A hidrazin-szulfát szintézise
A hidrazin-szulfát szintézise
Személy, van fehér volt némi zheltovataya.I kloroform vele nagyon jól és gyorsan kapjuk (Ax melegítés) e technikát (vegye néhány blog) (Csak fogadásakor hidrazin-szulfátot, kapunk, amelyből a hidrazin nem olyan nehéz) :
.
A hidrazin-szulfát (HS, SG, hidrazin-kénsav, hidrazinium-szulfát), H2NNH2 * H2SO4 fehér csillogó kristályok.
vétel
A hidrazin-szulfát könnyen beszerezhető otthon. A hidrazin ipari termelése az ammónia oxidációján alapul, vizes nátrium-hipokloritos oldattal. Azonban ez a módszer nagy mennyiségű vizes ammónia feldolgozását igényli, és sok más hátránya van annak végrehajtásához otthoni és laboratóriumi körülmények között. Van azonban egy másik módszer, amely az ammónia karbamid más, nagyon gyakori származéka oxidációján alapul. Ugyanazt a nátrium-hipokloritot használják oxidálószerként. Nátrium-hipoklorit - otthon érhető el, mivel ez a fehérítő fehérje fő hatóanyaga. Moszkvai Belize-t használtam, és rájöttem, hogy a moszkvai régióban (a saját régiójában saját maga próbálkozhat különféle fehérítőkkel), a leginkább koncentrált (és ennek megfelelően a legjobb megoldás) Belize New. A hipoklorit koncentrációja valószínűleg körülbelül 10% (a hidrazinszintézis eljárásának megfelelően). Az oxidációs reakció nem eredményez hidrazint speciális adalékanyagok - zselatin (vagy ragasztóanyag) vagy mangán sók nélkül. A hipoklorit oldat lúgosítására is szükség van - ezért használják a szokásos lúgokat (nátrium-hidroxid, NaOH). Az oldat hidrazin-szulfát kicsapásával történő semlegesítése céljából elektrolitot használunk. Legyen óvatos, ha ezt a kísérletet elvégzi - a hidrazin mérgező, úgy mindent megtesz a szabadban, vagy a reakcióedényt egy gázvezető gumicsövön keresztül szállítja (ezután a konyhában végezhető). A munka legyen kesztyű.
Szóval, menjünk az átvételhez
reagensek:
Fehérség (Moszkvában - fehér új)
Karbamid (karbamid)
Zselatin ételek (bármely élelmiszerboltban)
elektrolit
Nátrium-hidroxid (alkáli)
berendezés:
Reagáló edény - legalább 1 literes kapacitású. Ne használjon karfiolos lombikot - a reakcióelegy kijuthat belőle. Használhat egy műanyag palackot gázcsővel, de vegye figyelembe, hogy egy időben - deformálódott a fűtésből). Egy 100 ml-es lombik (vagy más edény)
Egy tál, serpenyő vagy vödör (hűtés és fűtés esetén)
Bank 1L
Szűrő (tökéletesen illeszkedik a kávéfőzők szűrőjéhez, a HB ruhadarabot is felhordhatja)
Mérési csésze a méréshez
2 db 20 ml-es fecskendőt
hőmérő
fogadása:
Mérjük meg a 300 ml fehérséget, és öntjük egy reakcióedénybe. Hűtsük le a fagyasztón (ha télen - az erkélyen). Ezután hagyjuk száradni 38 g NaOH-t. A keverék meleg lesz. Keverjük addig, amíg az alkálifém fel nem oldódik. Hűtsük le. A lombikot 100 ml öntsük 28g karbamid- és 0,4g zselatint és öntsünk 28 ml vizet (előnyösen desztillált vagy legalább szűrt, de a vizet nem). Ezt követően a lombikot egy tartályba helyezzük forró vízzel (így minden gyorsan feloldódik). Alaposan és hosszú ideig keverjük össze. A feloldódás 15 percet vesz igénybe (a zselatin maradványai lassan feloldódnak, és valószínűleg nem oldódnak fel a végéig). Ezután egy reakcióedényt viszünk fel lúgos Belize-val, és az oldatba öntjük az izzót. Azonnal kezdeni habzó (illetve nem indul. Öntés után azonnal, az edényt lezáró légtelenítő dugóval dugóval (vagy nem, ha csinál a szabadban). Tedd a reakcióedényt egy serpenyőben vízzel és Gray fél óra szinte A forrásban lévő keverékhez (víz a Pan . alacsony forráspontú vagy majdnem forrásban lévő) ez a keverék elszíneződik - lesz sárga narancs üvöltés, majd elszíneződött Ha mindent anélkül, szellőztető cső, akkor az illata, mint az ammónia (ne lélegezzük ez hidrazin) nem gazootvozhnoy csövek vagy rúd.!. Nem teheti meg a folyamatot a konyhában. fűtési rövidítéseket (keverék így kell lennie, színtelen vagy fehér, és nem sárgás - ha nem, egy másik szürke) minden fok hűvös 10. Ezután a reakcióedényt helyezünk egy vödör vagy tál hó és / vagy hideg vízben, majd indítsa részletben 20 ml ,. . lassan hozzáadjuk egy fecskendőből elektrolit hőmérséklete nem magasabb, mint 25. Ha a hőmérséklet meghaladja a 20 - nincs túlfeszültség elektrolit követően a fecskendőt, amíg lehűl 20 alatti Összesen szükséges, hogy átjárja a 12 fecskendő (240 ml). A 8., 9. fecskendő után a keverék felhő és lesz csapadék. Itt fontos hőmérséklet - nem alacsonyabb, mint 10-12 (egyébként esnek minden szennyeződést, mint például nátrium-szulfát), és nem magasabb, mint 18-20 (egyébként alábecsülni hozam). A gyakorlatban ez általában így van, és a hőmérséklet ezen határon belül tartása egyszerű. Az egész elektrolit infúziója után az oldatot 15 percen át 12-15 ° C-on tartjuk. Ezután szűrjük a kapott SG (erre a szűrő, hogy a ruha quart), mossuk 20 ml hideg vízzel és száraz. Kaptam a kimenet maximum 23,4 g. A gyakorlatban, akkor kap 16 32G hidrazin-szulfát, amely alkalmas a legtöbb szintézisek során. Ez minden. Kiderült egy hosszú leírást, és az olvasás után az olvasó gondolja, hogy a folyamat fájdalmasan túl bonyolult. A gyakorlatban ez nem így van, és minden nagyon könnyű végrehajtani. Töltött kezét a szerzés hidrazin növelheti a terhelést, ebben az esetben fűthető több tartály egyszerre, majd egyenként az egyes öntsük az elektrolit, míg a másik lehűl a kiöntés után a következő tétel, stb Ez akkor szükséges, ha jelentős mennyiségű hidrazin-szulfátot kell kifejleszteni. Legyen óvatos a hidrazin-szulfáttal! Ez mérgező megelőzésére előtt és használat után kívánatos használni 1-2 tabletta piridoxin (B5 vagy B6) - vitaminok B - antidotum hidrazin és származékai. Ha azt szeretnénk, hogy a SG vagy kísérleteket, van egy elsősegély-készlet mindig oschtimoe mennyiségű piridoxin (ez olcsó) - csak abban az esetben.