Hidrogén és ammónium-szulfát előállítása - a vegyész referenciakirálya 21
A ruténium meghatározása fém formájában. A ruténium-hidroxid csapadékot szűrjük, és annak maradványai üveg falak és üvegbottal Nick limpelni kis darab szűrőpapírt. A szűrőt és a csapadékot melegen 1% -os ammónium-szulfát-oldattal alaposan mossuk. és a végén 3-4 alkalommal hideg 2,5% -os sóoldattal. A szűrőt ezután porcelán tégelybe helyezzük. szárítva és lassan elszenesedett. A szárított szűrőt általában teljesen elszenesedik, ha csak füstölni kezd. Ezt a műveletet óvatosan kell végrehajtani, hogy elkerülje a ruténium elvesztését a szűrő gyújtása miatt. Erősen kalcináljuk a csapadékot levegőben, majd hidrogén atmoszférában, az ozmium meghatározásánál leírtak szerint. A fém hidrogénatmoszférában hűthető. majd forró vízzel oldódik az oldható sók nyomainak eltávolítására. Célszerű először a kioldódást végezni a tégelyben, majd az üledéket átvisszük a szűrőbe. A kapott fém szivacsot a szűrővel együtt először levegőben, majd hidrogénáramban kalcináljuk. majd a fémes ruténiumot hidrogénáramban lehűtjük és lemérjük. [C.427]
Egy folyamatos növényi eljárás során az ammónium-szulfát savas oldatát először a katódokba táplálják, majd az anódos sejtekhez. Az ammónium-perszulfáttal dúsított anolitot bomlanak, hogy hidrogén-peroxidot állítanak elő, ha a reakció melegíti [c.134]
A szén lepárlása során felszabadított gázok hűtése után mossák, kénsavon keresztül haladnak, és az így kapott ammónium-szulfátot műtrágyaként használják. A gáz további továbbítása speciális abszorpciós olajokon keresztül elkülönül benzoltól és toluoltól. Az így tisztított gáz főleg hidrogént, metánt és szén-monoxidot tartalmaz, nagyon értékes és kényelmes az üzemanyag-felhasználáshoz. Az ilyen gáz száraz desztillálásával nyerhető, nemcsak a szén, hanem más éghető ásványi anyagok is. mint az olaj, a tőzeg, a palánk, stb. Nemrég használt világítás (fényes gáz). [C.108]
Az elektrolitikus mangán-karbonát érc használt elektrolit terhelés / - = 4000 A. Dúsított semleges elektrolit. tartalmazó GMp504 av = 96 g / l, T (NH4) 25041 av = 160 g / L (av = = 1,144 g / cc) táplálunk a katód térben. ahol a katódok lerakódik titán fém mangán kimeneti áram V „60%. mangán kimerült elektrolit átáramlik a membránt az anód rekeszbe. ahol ólom-ezüst anódot, oxigén és részben 5,5% mangán-dioxid). kimerült elektrolit kilépés fürdő tartalmaz mangán-szulfát Rmpzo. = 3,3% (május.). Néhány lúgosítása katolit a kiosztási hidrogén vezet részleges bomlásából ammónium-szulfát, hogy kiadja LiH. mennyiségben p n, = 0,35 kg / kg Mn. víz elpárolgása elektrolit tükrökkel s rn.o = 0,90 kg / kg Mn. A permetezés és egyéb veszteségek p = 2,0% -a az eredeti elektrolit mennyiségének dúsított. [c.249]
Titán jelenlétében egy másik lehetőség ajánlott. amely előzetes szétválasztása urán (VI) formájában egy (LI02) 2 komplex (V04) 2 8H20, megfelelő tyuyamunitu ásványi összetétel. A kapott csapadékot leszűrjük, semleges ammónium-nitrát-oldattal mossuk és híg kénsavban oldjuk. Az oldathoz hozzáadunk 5 g ammónium-szulfátot. 5 ml 5% -os timsó alyuminievoammoniynyh ezután ammóniával semlegesítjük, így egy gyengén lúgos lakmuszpapír reakció, 1 ml 30% -os hidrogén-peroxid-oldatot, keverjük jól, és állni hagyjuk 2 órán át. A képződött csapadékot kiszűrjük, 2% -os ammónium-szulfát-oldattal mossuk, majd a fentiek szerint járunk el. [C.101]
