Semlegesítés és mosás
A nyers észtert tartalmazhat kis mennyiségű nem élelmiszer - React sav vagy anhidrid, sav-észter és savas katalizátor volt ka. Ahhoz, hogy semlegesítse ezek a szennyeződések észtert kezeljük vizes oldatával egy semlegesítőszert, tipikusan alkálifém- vagy szóda, és vízzel mossuk a sók eltávolítása céljából, és a maradék semlegesítőszert.
Mivel savas észterező katalizátorok ipari-Ness használt kénsav, benzolszulfonsav és a p-tolu - olsulfokislota. Kénsav, könnyen reagál a spiro van képezve monoalkilsernoy sav [160]. 2-etil - hexanol 120 ° C hőmérsékleten az egyensúlyi átalakulási fok (93%) van beállítva csak 30 másodpercig. Ezért a folyamat észterező. kénsav van jelen a reakcióelegyben, főként monoalkilsernoy sav, és ezért semlegesítés-TION egy alkohol mennyiségét elveszett a só formájában alkilsul - fátyol.
A regenerálást ajánlott kezelésére alkohol-éter vízzel 80-150 ° C, a nyomás egészen 1010 kPa semlegesítés előtt.
Ilyen körülmények között, savas alkil-szulfát hidrolizáljuk oktatási-niem alkohol és kénsav. A vizes fázist, amely legfeljebb 90% regenerált kénsavval semlegesítjük, a hagyományos OD-BOM vagy visszavezetjük a folyamatba, mint katalizátor [174, 175].
Semlegesítés fordul elő oldatban katalizátor nélkül, szobahőmérsékleten gyakorlatilag azonnali összekeverésével egy savas komponens és a semlegesítőszert. Azonban, mivel a pla-stifikatory gyakorlatilag oldhatatlan vízben, semleges-ció heterogén folyadék-fázisú eljárás, amely nem határozza meg a sebességet a kémiai és fizikai folyamat-MI diszperziós foka a nemfolytonos fázis és a diffúzió sebessége a lúgos és savas szereket a felületen. A körülményektől függően a diszperzió lehet akár diszkrét éterrel és a vizes fázist. anyagátadási körülmények között a vizsgált rendszer Ras engedelmeskedik a általános törvényei [95].
Az időszakos semlegesítés és mosás iparágak általában végrehajtható egy gép CC keverővel és kabát fűtés és hűtés közben 60-90 ° C-on és légköri nyomáson-SG [176]. A nyers észtert és alkáli-oldatban, vagy szóda NE-remeshivayut majd dekantáljuk a víz-só réteget. Továbbá, a berendezés mosási vizet adunk az arány 1 m3 víz 1 tonna a késztermék. Mosást végzünk 2 alkalommal. Ahhoz, hogy csökkentik a szennyezett vizet, hogy a második mosás ajánlott használni a víz a reakció és kondenzátor-vel vízgőzdesztilláló illékony lépésben, egy első-Kirovskiy öblítő szennyvíz a második öblítés, és készítéséhez szódaoldattal - szennyvíz az első mosási [88, 177 ].
A fejlett határfelületi felületi vzaimnonerastvorimyh két folyadék által létrehozott vortexeléssel. Ez lehet számítani a forgási frekvenciája a keverőben, amelyben Xia biztosít hatékony emulgeálás folyékony [178].
A keveredés intenzitásának növekszik bar'botiro - Vania keresztül a reakcióelegyet egy inert gázzal vagy levegővel „[95].
Ha a keverő eszköz nem biztosít a szükséges fázisú diszperziós th, a keringés a reakcióelegy alkalmazunk, amely figyelembe keresztül az alsó összekötő szerv (az LP-HN-dúsított vizes fázis), és egy keringtető szivattyú a folyadékelosztó pylivayut tükör.
A folyamatos eljárások az intenzívebbé eljárásoknál-tralization és öblítés alkalmazásával további észterek PRIE-mi. Például, egy vegyes észter, és a semlegesítőszer vagy víz a vezetékben való belépés előtt az átalakító vagy a mosás - Tel [95]. Keverés csővezetékek miatt előfordul, hogy turbulens ingadozások. Ezért ez a módszer csak akkor kapcsolja be-Siva egy fejlett turbulens áramlás. A keverés javítása a folyadékok vezetékben van elhelyezve speciális betétek vagy csavaros fej, alkotó úgynevezett összekötő egy statikus keverőben. Hatékony keverést is biztosított, ha szivattyúzás heterogén rendszerben -os robezhnym-szivattyút.
