GOST 12329-77 "Olajtermékek és szénhidrogén oldószerek

1985-ben a 2071. május 28-i állami szabvány rendelettel ellenőrizték, az érvényességi időtartam meghosszabbodott

A szabvány figyelmen kívül hagyását törvény büntetendő

Ez a szabvány meghatározására alkalmas módszer a anilinpontja kőolajtermékek és szénhidrogén oldószerek forráspontja fölött az elején a szobahőmérséklet, az anilin-pontja alacsonyabb, mint a kezdeti forráspont és magasabb, mint a dermedéspont a keverék (anilin-teszt), valamint a módszer meghatározására aromás szénhidrogének.

Az anilin pont a minimális hőmérséklet, amelynél az anilin és a vizsgált termék azonos térfogatát normál körülmények között teljesen összekeverik.

Az aromás szénhidrogének az anilin pont módszerrel történő meghatározása az anilin és az oldószer egyenlő térfogatú oldószeres oldódásának a meghatározása alapján történik, mielőtt az aromás szénhidrogének az oldószert eltávolítják.

A szabvány megfelel az ST SEV 4535-84 (A módszer) és az ISO 2977-74 nemzetközi szabványnak (1. módszer) az anilin pont meghatározásánál.

Eszköz, amely egy cső készült hőálló üveg, amelynek átmérője (25 ± 1) mm, falvastagsága (1,2 ± 0,2) mm és magassága (150 ± 3) mm a behelyezett parafa dugó az üvegben-kapcsolási pyrex külső külső átmérője 37-42 mm, falvastagság (1,8 ± 0,4) mm és magasság (175 ± 3) mm; a belső csövet parafás dugóval lezárják, egy hőmérővel és egy keverővel (rajz).

2 mm átmérőjű, lágy acélhuzalból készült keverő, az alsó végén 19 mm átmérőjű koncentrikus gyűrű; a felső vége hajlított derékszögben és kb. 55 mm hosszú, a keverő hossza (200 ± 3) mm. Automatikus keverés mellett 450 mm-nél hosszabb rúd formájú keverőt alkalmaznak. Kb. 65 mm hosszú és 3 mm belső átmérőjű üvegcsövet használnak a keverő keverőjeként.

Adszorpciós oszlop, amely egy üvegcső körülbelül 10 mm átmérőjű, 700 mm magas, az alján a nyak, az átmérője a keskeny részébe 1,5-2,0 mm, a magassága (40 ± 2) mm, a az oszlop tetején van egy hosszabbító betölteni szilikagél, átmérő (25 ± 2) mm, magasság (90 ± 3) mm.

Termosztát TN 5 vagy TIN7-2, TIN7-3, TIN7-4 a GOST 400-80 szerint.

Pipetták 2-1-10, 3-1-10 vagy 6-1-5, 7-1-5 a GOST 20292-74 szerint.

P2-10-90 HS vizsgálati csövek a GOST 25336-82 szerint.

Porcelán 6, 7 vagy 8 dobozok a GOST 9147-80 szerint.

A lombik KH-2-500 vagy KH-2-100 a GOST 25336-82 szerint.

Üveg B-1-600, B-2-600, B-1-1000, B-2-1000 THS a GOST 25336-82 szerint. fürdőként használják.

Abbe refraktométer vagy bármely más, amely ugyanazt a mérési pontosságot biztosítja.

Szárító szekrény vagy termosztát, amely 200 ° C-ig melegíti.

Anilin frissen desztillált a GOST 5819-78 ч.д.а szerint. vagy h.

Heptán normál referencia a GOST 25828-83 szerint, oktánszám 0 ± 0,2.

Vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166-76 szerint vagy vízmentes kalcium-szulfát.

A GOST 4328-77 szerint előállított nátrium-hidroxid vagy a GOST 24363-80 szerinti kálium-hidroxid.

Kénsav a GOST 4204-77 szerint. vegytiszta vagy ch.da.

Módosított etil-alkohol a GOST 18300-72 szerint.

Formalin technika a GOST 1625-75 szerint, 40% -os vizes oldat.

Szilikagél technika a GOST 3956-76 szerint. márka ASKG.

Desztillált víz a GOST 6709-72 szerint.

Gyapjú gyapjú a GOST 10727-73 szerint.

Olyan mérlegek, amelyek mérési hibája legfeljebb 0,01 g.

