Egyszerű desztilláció
Célkitűzés: A fő frakció (izopropil-alkohol) térfogatának és törésmutatójának meghatározása, vagyis a kiindulási keverékben a pregon és a maradék nélkül.
A készülékek és a telepítési rendszer. egy izzó, egy Würz fúvóka, egy hőmérő, egy Liebig hűtőszekrény, egy allonge, egy vevő.
A desztilláció az egyik módszer az anyagok elválasztására vagy tisztítására. Ez arra a tényre alapul, hogy a különböző vegyületek különböző forráspontúak (kielégítő szétválasztás lehetséges, feltéve, hogy a forráspontkülönbség nem kisebb 800 ° C-nál).
A desztillálás során az anyagot vagy az anyagok keverékét speciális berendezésekben hevítésre melegítik, és a pára bepárlását kondenzálják, és a hőmérő leolvasása szerint külön vevőkészülékekbe gyűjtik.
A forráspont a hőmérséklet, amelynél a folyadék feletti gőznyomás egyenlővé válik a külső nyomásmal. Mivel a forráspont nagymértékben függ a nyomástól, a nyomást, amellyel mérni kell, a forrásponttal együtt mindig fel kell tüntetni. Ha nincs nyomás, akkor azt kell érteni, hogy a forráspontot légköri nyomáson mérik.
A lepárlási módszerek. egyszerű desztilláció és frakcionált desztilláció (helyesbítés)
Desztillálást alkalmaznak: az oldószerek eltávolítására, különböző reakciótermékek különféle forráspontok elkülönítésére, a szennyezések eltávolítására. Az egyszerű desztillálás a kevésbé illékony vagy nem illékony szennyeződések eltávolítására alkalmas. Az egyszerű desztillálást, valamint a frakcionálást mind légköri nyomáson, mind csökkentett nyomáson (vákuumdesztilláció) végezhetjük, az anyag csökkentett nyomáson való futtatásával lecsökkenthetjük forráspontját. Ez különösen értékes, ha az anyag bomlik magas hőmérsékleten.
A forráspont csökkentésének hatása úgy érhető el, hogy az anyagot egy másik jelenlétében desztilláljuk, amely nem keverhető össze vele, de jóval alacsonyabb forrásponttal rendelkezik. Mivel ilyen anyagot leggyakrabban víz használ, ezért ezt a tisztítási eljárást "gőz-desztillációnak" nevezik.
Amikor az anyagot oldott kátrányból, színezett és nagy molekulatömegű vegyületekből kis volatilitású komponensek kisebb szennyeződéseiből tisztítják, gyakran elegendő egyszerű desztillációra.
Egyszerű desztillálás során a Würz lombikokat és fúvókat széles körben használják. A készülék összeszerelésekor ügyelni kell arra, hogy a hőmérő higanygömbje kb. 0,5 cm-rel legyen az ágcső nyílása alatt, és jól mosható a desztillált folyadék gőzével.
A hűtőszekrény, amelyből a kondenzátum nem esik vissza a desztillációs lombikba, hanem a vevőkészülékhez kerül, közvetlen vagy felülről lefelé hűtőszekrénynek nevezik. Ha a desztillált folyadék hőmérséklete alacsonyabb, mint 120-1300 ° C, akkor egy hűtőszekrényt - a Liebig hűtőszekrényt - használnak hűtőszekrényként. A lepárlás során a vizet folyamatosan be kell vezetni a hűtőbe (alulról felfelé), mert különben tüzet vagy robbanást okozhat.
Különféle lapos fenekű lombikok használhatók vevőként, beleértve a kúpos, valamint a mérőhengereket.
Gondoskodni kell arról, hogy a nyomásmentes munkákhoz nem tervezett készülékek belső helyisége mindig a légkörhez kapcsolódjon.
A desztillációs lombik volt szükség, hogy töltse ki nem több, mint 2/3 térfogatának, is használ „mész” (darab különböző porózus testek, vagy lezárt egyik végén kapillárisok) egyenletes forrásban lévő folyadékot. Semmilyen esetben ne dobja a "kipelki" -et forró folyadékba, mert ez gyors pezsgést, folyadék kidobását okozhatja az izzónak és a gyulladásnak.
A fűtőberendezés kiválasztása a desztillált folyadék forráspontjától, gyúlékonyságától és robbanékonyságától függ. Az egységes fűtés és a túlmelegedés elkerülése érdekében a desztilláló lombikot az egyik fürdőkupakban kell felmelegíteni, mindig ellenőrizve a fürdőben lévő hőmérsékletet.
A lepárlást olyan sebességgel végezzük, hogy egy másodpercen belül a vevő nem kap több mint 1-2 csepp tiszta és átlátszó párlatot. Csak ilyen körülmények között az izzóban lévő hőmérő mutatja a gőz és a folyadék közötti egyensúlyi pontnak megfelelő hőmérsékletet.
Kis mennyiségű, könnyen illékony szennyeződést tartalmazó frakciót becenevnek neveznek. A Predgont külön vevőbe kell gyűjteni, amíg a gőz hőmérséklete 2-30 ° C-kal alacsonyabb, mint a tisztítandó anyag forráspontja. A desztillációt nem szabad szárazon végezni. Végezzük el abban a pillanatban, amikor a forráspont 2-30 C-ot meghaladja, amikor a fő frakciót desztilláljuk. Ez a hőmérséklet-növekedés a gőzök túlmelegedésének vagy a tisztítandó folyadék kevésbé illékony szennyeződéseinek a következménye.
Berendezésgyűjtemény egyszerű desztilláláshoz.
Telepítés egyszerű lepárláshoz. 1-Wurtz-lombik; 2-Liebig hűtőszekrény; 3 alonzh; 4-izzó - vevőkészülék.
Izopropil-alkohol tulajdonságai
Propanol-2 - színtelen folyadék, jellegzetes szagú az etil-alkohol, t Flux -89,5 ° C, t forró 82,4 ° C, sűrűsége 0,7851 g / cm3 (20 ° C-on), t a Flash 11,7 ° S. Az alsó robbanási határ a levegőben 2,5 térfogat% (25 ° C-on). Öngyulladási hőmérséklet: 456 ° C A törésmutató 1,3776 (folyékony állapotban, 20 ° C-on).
A gőz jól keveredik a levegővel, könnyen robbanékony keveréket képez. A gőznyomás 4,4 kPa (20 ° C-on). A gőz relatív sűrűsége 2,1, a gőz / levegő keverék relatív sűrűsége 1,05 (20 ° C-on).
Az izopropil-alkoholt vízzel és szerves oldószerekkel arányosan vízzel elegyítjük (87,9% izopropil-alkohol, 83,38 ° C forráspontú forralás).
Izopropil-alkohol előállítása:
1. Alkének hidratálása:
Veszteségek százaléka: 100% -η; 100% -92% = 8%
A törésmutató kiszámításának hibája: n = (1.3732-1.3710) /1.3732=
Ezáltal a laboratóriumi munka áttanulmányoztam eljárás elválasztási és tisztítási (egyszerű desztillációs) anyagok (ebben az esetben kapott keveréket izopropil-alkohol és az illékony szennyeződéseket) Is me vizsgáltuk fizikai és kémiai tulajdonságait az izopropil-alkohol. A kapott törésmutató jól illeszkedik a táblázatos adatokhoz, ami jelzi a munka helyességét.
Moldovai Műszaki Egyetem
Szerves Kémiai Tanszék