Állás monoészter semlegesítés után és mosás mellett a felső e „firni és az alsó vizes sóoldat réteget Obra-zuetsya is közbenső emulziós réteg, amely saját raetsya külön berendezésben, és az emulzió megtörésére HEAT-jelzi a 90-100 ° C-képződésének megakadályozására emulziók javasolt különböző módszerek, például a javasolt ADD-lyat a reakcióelegyben a semlegesítési aminoalkilenfos -. háttér savak vagy sóik [93], kezelni észter oltott mész társított kis mennyiségű vízzel, végezzük [179] ez túlnyomásos dekantálással éter és víz át 120- 200 ° C-on [180], vezetünk a reakcióelegyhez semlegesítés előtt nátrium-szulfáton szárítjuk, és a nátrium-sót a sav-észter mennyisége 2,0 és 1,5% (tömeg)., illetve [181].
Ismeretes, hogy a hidrolízis sebessége az észterkötést egy vízzel oldatot lúgos szert prefektúra hőmérséklet növelésével ZNA-jelentősen növeli. Azonban létre [176], ami függ a koncentrációja alkáli ágens és, ha az utóbbi nem haladja meg a 3-4% (tömeg.), Még feletti hőmérsékleten 100 ° C-on a hidrolízis foka az észter a semlegesítés kicsi. Ezért zatsiyu-semleges ajánlott két lépésben [182, 184]. Kezdetben nyers észtert összekeverjük egy vizes oldattal egy lúgos szert 60-80 ° C-on Amikor a keverés befejeződött, hogy semlegesítse 70-80%, és a koncentráció a szabad alkálifém a reakcióelegyben esik élesen. Ezután, a kapott diszperz rendszert melegítjük a forráspontja vizes alkáli-oldatot, és a semlegesítés befejezése a folytonos hetero desztillált víz - alkohol gőz elegyet. Az alkohol és a víz gőzöket során keletkező forró, kondenzáljuk, és hűtőszekrényben lehűtjük. Kondo ült rétegzett Florentine hajó-alkohol és víz. Vizet folyamatosan vissza a közömbösítőegységbe, és az alkoholt elválasztjuk későbbi használatra az észterezési lépésben.
A folyamat során a semlegesítési a nyers észtert ledesztilláljuk, 50% a fölös alkohol, ami lehetővé teszi, hogy csökkentse a fogyasztását a következő lépésben vízgőz-desztillációnak illékony [176]. From-kard [183], hogy a semlegesítés során módban bála-TION iedesztiiiáituk vizet vákuumban monoészter-sók kiesik legkofiltruemoy oldat formájában.
Ez javasolt elválasztó étert a vizes sót réteget a középső-tachometrikus elválasztóeszközbe. Úgy tartják, hogy annak ellenére, hogy te, sokuyu költsége a készülék, annak használatát lehetővé teszi jelentős költség-telno alacsonyabb lágyító csökkenti a levegő veszteség.
Ahhoz, hogy fokozzák a folyamatot, és csökkenti a neutralizáló emulzió trudnorazdelimoy közelmúltban - 7 változó a csepegtető semlegesítés és éteres mosással csepegtető.
Az eljárást hajtjuk végre porlasztótorony (ábra. 2,11) [95], amely egy a-ly henger, amelynek az alja van egy szelep-Xia (feloldódik, ebben rejlik-kai frakciót, ebben az esetben a levegő). Csepp-észter az intézkedés alapján a sűrűség különbség mozgásban-zhutsya keresztül felfelé az alkáli oldattal töltött központi útmutató zónában az oszlop, és a semleges-alkotnak. Semlegesítésével zóna felett és alatt az ülepítő zónába szomszédosak. A tetején az oszlop kap egy semleges étert, és az alsó - vodio-sóoldat. Uro-Wen nehéz folyadék az oszlop-JELÖLI mi egy olyan hidraulikus szelepet.
Meg kell jegyezni, [185], hogy a használata egy csepegtető semlegesítés megszünteti az öblítő nyersvíz-éter. Során azonban a csepp porlasztva semlegesítés CO-lonnah nagy átmérőjű (körülbelül 2,1 m) fázisok ellenáramban ZNA-nagy mértékben törött. Ez nem a viszonylag nagy sebességű mozgása a folytonos fázis. Ilyen körülmények között, az emelkedő-up Rep cseppek magukkal sodorják észter-sók semlegesítés eredményező kiegyenlített a sókoncentráció és a függőleges hajtóerő redukciós folyamat. Emellett a tartózkodási idő a cseppek az üreges oszlopban elsősorban különbség határozza meg a sűrűség SG-média, és nem lehet szabályozni. Ezért a gyakorlatban biztosítani a semlegesítést kétszáz dii- első átalakító egy cseppecske, majd az alsó Keverőedényben [59].