Kád a levegő hűtéséhez vagy tiszta folyadékkal töltött (technikailag tisztított etilalkohol és szilárd szén-dioxid).

Szilikonfolyadékkal vagy bármilyen fényes átlátszó hűtőfolyadékkal töltött, legalább 150 ° C-os lobbanáspontú fűtési fürdő.

A fürdőt nem lehet feltölteni vízzel, mivel az anilin hidrokopikus, ami az eredmények torzulásához vezet. Fűtési beállítással 250-375 W teljesítményű infravörös lámpát lehet használni.

Szűrőpapír a GOST 12026-76 szerint.

Csatorna szűrés VF-1 a GOST 25336-82 szerint.

Sec. 1. (módosított kiadás, 2. módosítás).

2.1 a. A mintavételt a GOST 2517-85 szerint végezzük.

(Ezenkívül kiegészítve a 2. módosítással).

2.1. Az anilint legalább 12 órán keresztül kálium-hidroxiddal vagy nátrium-hidroxiddal szárítjuk, dekantáljuk, majd desztilláljuk. A desztillátum első és utolsó 10% -át eldobják. A normál referencia heptánnal végzett vizsgálatban a tisztított anilinnek anilin ponttal (69,3 ± 0,2) kell lennie. Ha az anilin pont nem egyezik meg a jelzett értékkel, akkor az anilin tisztítása megismétlődik. A két egymást követő meghatározás közötti eltérés nem haladhatja meg a 0,1 ° C-ot.

Az anilint felkészült a vizsgálat tároljuk sötét üvegben nem több, mint 24 óra. Megengedett tartani anilin előállított ampullák vákuumban vagy nitrogéngáz hűvös, sötét helyen nem több, mint 6 hónap.

Az anilin csak egy pipettával kerül a pipettába.

Anilin használata esetén a biztonsági szabályokat be kell tartani, védőkesztyűt és védőszemüveget kell viselni.

Az anilinnel való minden munkát egy füstelszívóban kell elvégezni.

(Változott kiadás, 2. változat).

2.2. Friss szilikagélt tartunk egy kemencében 150-160 ° C-on 8 órán keresztül, majd a meleg szilikagélt egy hevített lombikba visszük át, amely azonnal szorosan lezáródik és szobahőmérsékletre hűtjük.

2.3. Az adszorpciós oszlop alsó részében üveggyapotot helyezünk, és kis részletekben 18-20 g szilikagélt öntünk, majd az oszlop falához tapadva lezárjuk. A szilikagél szintjének 20-25 mm-rel kell lennie az oszlop kiterjesztett részének alatti értéknél. Az oszlop függőleges helyzetben állványon van rögzítve.

24. Az olaj vagy oldószer mintáját előszárítottuk, erőteljesen rázattuk 5 percig. Vízmentes kalcium-szulfátot vagy vízmentes nátrium-szulfátot adunk a minta térfogatának 10% -ában. Távolítsa el a szuszpendált szárítószert centrifugálással vagy szűréssel.

A nagy viszkozitású termékeket olyan hőmérsékletre melegítik, amely nem okoz könnyű veszteséget vagy a szárítóanyag dehidratálódását (azaz ha a nátrium-szulfátot 30 ° C-ig használják, és a kalcium-szulfát 110 ° C-ig).

Ha a termék emulgeált vizet tartalmaz, azt centrifugálással távolítjuk el.

(Változott kiadás, 2. változat).

2.5. Az oldószer eltávolítása olajat vagy aromás szénhidrogének egy adszorpciós oszlopon, amelyet egy adag friss szilikagél öntjük mintegy 15 cm 3 vizsgált olajban vagy oldószerben, és miután teljesen felszívódik a szilícium-dioxid, hozzáadjuk oszlop 25-35 cm3 etanolt.

2.6. Nem aromás ásványolaj terméket vagy oldószert az oszlop alján gyűjtjük végzett csövek: egy első része mennyiségben 5 cm3 két egymást követő 1,0 cm 3, a fennmaradó 0,5 cm 3. A kiválasztott részeit ásványolaj oldószer vagy minőségileg meghatározható aromás szénhidrogének reakcióval formalitovoy . Ebből a célból, 1 - 2 csepp dezaromatizált ásványolaj terméket vagy oldószert adunk hozzá 1 cm3 sav és 2 - 3 csepp 40% -os vizes formalin-oldat. A sötét gyűrű kialakítása a kénsav és a vizsgálati oldat közötti határfelületen a mintában lévő aromás szénhidrogének jelenlétére utal.

