxid.
A probléma megoldódott, hogy a készítmény a dimetil-szulfoxid oxidáló dimetil-szulfid hőmérsékleten 130-150 ° C és a levegő nyomása 20-50 atm végezzük acetonos oldatban, adalékanyagok nélkül hozzá savak, amelyek megakadályozzák a savas korrózió és megkönnyíti aktiválása dimetil-szulfiddal, egy klorid-mentes vegyületek katalizátorokként réz - acetát naphtholate, p-cresolate, p-aminofenolyata réz és az eljárást hajtjuk végre a konverzió dimetil nem több, mint 80%.
A képződési reakciója dimetil-szulfoxidban az intézkedés alapján a réz katalizátorok keresztül megy végbe elektrontranszfer lépés a kénatomhoz a rézionokon alkotnak egy ion-gyök formában dimetil-szulfiddal, oxidáló környezetben, amely átalakul peroxid. Ez utóbbi reagál egy másik molekulával, dimetil dimetil-szulfoxid, és a redukált réz-ion reokislyaetsya oxigént. Jelenlétének kimutatására a katalitikus aktivitás szükséges komplex réz miatt instabil réz - ligandum-szulfid, hogy megkönnyítsék lépésének a koordinációs szférájában a komplex [Bonchev PR Komplexálás és a katalitikus aktivitás. Mir. 1975]. Ezt úgy végezzük, a katalizátor jelenlétében, mint például acetát, para-krezol, naftol, p-amino-fenol réz, jelenlétében, amely a reakció nagy sebességgel. A kinetikai adatok azt mutatják, hogy a nagy konverziós dimetil-szulfid parciális oxidációs dimetilszulfoxidban képződött dimetil-szulfon, így oxidációt végezzük konverziója meg nem haladó 80%. Előkészítése során dimetil-szulfoxid oldószer - aceton, enyhén oxidált ecetsavvá, amelynek kimenete a 1-2%. Tisztítása oxidáz ecetsav érjük el átvezethető egy anion.
A találmányt közelebbről a következő példákkal.
1. példa (a prototípus körülmények között).
A autoklávba acetonos oldattal, amely 0,74 mol / l dimetil-szulfiddal, 3,3 mol / l ecetsavat és 33,4 mmol / l réz-klorid. Az elegyet T = 130 ° C és a levegő nyomása a 50 atm 5 percig.
A teljesítmény ugyanolyan 94 g dimetil-szulfoxid per óra per 1 g katalizátor.
Példa Megismételtük az 1., azzal a különbséggel, hogy a folyamatot végezzük oldatban aceton hozzáadása nélkül egy sav, és a katalizátor para-aminofenol réz koncentrációja 7,2 mmol / l, és a kapott oxidáz termék izolálása előtt a tisztított ecetsav az anioncserélő.
A konverzió 100% dimetil-szulfid, dimetil-szulfoxid kitermelés 95 mól.%, Dimetil-szulfon 5 mol.%. Elválasztása után a dimetil-szulfoxid, a fenék tartalmazott dimetil-szulfon, a katalizátor és nyomokban kátrányos termékek.
A teljesítmény ugyanolyan 292 g dimetil-szulfoxid per óra per 1 g katalizátor.
Példák 3-15 megismételjük azzal az eltéréssel, hogy az oxidációt végezzük különböző katalizátorok jelenlétében különböző érintkezési idők, hőmérséklet és a katalizátor koncentráció.
Az eredményeket a táblázatban.
Példák 2, 7, 9-12 mutatják, hogy nem helyénvaló a folyamat, mely során a konverzió dimetilszulfid dimetil-szulfoxidban, 80% -nál nagyobb, mint ahogyan az oxidációs a dimetil-szulfoxid.
Így, a javasolt eljárás a következő előnyökkel rendelkezik az eddig ismert, módszer:
a dimetil-szulfoxid teljesítmény növeli 1,2-10,8-szer használata által acetát katalizátor jelenlétében, p-cresolate, naphtholate, p-aminofenolyata réz,
kivételt savat a reakcióközegből, amely megakadályozza, hogy nem csak a korrózió a berendezés, hanem megkönnyíti az aktiválás a szubsztrát,
és a folyamatot a részleges átalakítása dimetil-szulfid, amelynek képződik melléktermék - dimetil-szulfon.
Katalitikus oxidációja dimetil-szulfiddal aceton oldatban, levegő oxigén nyomáson 50 atm
1. Eljárás dimetil dimetil oxidációs a levegő oxigénjével melegítés során és emelt nyomáson acetonban katalizátorok jelenlétében Rézvegyületeket, azzal jellemezve, hogy az oxidációt a dimetil-szulfid, nélkül hajtjuk végre egy sav hozzáadásával a reakcióelegyhez, és katalizátorokat alkalmazunk, amelyek nem tartalmaznak halogének.
2. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy katalizátorként használható acetát, p-krezolyat-, naftolyat-, para-amino-fenolok réz.
3. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy az oxidációs eljárást úgy hajtjuk végre olyan körülmények között, amelynél az átalakítás a dimetil-szulfid nem haladja meg a 80% -ot.