Leejtése semlegesítési folyamat lehet jelentősen-int-osztályozza alkalmazásával pulzáló eszközök [186, 187], ami töltött oszlopon csomagolás (Raschig-gyűrűk, szita-, ívelt-up válaszokat struktúrák, et al.). Ripple lehet vetíteni a folytonos folyékony fázisban vagy csomag lemezek. Az első esetben a telepítés van szerelve egy pneumatikus rendszer orsós elosztó doboz - CIÓ mechanizmus létrehozása hullámzik a második - görbe - shipno-forgatóhajtóművel tányérsoron.
Ábra. 2.11. Rendszer permetező torony: Rastoor Zsrir
/ - test; 2 - szelep-észter; 3 - bevezetés cső versenyek - 1 I ^ alkálifém teremt alkálifém; 4 - hidraulikus szelep; 5 - szabályozó ^ IX
Mivel az impulzus oszlopot perforált keresztirányú lemez teremt egyenetlen fázis eloszlása és a pro-árad hosszanti keverő [186], a preferencia alakú fúvókák. A leggyakoribb típus a fúvóka
Amikor végző folyamatok az eldobás módját, vibropul - satsionnom hatással a rendszer hoz létre a magas fokú diszperziós diszkrét „fázis (cseppméret fordítottan arányos a pro-pulzálási intenzitás), jobb eloszlását a fázis-by-részt, és növeli a tartózkodási ideje a nemfolytonos fázis a berendezésben. Általában, míg a csepegtető-E folyamat sugárcsővel oszlopok, anyagátadási hatásfokát megnöveljük 3-5 alkalommal, és a hőátadási koefficiens Uwe-lichivaetsya 30-50% [186].
Technology csepegtető semlegesítés és mosás vibropulsatsionnogo expozíciós üzemmód tervezték fosforsoder - tartalmazó [192] és a-észter [133, 177] lágyítók. Ez a módszer lehetővé teszi, hogy csökkentik a mosóvíz a 100-400 kg / tonna [133] r. E. kell öblíteni csak reaktív-víz és gőz kondenzátum szakaszában desztillációjával illékony. Továbbá, a használata pulzáló eszközök lehetővé teszi egy darázs-létezik semlegesítés és mosás egy berendezésben. Ebben az esetben, a az oszlop tetején mosóvizet van betáplálva a középső része az oszlop - vizes lúgos szert, és az alsó --észter. Semlegesítés di (2-etil-hexil) ftalát ajánlott 70-90 ° C-on, terhelése 4000 kg-észter / (m2-óra) és az intenzitás expozíció vibropulsatsionnogo (terméktípus fúvóka Giap amplitúdójú rezgések Cha-Sion frekvenciájú rezgések) - 1200-1500 mm / min.
Különböző módok expozíció vibropulsatsionnogo akkor-sejt oszlopban, például semlegesítéssel és mosás zónát lehet kialakítani vagy frekvenciájának változtatásával, és a rezgési amplitúdója a fúvóka betétek a zónák, vagy megváltoztatja a kialakítása a tartály-lok. Az első esetben, hogy az egyes töltőelemeken előerősítő-matrivayutsya egyes meghajtók. Szerkezetileg feladat D - / gyűrődés, például elvégzi a felső zónában üreges fúvókával rúd, amelyen keresztül nyúlik a rúd az alsó zónában fúvókát.
Meghajtó két fúvókával szerelt oszlop fedelet [193].
Teljesebb eltávolítása nyomokban lágyító mellett alkáli chi mosóvíz tovább lehet kezelni dioxid „szén. Ez a művelet nem-folytonos módon ellenáramban gázt, és egy lágyító ajánlott [194].
Egyes szabadalmak azt sugallják, a semlegesítést végrehajthatjuk egyidejűleg a kidesztilláljuk az illékony hozzáadásával a reakcióelegyhez desztilláció előtt finoman eloszlatott alkáli [197, 196].
