Az etil-alkohol kiszáradása egy kémiai kézikönyv 21
Kémia és vegyi technológia
Az etil-alkohol színtelen folyadék, forráspontja 78,3 °. A 96% -os alkohol forráspontja 78,2 °. Az etil-alkohol számos szerves oldószerben azeotróp elegyeket képez. A táblázatban. A 83. ábra néhány ilyen keveréket mutat. A technikai alkoholok dehidratálását azeotron desztillálással hajthatjuk végre. E célból benzint használnak, amely 18,5 tömeg% hármas azeotróp keveréket képez. alkohol. 74,1% benzol és 7,4% víz forráspontja 64,9 ° C, vagy triklór-etilén. így háromszor azeotróp keveréket kapunk. . triklór-etilén részei, 6,8 térf. vízrész és 23,8 térfogat. etil-alkohol részét és 67,2 ° C-on forraljuk. [C.205]
Az etil-alkohol dehidratálásánál nagyon nehéz adni a vizet, használjon dehidratált réz vitriolot és kalcium-oxidot (gyorslime). [C27]
Egy tipikus példa elválasztásának azeotrop elegy azeotrop desztillá-lehet ismert eljárás kiszáradás etanol bármilyen adalék, például benzollal. [C.158]
Ábra. 33. Kay etil-alkohol dehidratálási folyamata kb. vízzel dúsított OV-benzollal dúsított.
Szárítás hidrolízis reakció alkalmazásával. Előállítása vízmentes etanolban (99,9%) a korrupt abszolút alkohollal (99%), vagy úgy kaptuk dehidratálásával kalcium-oxid (99,5%) tette lehetővé az a tény, hogy a hidrolízis során az észter el nem fogy a víz. Ha a szokásos abszolút alkoholt kis mennyiségű nátriummal kezeljük magas forráspontú észter (ftálsav vagy borostyánkősav dietil-éter) jelenlétében, és az elegyet vízfürdőben desztilláljuk. majd teljesen száraz etil-alkoholt desztillálunk [c.40]
Az etil-alkohol dehidratálásához a metil-alkoholra felhasznált anyagokon kívül a következő módszereket is alkalmazzuk [c.73]
A kémiai dehidrációt úgy érhetjük el, hogy a metil-etil-alkohol vagy az aceton több eltolódása révén rögzített szöveteket adunk át. Ez vagy egy koncentráció egy másik helyett való teljes helyettesítésével, vagy egy nagy térfogat lassú, de folyamatos eltemetésével [c.246]
A laboratóriumban a rectificátum dehidratálása többféle módon hajtható végre. 99,5% etil-alkoholt állítanak elő hosszabb (legfeljebb 10 órán át) forrásban lévő kalcium-oxiddal. A technikai kalcium-oxidot előmelegítjük 1-2 órán keresztül egy elektromos kemencében vagy egy íróedény égőjében. 1 liter 95,6% alkohollal. 2 literes kapacitású réz vagy üveg lombikba töltve 250 g kalcium-oxidot veszünk. Az elegyet 6 órán át visszafolyatás közben forraltuk. zárt cső és kalcium-oxid. Lehűlés után az alkohol egy vízmentes oldószer desztillációjára szolgáló eszközzel desztillálódik (lásd a 154. Ábrát), és a desztilláció során 99,5% alkoholt kapunk. [C.157]
Az izoelektromos ponton a fehérjéknek a legalacsonyabb képessége van a víz megkötésére, a fehérje molekulák körüli hidrát héj elpusztul. így nagy aggregátumokká alakulnak. A fehérjemolekulák összegyűjtése akkor is előfordul, amikor bizonyos szerves oldószerek segítségével dehidratálnak. például etil-alkohol. Ez csapadékhoz vezet. Amikor a táptalaj pH-értéke megváltozik, a fehérje makromolekula feltöltődik és hidratációs képessége megváltozik. A korlátozott duzzanat miatt a koncentrált fehérjeoldatok összetett rendszereket alkotnak. zselé. A diákoknak nincs folyóképességük, rugalmasak, rugalmasak, bizonyos mechanikai szilárdságúak. képesek megőrizni formájukat. A globuláris fehérjék teljesen hidratálhatók. vízben oldva (például tejfehérjék), alacsony koncentrációjú oldatokat képezve). [C.16]
Az etanol (metil-karbinol, etil-alkohol) egy színtelen mobil folyadék, amely égő ízt és jellegzetes szagot tartalmaz. Az etanol forráspontja 78,4 ° C, olvadáspontja 114,45 ° C, sűrűsége 0,794 t / m. Az etanolt minden szempontból vízben, alkoholokban, glicerinben, dietil-éterben és más szerves oldószerekben összekeverjük. Néhányan közülük (víz, benzol, etil-acetát, kloroform) különböző összetételű azeotróp keverékeket képez. Azeotróp keverék 95,6 térfogatszázalékos vízzel. etanolban, 78,1 ° C állandó hőmérsékleten forraljuk. Ezért az iparban alkalmazott vízmentes (abszolút) etanol gyártásánál a dehidratálás speciális módszereit alkalmazzák például a benzol abszolutizálásával. Az etanol kalcium- és magnéziumsókkal alkoxidokat képez, például CaCl2 4C2H50H és MeCiB6CrHbOH. [C.270]