A találmány tárgya egy olyan technológia a kéntartalmú szerves vegyületek, különösen a dimetil-szulfon, amelyet fel lehet használni a termelés festékek, gyógyszerek, poliakrilensulfonov, oldószerként a poliakrilnitril, stb
A találmány tárgya a szerves kémia területén, különösen egy eljárás szulfoxidok katalitikus oxidációját tioéterek a hidrogén-peroxid jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a katalizátor egy cink-vegyületek, mint például Zn cink só (NO3) 2 · 6N2 O vagy Zn (CH3COO) 2 · 2H2O, komplex vegyület cink Zn (salen), koordinációs polimerek alapuló komplex vegyületek cink, mint például homokirális mikroporózus koordinációs polimerek összetétele [Zn2 BDC · (L-Lac) · DMF] · (DMF) x, ahol BDC - dianion tereftálsav , L-Lac-tejsav dianiont Kis sok, DMF-dimetil-formamid; [Zn2camph 2bipy] · 3DMF · H2O, ahol H2 camph - (+) - kámforsav, bipy - 4,4'-bipiridil; [Zn 2 (bpdc) (R-férfi) (DMF)] · 4DMF · H2O, ahol H2bpdc - 4,4'-bifenil-dikarbonsav, R-férfi - R-mandulasav; [Zn2camph2bpe] · 5DMF · H 2O, ahol BPE-transz-bisz (4-piridil) -etilén.
A találmány tárgya eljárás modulálására CRTh2-receptor aktivitás alkalmazásával általános képletű vegyületek (I) vagy gyógyászatilag elfogadható sói, ahol W jelentése O, S (O) n (ahol n értéke 0, 1 vagy 2), NR15, CR1OR 2 vagy CR1R2 ; X jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy 1-6 szénatomos alkilcsoport, amely szubsztituálva lehet egy vagy több halogénatommal helyettesített; Y jelentése hidrogénatom, halogénatom; Z jelentése fenil-, piridil-, pirimidii- vagy kinolilcsoport, amely adott esetben egy vagy több egymástól függetlenül választott szubsztituenssel: halogénatom, CN, nitro-, SO2R9, SO2NR10R 11, CONR10R11, NHSO2R vagy 1-3 szénatomos alkilcsoport adott esetben egy vagy több halogénatommal helyettesített ; R1 és R2 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy 1-6 szénatomos alkilcsoport; R 9 jelentése soboyC1-6alkil; R10 és R11 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy 1-6 szénatomos alkilcsoport, R15 jelentése hidrogénatom vagy C1-C6 alkilcsoport.
A találmány tárgya a szerves kémia területén, különösen az előállítására szulfoxidok amelyek széles körben alkalmazzák a szerves vegyületek szintézisét, beleértve biológiailag aktív vegyületek / HU Prilezhaeva
A találmány tárgya új intermedierek, és javított eljárás előállítására C vegyület: A találmány szerinti gyártási eljárás alapján a használata olcsó kiindulási anyagok, hozamok köztes termékek magas hozammal és nagy tisztaságban anélkül, hogy végre műveleteket a kromatográfiás tisztítás és lehet végrehajtani egy nagyszabású az ipari termelés.
A találmány tárgya eljárás a szulfidok oxidációja olajban található, és fel lehet használni a finomítói és petrolkémiai iparban.
A találmány tárgya eljárás a szulfidok oxidációja szereplő dízelolaj-frakciók, vizes hidrogén-peroxid jelenlétében egy molibdén tartalmú katalizátor.
A találmány tárgyát képezik eljárások olaj előállítására szulfoxidok, amelyeket a feldolgozási technológia a ritka és nemes fémek, a környezetvédelmi problémák megoldására, a kezelés a haszonállatok, stb
A találmány tárgya egy eljárás egy keveréke szulfoxidok oxidálásával szulfid kéntartalmú gázolaj frakciót savanyú olaj és vizes oldata nátrium-hipoklorit vagy a kalcium.
A találmány tárgya a termelés dimetil-szulfoxid (DMSO), amely széles körben alkalmazzák szerves szintézisekben
A találmány tárgya eljárás az optikailag tiszta szulfoxidok
A találmány tárgya egy eljárás a dimetil-szulfon ((CH3) 2SO2), amelyeket fel lehet használni a szerves szintézisekben, gyógyszeripar, a gyártása színezékek, gyógyszerek, mint gyulladásgátló szerek betegségek kezelésére az ízületek, ez segít fenntartani a kívánt kén szintje a szervezetben, és nem okozhat mellékhatásokat hatások
A találmány tárgya egy származékát 2-N-halogén-4-metil-szulfonil-vajsav vagy gyógyászatilag elfogadható sója. ahol a képletben X = F, Cl vagy Br. A találmány tárgya továbbá eljárás az említett vegyület és egy gyógyászati készítmény gyulladás kezelésére, alapján az említett vegyület. A műszaki hatás - kapott új vegyület és gyógyászati készítmény, annak alapja, amely alkalmazást nyerhet az orvostudományban a gyulladás kezelésére, vagy kapcsolatos rendellenességek gyulladás, bakteriális fertőzés, fájdalom vagy bőrbetegségek. 5N. 10 ZP f ly-2-il-csoport. 1. táblázat. 11 pr.
A találmány tárgya új eljárás 5-klór-3- (4-metil-szulfonil) -fenil-2- (2-metil-5-piridinil) -piridin (etorikoxib), amely oxidációja 5-klór-3- (4-metil-tio) fenil- 2- (2-metil-5-piridinil) -piridin jelenlétében egy oxidációs katalizátor és egy fázistranszfer-katalizátor jelenlétében etorikoxib. A műszaki eredmény kifejlesztett egy új, egyszerű és hatékony módja, hogy etorikoxibot - szelektív inhibitora a ciklooxigenáz-2. 2N. 18 ZP F-ly, 29 pr. 4 il.
Ahhoz, hogy a pénzügyi támogatás
projekt FindPatent.ru