megszerzése lítium-hidrid - hivatkozási vegyész 21
A tiszta lítium-hidrid. szánt fizikai-kémiai mérések. reakciót kezdetben végezzük 720 ° C-on és atmoszferikus nyomáson, jelentős mennyiségű hidrogén abszorbeált 1 órán [3]. Ezt követően, lassan csökkentve a hőmérsékletet 680 ° C-on tartottuk 16 óra hosszat, majd csökkentjük a 500 ° C-on tartottuk további 20 órán át. A reakcióelegyet lehűtjük, enyhén kékes, tiszta kristályok néhány milliméter, amely nem tartalmaz el nem reagált lítium. A mintákat a lítium-hidrid. Az ily módon kapott tartalmaz 99,6-99,8% az elméleti mennyiségű hidrogén. [C.56]
Kölcsönhatás lptpya [1eochI1Tsenpym hidrogénatom szennyeződéséhez vezet oxigén-hidrid (lítium-oxid), és gyakran kíséri öngyulladás fém. Ezért, hogy megkapjuk a tiszta lítium-hidrid hidrogénatmoszférában gondosan meg kell tisztítani a vízgőz és az oxigén, hogy átvezettük egy forró magnéziumforgácsot (lásd. A hidrogén-tisztító). [C.109]
Az egyenletes reakciót kell kezdettől fogva van a lombik vetőmag-éteres oldatot fejeződött be egy kis mennyiségű lítium-alumínium-hidrid. Azáltal Mahe beoltjuk javaslatot a következőképpen állítjuk elő: egy Erlenmeyer-lombikba 200 ml-t helyezünk 2,1 g őrölt lítium-hidrid és öntöttünk hozzá, az első 30 ml abszolút éterben. majd 30 ml éteres oldatot alumínium-klorid készített vetés. Amikor összekeverjük élénk reakció elkezdődik, amely tart 0,5-1 perces, ami után a lombik tartalmát öntöttünk a lombikba A. Ezután ugyanazt állítjuk elő, és dekantáljuk a reakcióedénybe mag négy részletben ezen a módon. át rázatva fogyasztott 10,5 g lítium-hidridet és 24 g alumínium-kloridot. Egy másik lombikba öntöttük 300 ml abszolút éterben. szélütés hagyjuk a keverőbe, és a keverés után 10 perc múlva az elegyet gyengén melegítjük körülbelül egy előre melegített vízfürdőben. fokozatosan így a keverék hőmérséklete a 30”. Miután tartva ezen a hőmérsékleten 3-5 percig, az elegyet hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, és keverés közben, öntsük egy lombikba 35,2 g lítium-hidridet. Ezután ismét kissé melegítjük vízfürdőn 30 és újra az elegyet hagyjuk lehűlni, majd elkezdenek lassan cseppenként hozzá alumínium-klorid-oldatot, miközben a hőmérsékletet fokozatosan emeljük a 27-28. Ha, hozzáadása után az első 15-20 ml a hőmérséklet emelése alumínium-klorid oldatot nem volt megfigyelhető, csöpög lezáró adunk hozzá, és óvatosan melegítjük keveréket vízfürdőben, hogy 27-28 (a felhalmozódása jelentős mennyiségű nem reagált keveréket alumínium-klorid általában múló vezet egy heves reakció során, amikor is részleges ejekciós a reakcióelegy a lombikban). Ezután újra elkezd gyengéd csepegő alumínium-klorid-oldatot. és ha a hőmérséklet a keverék (melegítjük 27-28 °) nem csökken, ez egy jellemzője a reakciót. Emellett egy hosszú távú [C25]
1951-ben sikerült a magnézium-hidrid szintézisét az elemek, tartotta őt alatt. nyomás és magas hőmérséklet jelenlétében Mgl. Berillium-hidrid lehet elő is cserereakció éteres oldatban közötti klorid és lítium-hidrid [c.253]
Milyen mennyiségű hidrogén vesz (n. Y.) Előállítva a csomag tartalmazó lítium-hidrid tömeg 40 kg Egy 112 m [c.281]
Lítium reagál a hidrogén-feletti hőmérsékleten 440 ° C hőmérsékleten, így a hidrid át 600-630 ° C-on, a reakció igen gyorsan. Mivel a lítium és lítium-hidrid szilícium kimosódik üveg és porcelán, és a pár-hidrid hőmérsékleten szintézis létre jelentős nyomást, speciális óvintézkedéseket kell követni a reakció során. A legjobb, ha elvégzi a szintézis egy porcelán cső. bélelt belső egész fűtött Zong lapot nikkel. Lítium hidrogénezve egy csónakban acéllemezből vas. elektrolízisével nyerjük. A teljes tisztítási vas és nikkel-oxidok növényi részeken együtt hajóval-ra melegítjük, 