Annak megállapítása érdekében, az oka a porózus szerkezet a részecske lösz vizes szuszpenziók vizsgáltuk útján elektronmikroszkópos képet a szerkezet a lösz szemcsék szuszpenziójának vízben, majd a vizet a zagyot etanollal helyettesítjük. Lehetségesnek tartottuk, hogy a löszszemetet etil-alkohollal dehidratáljuk, mivel a permetezéssel és az alkoholos szuszpenziókkal nyert löszszemcsék elektronmikroszkópos képe látható. teljesen azonos. A víz-alkohol közeg változását 5-6 alkalommal megismételtük azonos löszmintával. [C.188]
A keverék részekké történő szétválasztása nehézzé válik olyan rendszerekben, amelyekben a tiszta állapotban lévő komponensek közel telített gőznyomással rendelkeznek, vagy amelyben az azeotróp keverék keletkezik. Ilyen esetekben gyakran alkalmaznak módszereket. azeotróp desztillációnak és extrakciós (extrakciós) desztillációnak nevezik. Ezek a harmadik komponensek rendszerének hozzáadásán alapulnak. amely a rendszer fő összetevőivel szemben eltérő feloldási hatékonysággal rendelkezik, és ennek megfelelően egyenlőtlenül megváltoztatja az utóbbi volatilitását. Példaként, az azeotrop desztilláció okozhat kiszáradás és az etanolt desztillálással hozzáadása közben benzolt, és a kitermelés - elválasztása bután-butilén peregonkn elegyének hozzáadásával egy vizes acetonos oldattal. [C.324]
Az etil-alkohol széles körben használatos a biológiai munkákban, a botanikai és biológiai készítmények megőrzéséhez. Számos célra szükség van egy dehidratált alkohol-abszolút alkoholra. Az alkoholt nem lehet teljesen elválasztani a vizet egyszerű desztillálással, mert ez képezi a víz elválaszthatatlanul forrásban azeotróp elegy). Összetétele 95,6% alkoholt és 4,4% vizet tartalmaz. bálák. 78,15 C (760 Hgmm nyomáson. V.), mivel az abszolút alkohol-nél forr, 78,37 „C, és vízben 100-C, a víz eltávolítására egy ilyen keverék nem használható a kalcium-klorid-szárítással. Mivel . egy alkohol vegyülettel képez CAC, -ZSaN OH, amelyet alkoholban oldjuk. csaknem vízmentes alkoholban nyerhető. ragaszkodva hosszú finomított por vízmentes réz-szulfát. kalcináljuk a kapott réz-szulfát. Ez a só eltávolítja szinte az összes vizet az alkoholt. magát alkoholban Lehetőség van jobb kiszáradásra, ha több óra, forrásban tartott alkoholban egy számos jól kalcinált mész, majd ledesztilláljuk a termény, védő származó desztillátum érintkezés nedves levegővel. [c.150]
Amikor a nyers etanol kiszáradás S készítmény közel kétszerese etanol-víz azeotróp elegyet (96 tömeg.% Etanol) vezetjük be az oszlopba, amely oroschaetsya visszafolyatás G tartalmazó benzolt (ábra. VI-49). Ennek eredményeként, elválasztása szabály egyenes vonalak illékonyabb hármas desztillált azeotrop Az (18,5 tömeg.% Etanol 74,1 tömeg.% Benzol és 7,4 tömeg.% Vizet, azaz. Fűtött. 64,85 ° C). Kapunk maradékként (szegényített folyadék) kapunk vízmentes etanolban A. hűtés után megfelelő hőmérsékleten azeotrop elegyet osztja két folyékony fázisra benzolt O (84,5 tömeg.% Benzolt, 14,5 tömeg.% Vizet tartalmaz) és víz O (36mass.% víz, 53 tömeg% etanol). A benzolos fázist az elválasztó oszlop felső lapjára tápláljuk. és a vizes fázist desztilláljuk egy második oszlopba a szabályt, és egyenes vonalat ad, mint a terner azeotrop desztillátum Az és szegényített folyékony D, amely csak az etanol és a víz. A vizes oldatot desztilláljuk, egy harmadik oszlopba, kettős azeotrop S, amely együtt jár a nyers első oszlopban, és a víz. Ezzel a módszerrel az alkoholt és a vizet teljesen elkülönítjük benzol jelenlétében. [C.509]
Szitál pelyhes természetes grafit - termikus finomítási 2500 50 C - szárítás eltávolítjuk a nedvességet grafit - vibroizmelchenie - hideg és meleg oxidáció tömény kénsav és salétromsav th képződését MCC N2804 - hidrolízis-dekantálással - a csapadék mosása desztillált vízzel szűrő - dehidratálva etil-alkohollal. Ezután, az üledéket át alkohol extraháló tartályt, és meghígítottuk etil-alkohollal vagy acetonnal koncentrációban 38-42 g / liter oldószer. [C.366]