A használata amfoter katalizátorok lehetővé teszi a folyamat észtert savszáma kisebb mint 0,1 mg KOH / g, és általában megszünteti a semlegesítési lépés. Azonban, a gazdasági MSG-kifejezések, mert a túl hosszú időtartama a szintézis folyamat általában kitölteni, ha savszáma 0,2-0,5 mg KOH / g, és ezután semlegesítjük nyers észtert.
A szétválasztás a titán katalizátor, például tetrabutok - sititana annak várt terméket hidrolizáljuk vízzel [198, 199], vagy vizes oldatban a nátrium-[200], és a kapott csapadékot otfilt-rovyvayut. Egyes források szerint [201] a feldolgozó a savas észter-tartalmú (titán katalizátor gőzöléssel, amíg semlegesítés képződik trudnootdelimy gél. Ezért, miután a szintézise észter nyers ajánlott kezelésére a vizet a egyszer-Proposition katalizátor, szűrés a kapott csapadékot, és csak ezután ledesztilláljuk az alkohol feleslegét gőzölés [202].
Módszerek a semlegesítési feletti hőmérsékleten 100 ° C-on [201, 203]. Hot nyers észtert kezeljük vizes alkáli-létre versenyek, majd vizet táplálunk be a rendszerbe. Az így kapott magas hőmérsékletű vízgőz biztosítja azeotrópia alkohol és észter redukálási hőmérsékletét. A kapott pro kek jól szűrjük.
A gélszerű csapadékok képződnek, például ledesztilláljuk alkohol feleslegét az éteres tartalmazó titán-katalízis tórusz, feldolgozásakor egy kellően nagy mennyiségű ukrup-nyayutsya vizet, és át formájában legkofiltruemuyu [204]. Jó eredményeket értünk el, amikor feldolgozása észtert vizes nátrium-karbonát-oldattal. A jelenléte szóda nemcsak semlegesítő hatást, hanem javítja a szűrhetőséget éterrel.
A folyamatos termelés lágyítók alkiltio Tanova katalizátor nyers észtert stripping után az illékony akut túlhevített gőz, és a bomlási katalizátort semlegesítés vizes nátrium-karbonát-oldathoz szorbensek, amelyben egyszerűség kedvéért az adagolás adagoljuk szuszpenzió formájában a kívánt produk-onok. Ez a folyamatábra több hátránya van [205]: hardver tervezése bonyolultsága miatt szükség van r-tovleniya külön-külön és adagolási nátriumhidroxid oldatot és szuszpenziót; csökkentése hasznos térfogata a reaktor, és növeli a nyersanyag veszteséget a tisztítás során, mivel a recirkulációs a céltermék; jelentős mennyiségű Tel'nykh-szennyezett szennyvizek (35-50 kg / tonna termék). Ahhoz, hogy megszüntesse ezeket a hátrányokat, a találmány kezelési eljárás, ahol a semlegesítési bomlás katalizátor és szorbens feldolgozási egyidejűleg végezzük [200]. BERENDEZÉSEK [205], hogy a hatékonysága a szorbens a tisztítási Plasti-fikatorov őrzi az esetben, ha nem kerülnek felfüggesztésre a végtermékben, és a víz. A szuszpenzió összetétele a következő% (tömeg). Víz - 76-78; szóda - 2,0-2,5; Szén-10-12; agyag-10-12. Fogyasztása szuszpenziót 45-50 kg / t céltermék.
előnyösen úgy hajtjuk végre, hogy csökkentsék a víz áramlását, és az összeget a szennyvíz ott két-tralization lépésben [200, 205]. Kis-ly-észter nyers iszapot és szorbensek vizes lúgoldattal-TION szert folyamatosan tápláljuk a közömbösítőegységbe 1, ahol Rea Sion keveréket állandó szinten, és folyamatosan áramlik be a katalizátor a 2, majd küldött szárítási lépés. A hőmérséklet a konverterek rendre egyenlő 80-98 ° C, és 100-105 ° C-on, nyomás - légköri. Mivel a magasabb TEM-mérséklet a katalizátort 2 ledesztilláljuk a vizet, amelyet elküld kondenzálás után a konverter 1. Ez a módszer lehetővé teszi, hogy hozzon létre egy forgalomban a vizet egy zárt áramkört. Ez növeli annak koncentrációja az első tisztítási fokozatot, amely elősegíti a bomlás katalizátor kedvező körülmények között a későbbi szűrés. A teljes vízellátás a semlegesítési lépésben csökkenteni lehet körülbelül 50%.