800 ° C-áramban tiszta száraz hidrogént (hidrogén-elektrolízisével nyerjük. Átengedjük palládium-azbeszt Rowan 300 ° C-on, és a CaCI R4O10). Lehűtés után a lítium tisztítjuk paraffinolaj. vízhiány-NSH éterrel mossuk, elhelyezett egy csónakban vas, amelynek a felülete teljesen mentes az oxidok és a nedves állapotban a lehető leggyorsabban, hogy a telepítés. Légtelenített, melegítjük 200 ° C-tól az oldószer eltávolítására maradékot átengedjük egy hidrogén áramlási, és a melegítést folytatjuk. A 440 ° C-on a hidrogénfelvétel kezdődik. ami folyik erőteljesen át 600-630 ° C-on Ezen a ponton ustanav- [c.602]
1. módszer [25]. Egy lombikba bemérünk 12 g lítium-hidrid és 50 ml abszolút éterben. A lombikot lehűtjük 0 ° olvadó jég. 1Chedlenno csepegtetünk éteres oldat alumínium-klorid, előállított 36 g A1S1z és 125 ml abszolút éterben. megfigyelése, EA, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen a fenti 5. A sebesség kiöntő kell lennie 0,3 és 0,5 ml percenként. Ezután 25 ml bór tseremeshivaetsya elegyet 15-20 percig, majd hozzáadjuk a második fele (50 ml) abszolút éterben. Ezután adjuk hozzá a maradék 100 ml bór-3 órán keresztül. Összesen csepegő-éterátot (125 ml) tart körülbelül 4,5 óra hosszat. Ezután ezt az elegyet 2 órán át keverjük, majd szűrjük egy hengeres címke körülbelül 0,5 liter csapvízzel egy tölcséren, amely porózus alsó № 3 nyomás alatt száraz nitrogén. A szűrőlepényt 3-4-szer mossuk vízmentes éterrel. Az étert vákuumban ledesztilláljuk melegítés közben 40 °, és csapdába esett egy hűtött csapdában aceton-szárazjég. Miután stripping-észter terméket végül vákuumban szárítjuk 50-60 ° C-on 3 órán át. [C.40]
Lítium-hidrid széles körben használják, mint egy könnyen hozzáférhető forrás egyszerű és gyors előállítását hidrogén (bomlás közben 1 kg víz szabadul LiH 2,8 m hidrogén-[10]) feltöltésére használt léggömbök és automatikus tengeri és légi mentés eszközök (felfújható csónakok, élet övek és a levegő golyó. gyalogos antenna adók) a légi jármű baleset a nyílt tengeren [10, 52]. [C.22]
A készítmény a lítium-hidrid a készülék által használt 1. ábrán látható A csónak 4 lítium, elöntött éterrel, elhelyezhetjük egy acélcső. amely mozgatjuk tűzbe porcelán kvarc cső (reaktor) keresztül az 1 reaktorba vezettük áramban száraz hidrogén, amíg a teljes eltávolítása a észtert lodochkp és a készülékről. A csövet lassan felmelegítjük 100 ° C-on, majd a (megállás nélkül a hidrogén-áram) a 600-630 ° C-on Lítium-hidrid. kapott ezen a hőmérsékleten. Ez tartalmaz egy minimális mennyiségű hidrogén képest az elméletileg számított egy. Ezért, a hőmérsékletet a végén a folyamat jobban javítja 700-720 ° C minden alkalommal halad át a berendezésen két órán hidrogén lassú aktuális. A hidrogén-terméket lehűtjük. Lítium-hidridet kapunk fuzionált. [C.108]
Másodlagos desztillált nitril helyeztünk egy háromnyakú 250 ml-es lombikba oldatát száraz jég és felszerelt meschalkoy, csepegtető tölcsérrel és visszafolyató hűtővel. és lehűtjük száraz jéggel. Amikor ugyanazon az alacsony hőmérsékleten, és keverés közben, hozzáadunk éteres lítium-alumínium-hidrid (0,06 mól, 70 ml), a reakcióelegyet masszát színű egy világos sárga színű. Mivel az elegyet szobahőmérsékletre melegítjük. a színe való áttérés barna. Aztán kezdett finoman bevezetni tömény sósavat, amíg, amíg az elegy átlátszóvá vált. Az oldatot éterrel folyamatosan extraháljuk 48 órán át. Az éteres extraktumot. tartalmazó aldehid-hidrát. vetjük alá frakcionált desztillációval. amíg el nem éri 10% -a az eredeti térfogat. Ezt a koncentrátumot azután cseppenként hozzáadjuk 15 g foszfor-pentoxid és a kapott elegyet melegítjük desztillátumot frakcionáljuk ismét lehűtjük 0 ° oszlopon tisztítottuk, így a kívánt aldehidet. A hozam egyenlő 10,5 g (46% kitermelés). Kísérlet, hogy meghatározzuk a hőmérséklet a forráspontja készülékben a Engler nem vezetett sikerhez, mert, a részleges polimerizációs. pontosabb meghatározása -20g1 ° nem lehetséges. aldehid-hidrát képződik nagy könnyedén, jelentősen szublimál hőmérsékleten körülbelül 50. aldehiddel és egy hidrátja ad [c.211]