Az olajtermékben vagy oldószerben lévő aromás szénhidrogének hiánya a törésmutatóval ellenőrizhető az olajtermék vagy oldószer kiválasztott részeiben. A törésmutató növekedése egy egymást követõen kiválasztott olaj- vagy oldószer-adagban, 0,0005 ° C-on, aromás szénhidrogének jelenlétére utal.

Az olajtermék vagy oldószer kiválasztása az adszorpciós oszlopról akkor áll fenn, amikor aromás szénhidrogéneket találunk az olajtermék vagy oldószer rendszeres részében. Olajokat vagy oldószereket, amelyek nem tartalmaznak aromás szénhidrogéneket, összekeverik.

2.7. A 180-240 ° C-on forró oldószerek kedvező adagolása a GOST 9437-85 szerint történik. 98,5 - 99% -os kénsav felhasználásával, a GOST 6994-74 szerint előállítva. Sec. 2.

(Ezenkívül az 1. módosítás).

3.1. A normál referencia heptán anilin pontjának, a kezdeti és a dearomatizált olajterméknek vagy oldószernek a meghatározása.

Ahhoz, hogy meghatározzuk a anilint pont a belső cső pipetta eszköz öntjük azonos térfogatú anilin és a minta (normál referencia heptán forrás vagy Nem aromás ásványolaj termék vagy oldószer) során soros teszt - 3 cm 3 különbségek a termék minőségét értékelő - 10 cm 3.

A nagy viszkozitású kőolajtermékek mintáját legfeljebb 0,01 g hibával mérjük, tömegét szobahőmérsékleten határozzuk meg, a sűrűséget a GOST 3900-47 szerint határozzuk meg. A csövet lezárjuk egy hőmérővel behelyezve és egy keverőbe, és egy kémcsőbe helyezzük. A hőmérő bemerülési jelének meg kell egyeznie a kémcsőben lévő folyadék szintjével, a higanygömb nem érintheti a cső falát, és az olajtermék vagy az oldószer és az anilin közötti elválasztási vonal mentén kell lennie. Az eszközt szilikonfürdőbe helyezzük. A fürdőt 1-3 ° C / perc sebességgel melegítjük, miközben a szilikonfolyadékot keverővel keverjük.

A fürdő melegítése közben a cső tartalmát gyorsan összekeverjük addig, amíg a termék és az anilin teljesen összekeveredik a 13 mm-es keverőütem hosszával, elkerülve a fröccsenést és a légbuborékok képződését.

Miután az oldat a kémcsőben lesz teljesen homogén, átlátszó, a melegítést leállítjuk, és a fürdő, keverés közben az oldatot, az elegyet lehűtjük, amelynek mértéke 0,5 és 1,0 ° C / perc, miközben figyeli a zavarosság megjelenését. Abban az időben a kialakulását egységes turbiditás élesen szaporító az egész folyadék tömegének és elrejtik a higanyzsák a hőmérő, mondjuk, hogy 0,1 ° C hőmérséklet - anilin pont vizsgált termék.

A mintát melegítjük anilinnel, és lehűtjük meghatározott sebességgel, amíg három egymást követő mérés, a különbség közöttük kisebbnek kell lennie, mint 0,1 ° C-on Ha nem érte el az előírt pontosságot, a meghatározást ismételjük meg egy új részét a mintát egy tiszta, száraz anilin száraz berendezésben.

Ha a minta az anilinnal szobahőmérsékleten képez homogén keveréket egy kémcsőbe-csőkötés helyezzük hűtőfürdőt megtöltik alkoholtartalmú a széntartalmú szilárd, és az elegyet lehűtjük és állandó keverés közben olyan sebességgel, 0,5 és 1 ° C / perc, míg zavarosodás.

(Változott kiadás, 2. változat).

4.1. A három meghatározás átlaghőmérsékletét az anilin pontként kell figyelembe venni, figyelembe véve a hőmérő kalibrációs hibájának korrekcióját, 0,05 ° C-ra kerekítve.

4.2. A kőolajtermékben vagy az oldószerben (X) lévő aromás szénhidrogének tömeg szerinti frakcióját a képlet szerint számítjuk ki

ahol T1 egy dearomatizált olajtermék vagy oldószer anilin pont;

A kiindulási olaj vagy oldószer T2-anilin-pontja;

K az a táblázat szerinti anilin-együttható.