Mononadafálsav előállítása). A kétnyakú lombikban, 1 liter, feltéve, egy erős keverővel, hűtött 1 mol 15% -os nátrium-hidroxid-oldatot, hogy - 10 °, és adjunk hozzá 1 mol 30% -os hidrogén-peroxid, továbbá a korábban hűtjük, - 10 ° C. Az adagolás egyszerre keverés közben történik. Amikor a hőmérséklet ismét -10 ° C-ra csökken, 0,5 mól finom eloszlású ftálsav-anhidridet adunk hozzá. Az adagolást a lehető leggyorsabban végezzük, erőteljes keverés és jó hűtés mellett. Miután az anhidrid eljutott az oldatba, azonnal 0,5 mól 20% -os kénsavvá öntjük. előhűtött -10 ° -ra. A megsavanyított oldatot üveggyapottal átitatott 2 literes elválasztó tölcsérbe vezetjük, majd éterrel egyszer 500 ml éterrel és háromszor 250 ml vízzel extraháljuk. Az éteres extraktumot háromszor mossuk 40% -os ammónium-szulfát-oldattal (mindegyik alkalommal [kb. 404]
1966-ban a cég Unió arbide megbízást egy növény kapacitása 20 th. Tonna / év Taft (db. Louisiana, Amerikai Egyesült Államok), amely termel kaprolaktám amidálásával a Ka-prolaktona oxidációjával kapott ciklohexanonban perecetsav. Ez a növény, amely egyetlen üzem a telepítést megszerzésének perecetsav előnye ennek a módszernek az, hogy nincs a termelt ammónium-szulfát. Azonban az a tény, hogy együtt kaprolaktám ecetsavval olvadó (mennyisége 1,1 t / t-kaprolaktám), korlátozza a lehetőségét, hogy ezt a módszert, a területeken, ahol a sav nagy igény (kivéve, ha nincs perecetsav állítjuk elő: hidrogén-peroxidot és ecetsavat amely lehetővé teszi az utóbbi újrahasznosítását). [C.225]
Úgy tűnik, hogy ennek a módszernek megfelelően a telepítés évente 25 ezer tonna kaprolaktám kapacitással működik. A folyamat legfontosabb szakasza a nitrociklohexán redukciója az oximra. Ezt a reakciót számos szabadalmi leírásban szentelték, amelyekben különböző redukálószereket javasoltak. mint például hidrogén jelenlétében egy dinch krómkatalizátor jelenlétében. vas-sók és szulfitok. Az egyik cég szabadalmak (ROP1 1 és leírt kiviteli alakban. A kimenő „oxim 80-85%, míg megszerzése ciklohexilamin hozam 10,8%. A átrendeződését az oxim végezzük a szokásos módon, a szokásos módon, van alakítva ammónium-szulfát melléktermékként. Ezen túlmenően kiegészítés, szabadalmaztatva A redukciót és dehidrációt a nitro-ciklohexán kaprolaktám közvetlen termelésének módja [c.226]
A dekationálás során a Na + kationokat KH4 + -ra cseréljük, majd az ammóniumformát kalcináljuk. a CN eltávolítása. Az egyetlen cserével történő dekazionizáció nem végezhető el minden Ka + kation helyett, mivel a mélyen dekationált zeolitok kalcináláskor elpusztulhatnak. Dekationirovaniya megengedett foka (mértéke kationok kicserélésére N3 +) a tseolitz NAA 10% és 40% max, 95% a QoS. Ugyanakkor a kiindulási anyagból 3-5% Na-ot tartalmazó zeolitok cseréje alacsony aktivitást és alacsony termikus stabilitást mutat. Ezért olyan többlépcsős eljárást fejlesztettek ki, amely lehetővé teszi a hidrogén 99% -os nátriumot tartalmazó helyettesítését. Ebben az eljárásban V zeolitot oldatát ammónium-szulfáttal legfeljebb 80--85% kationcserélő, majd kalcináljuk 540 ° C További, a teljes eljárást megismételjük. Hogy stabilizálja a kapott zeolit dekationirovaniya foka nagyobb, mint 99%, ez tovább át kalcináljuk 81B C. A kapott mintát (0) nem pusztul, és nem veszíti el tulajdonságait hevítés 1000 ° C-on ez az úgynevezett ultrastabil. [C.112]
Amikor a Tc3-ot feloldjuk ammónia és hidrogén-peroxid elegyében, az ammónium-pertechnetát alkalmasabb ammónium-szulfátot tartalmazó fémtechnécium előállítására. Ez a keverék könnyen csökkenthető viszonylag alacsony hőmérsékleten, először a technécium alacsonyabb oxidjai, majd a fémes technéciumig [92]. [C.51]