Egy tipikus példa egy ilyen eset a kiszáradás etanol benzollal, egy kétkomponensű azeotróp etanolt -víz arány víz: etanol 1 19 és a három-azeo Gropa etanol-benzol-víz arány 1, 2,5, [c.67]
Az iparban az azeotropikus dehidratálás és a szerves oldószerek tisztítása egyre inkább alkalmazható. Folyékony anyagok. amelyek vízzel két-, három- vagy négykomponensű keverékeket tartalmaznak, amelyek minima a forrás hőmérsékletének görbéjén. könnyen lepárlódhat. Például a vízmentes benzol 80,3 ° C hőmérsékleten forr. Azeotróp keverék. amely 29,6% vízből és 70,4% benzolból áll, 69,3 ° C hőmérsékleten forr. Ha distill benzolt tartalmazó kis mennyiségű vízben, az elegyet ledesztilláljuk először a fenti készítmény, mindaddig, amíg a nem csak a benzol teljesen mentes a vizet, amelyet ezután ledesztilláljuk. Ugyanezzel a módszerrel toluol, szén-tetraklorid kiszáradhat. benzol, piridin, stb .. Azokban az esetekben, amikor a desztillációs kétkomponensű-MJ azeotróp nem tud eltávozni a folyadék (például etanol-víz), hogy az elegyhez további közeg, velük együtt terner azeotrop elegyet megfelelő összetételű, és eltávolítjuk, szárítjuk a kiindulási anyagot. Például körülbelül 10% benzolt és 95% etilalkoholt adunk hozzá. frakcionált desztilláció egy hatékony oszlopon keresztül (legalább 8-10 lemez), vízmentes alkoholt kapunk. Ennek a módszernek a alkalmazása még mindig korlátozott, mivel nem minden folyadék alkalmas azeotropikus keverékek kiválasztására. [C.117]
A dehidratált kalcium-szulfát sikeresen alkalmazható mind a gázok, mind a folyadékok szárítására. Ez az egyik erős szárítószer, de ereje viszonylag kis mennyiségű víz abszorbeált ez az anyag csak 6,6% -a súly. Ebben az esetben a kénsav olyan stabil hidrátot (2Ca504-NaO) képez, amely más hidratált sókkal ellentétben. A szárított szerves folyadékokat még előzetes sómentesítés nélkül is desztillálhatjuk. Nagyon jó eredményeket értünk el a metil- és etil-alkoholok vízmentesítése révén. éterrel. aceton, hangyasav és ecetsav. [C.44]
Lockin [1170] azt mutatta, hogy az értékesített etanolt lehet szárítani alumínium fóliával. enyhén amalgámozott a higannyal. Az így szárított alkoholt a biológiai készítmények dehidratálásához használtuk fel. Azt is megállapították, hogy az amalgált alumíniumfóliát. az edény aljára helyezve megakadályozza az etil-alkohol nedvesítését. [C.309]
Arnold [113] megállapította, hogy a g-jg szénhidrogének hatékonyabbak az etil-alkohol dehidratálásában, mint a benzol, előnyben részesítve a 2,2,4-trimetil-pentánt. Az anyag felhasználásakor a vizes fázis 3-5-5% -a kerül a szénhidrogén-fázisba, míg benzol esetében ez az érték 2,5%. A lerakódás gyorsabban megy végbe, ha alifás szénhidrogéneket használnak. A rendelkezésre álló adatok azt mutatják, hogy ezeknek a szénhidrogéneknek a használata benzin használatához képest 9-19% -os hő megtakarítást eredményez. A víz háromszor azeotróp formájában történő eltávolítására javasolt néhány klórparaffin. Hármas azeotropok összetétele. amelyet etil-alkohol képez. víz és egyes vegyületek. Horsley [905]. A releváns adatok lehetővé teszik a legmegfelelőbb rendszerek kiválasztását. [C.310]
Hasonlóképpen, a 2,3,4,6-tetranitro-anilin metil- vagy etil-alkohol hatására 2,4,6-tri-i-troanizolt, 2,4,6 tonna nitrotroén-tolt állít elő. A kis mennyiségű vizet tartalmazó tetrilt 2,4,6-trinitro-fenolt kapunk. Ezek az anyagok a legtöbb esetben annyira érzékenyek a víz hatására. hogy ha az oldószereket még kevésbé nedvességtartalmú anyagokkal is forralják, akkor az utóbbiakkal reagálnak, és ezért felhasználhatók az ilyen oldószerek víztelenítésére. acetonnal és t% -kal. Például aceton, még kalcium-kloriddal is szárítva. még elegendő mennyiségű vizet tartalmaz, amely a forralás során reagál a tetranigroakilinnel. [C.428]
Kísérleti módszerek a szerves kémiában 1. rész (1980) - [c.154]