Mi hengerűrtartalmú 100 liter szükséges szállítani minden 1120 m (n. Y.) hidrogénatom, ha az abban tárolt, nyomás alatt 5-1,013 Pa, és az U-IRI hőmérsékleten 27 ° C számú csomagjai por lítium-hidrid, 100 kg-os megszerzéséhez szükséges azonos mennyiségű hidrogén Otet hengerek 246 és 40 csomagot. [C.64]
Egy külön Erlenmeyer-lombikba készített éteres oldatot vízmentes A1Vgz, bevezetni 96 g (0,36 mól) kis részletekben 0,27 l abs.efnra, hűtés közben a lombikot jeges vízzel. A kapott oldatot 1 órán át keverjük és keverés közben hozzáadunk keverékéhez lítium-hidrid és éter között. A reakcióelegyet keverés közben 4 órán át vízfürdőn. [C.71]
Megjegyzés hiányában lítium-bór-hidrid, mint olyan katalizátor-előállítási eljárást a következőképpen hajtjuk végre diborán. Előállítása lítium-hidrid éterben 2 óra hosszat, a hőmérsékleten 0-3 ° 40 ° / a elméletileg szükséges trehftornstogo bór-éterát. Az elegyet 2 órán át keverjük, és azután felmelegítettük 30 °, [C29]
A [698] N-metil-izoindolin abszolút éterben oldjuk és fölös mennyiségű fenil, és miután egy sor műveletek volt kitermeléssel izoláljuk 12% 2-metil-izoindolo. A vidnmomu kezdetben bekövetkezik izoindolin lítiumozással, majd hasítjuk lítium-hidrid, így a kívánt terméket. [C.13]
Trifluor-alkohol. Azt találtuk, megfelelőbb helyreállítására butiltriftoratsetat helyett kloridhoz TFA. mivel az utóbbi nagyon alacsony forráspontú (- 27 °). 116 g (0,68 mol) butil-trifluor-acetátot adunk 2 órán. amikor újra meschivanii előállítása 17,8 g (0,46 mól) lítium-alumínium-hidrid 500 ml száraz dietil-éterrel. Hatása alatt a felszabaduló hő a reakcióelegyet forraljuk visszafolyató hűtő alatt folytatjuk még 15 percig. hozzáadása után minden butiltriftoratsetata. A felesleges lítium-alumínium-hidridet elbontjuk víz óvatos hozzáadásával, majd az elegyet öntjük híg kénsavval jéggel. A vizes fázist kétszer extraháljuk éterrel 100 ml-re. Az extraktumot vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk és desztilláljuk. Az így kapott még tartalmazott trifluor vizet. Ő teljesen dehidrált desztillációs foszforpentoxid felett. Hozam: 76%. T. melegítjük. 73,9-74 ° (750 pp) 1,3842. [C.199]
D. dnfeiildihlorsilana redukciójával kapott lítium-alumínium-hidrid [P (legjobb THF [2]), helyreállítja néhány diarilketony a megfelelő szénhidrogének visszafolyatás közben forraljuk (a hőmérséklet 260). Benzofenondifenilmetan (37) antrahinonantratsen (45%) [2]. [C.396]
Sok hidridekkel vagy hidrogénes kapcsolatokat. ismert hosszú ideig (H2O, HC1 és mtsai.). 1810-ben, H. Davy fedezte foszfin PNZ. Arzén-hidrogén kaptuk 1850 T. Fleytmanom. 1857-ben F. Wöhler nyitott szilán. lítium-hidridet fedezte fel francia kémikus L. J. Reeds (1825-1911), és ezt követően már izoláltak és tanulmányoztak A. Moissy-san. 1891, K. Winkler kapott hidridek ochnozemel peep-TION a fémek, és így tovább. D. [C.225]
Egy másik példa van kialakítva Baer és Hausen [106] A kinyerési módszere metiltsiklogeksilketona NZ-ciklohexánkarbonil üvöltözõ sav. Előállítása lítium-hidrid 1,2-dimetoxi (frissen desztillálva 1lASh) keverés közben, cseppenként hozzáadjuk a ciklohexánkarbonsav 1,2-dimetoxi-etán keverékét visszafolyató hűtő alatt forraljuk keverés közben, amíg teljes kialakulása a lítiumsóját ciklohexánkarbonsav és a hidrogénfejlődés megszűnik. majd lehűtjük és cseppenként 30 MIP M. után az éteres oldatot [c.298]