Egyszerű desztilláció (desztilláció)
Desztillálás, vagy desztillációs - a folyamat szétválasztófolyadék keverékek különböző összetételű frakcióból.
Ez alapján a különbség a forrásban lévő folyadék összetétele, és a kapott gőzt belőle. Egyszerű desztillációval végezzük egy részleges folyadék párolog és az azt követő gőz kondenzációs. Frakciót ledesztilláljuk (desztillátum) gazdag viszonylag illékony (alacsonyabb forráspontú) komponens, és a folyékony maradékot neotognannoy - kevésbé illékony (magas forráspontú).
Hatálya alá.
Ha a megosztott kapcsolat csak kismértékben különböznek a saját volatilitás, akkor nem lehet kielégítő módon osztva egyetlen párolgás és kondenzáció, t. E. egyszerű desztillációval. Ilyen esetekben, a folyamat a párolgás és kondenzáció kell többször megismétlik (reaktifikatsiya, frakcionált desztillálással).
Amikor kiválasztja a kívánt elválasztási módszer lehet vezéreljék a következő ökölszabály: egy egyszerű flash desztillációs lehet használni azokban az esetekben, amikor a forráspontja a megosztott kapcsolatok eltérése nagyobb, mint 80 ° C-on
Egyszerű desztilláció hasznosak folyadékok, amelyek forráspontja 40 és 150 ° C-on mivel 150 ° C feletti, számos vegyület már jelentősen leromlott, és a folyadék, amelynek forráspontja 40 ° C-on nem lehet előzni, jelentős veszteség nélkül a hagyományos készülékek.
Folyadék, forráspontja 150 ° C feletti, célszerűen csökkentett nyomáson ledesz. Sok esetben ez elég elegendő vízsugárvákuumban (8-15 Hgmm ..), vagy egy rotációs olaj segítségével (0,01 - 1 mm Hg ..) a szivattyú. Abban az esetben, kis mennyiségű keverék néha elfogadható desztillációval egy levegő hűtőt.
Egyes vegyületek nem bírja hosszú hevítés, így azokat is desztillálható enyhe vákuum alatt (például metil-vinil-keton).
Gyűjtemény rendszerek egyszerű desztillációval.
Az 1. ábrán egy egyszerű kivitelezésére szolgáló berendezés egy desztillációs. Minden elkülöníthető elemek vannak összekötve gumidugókat fúrt lyukakkal egy adott létesítmény. Jelenleg ez a fajta kapcsolat főleg a képzés kezdő vegyészek.
1. ábra szerelése egyszerű desztillációval. 1-lombikban Wurtz, Liebig hűtőszekrény 2, 3-alonzh,
4-aljú lombikba vevő
Sokkal gyakoribb rendszerek elemek révén vannak egymással összekötve a vékony szakaszok, és helyébe egy közönséges desztilláló lombikba gömblombikban, amelyhez fúvókák vannak csatlakoztatva, a desztillációs különböző típusú.
2. ábra: telepítése szekciókban lepárlásra.
1 - desztillációs lombikba; 2 - Wurtz fúvóka; 3 - víz-kondenzátort (Liebig); 4 - alonzh egy csapot; 5 - átvevő hajó; 6 - kalcium-kloridos csővel. 7 és 8 - gumitömlők ellátására és leeresztés hűtővíz; 9 - folyadékfürdővel; 10 - tűzhely egy zárt fűtőelem; 11 - égetett mész; 12 és 13 - hőmérők szabályozására folyadék hőmérséklete fürdő és folyékony volt, desztillált gőzök; 14 - azbesztszigetelés; 15 - acélrugók vagy gumi gyűrűk, hogy megerősítse a vékony szakaszok; 16 - tartók (láb); 17 - gyűrű tartóelemben; 18 - emelő „táblázatban talapzaton; 19 - a mozgatható szerelhető keret két állványokhoz.
Hagyományos növényi lepárlásra nem az egyetlen lehetséges. A szempontból biztonsági bizonyos tekintetben előnyös beállítást a 3. ábrán látható.
Mivel a nagyobb tömörség, akkor fel lehet szerelni egy állvány, kettő helyett. Ez lehetővé teszi, hogy gyorsan eltávolítani, vagy helyezze át a készüléket egy állványt, ami különösen értékes vészhelyzetben
3. ábra: A telepítés egyszerű desztilláció egy függőleges hűtőbe.
1 - desztilláló lombikot egy csapot; 2 - kapcsoló két nyaka; 3 - a hűtőszekrény hűtő hőcserélő (Dimroth); 4 - tartók (láb); 5 - palacktartó; 6 - kalcium-klorid szárító-csővel (desztillációs abszolút oldószerek)
Végezze el a lepárlás. Rövid megjegyzések.
A jobb megértés a folyamat a desztillációs lehet vonni egy grafikont a forráspontja térfogatú desztillált desztillátum (4. ábra).
AB része a desztillációs görbe jellemzi a közbenső frakciók ledesztilláljuk, és a rész bc - ledesztilláljuk az alapanyag. A kötet a középső frakció a kisebb, annál nagyobb a különbség a forráspontja elválasztjuk folyadékok.
Elvégzése során egyszerű desztillációs kell figyelni, hogy a következő pontokat:
- Meg kell nem túl magas ahhoz, hogy fenntartsák a desztilláció hatékony szétválasztása anyagok. Normálisnak tekinthető sebesség, amellyel folyik a hűtő kondenzátum körülbelül 1 csepp 2-3 másodpercig.
- Meg kell kísérni a fürdő hőmérsékletét, elkerülve a túlmelegedést. Üzemi hőmérséklet fürdőt kell haladja a forráspontja közötti hőmérsékleten folyadékot desztillációval körülbelül 20-30 ° C-on
- Ha a folyadék forráspontja meghaladja a 100 ° C-on, akkor ajánlott a használata az olaj fürdők. A laboratóriumi gyakorlatban, fűtési ilyen folyadékok gyakran generálnak közvetlenül elektoplitok, úgynevezett fürdőkhöz. A gyúlékony folyadékok esetében ilyen módszer használata elfogadhatatlan.
- Szükséges, hogy folyamatosan figyelje a teljesítményt a hűtőszekrénybe. Ha a hűtőszekrény történik részleges gőzök kondenzálásával, amint azt melegítésével forshtosa alonzha hűtőszekrény és, azonnal csökkenti az intenzitást a forrásban lévő, enyhén lelógó fürdőkád vagy hozzáadásával egy kis hideg hűtőfolyadék. Különösen veszélyes a hirtelen abbahagyása vízellátás hűtőszekrényben vledstvne csökkenti a víznyomást a hálózaton, vagy az inflexiós egy gumicsövet. Ebben az esetben, egy pár folyadékot desztillációval nagy mennyiségben a légkörbe.
- Ha során a desztillációs szükség van cserélni a fogadó hajó, majd, hogy megakadályozzák a behatolása gőzök desztillált folyadék kerül a légkörbe, abba kell hagyni, és várja a megszüntetését fűtési forraljuk.
- Néha, amikor szükség van a hosszú desztillációs csere forrköveket. Nem adhat hozzá friss égetett a forró folyadékot. Ez elkerülhetetlenül van egy gyors forralást és a megjelenése a lombikba. Először is, ami a fűtési fürdőt, és lehetővé teszi a folyadék lehűlni néhány fokkal alatti forráspontja közötti hőmérsékleten. Hozzáadása után friss forráspontú chipek lehet újítani fűtés és hogy továbbra is a desztillációs.
- Meg kell szigorúan, hogy a belső prostanstvo eszközöket úgy tervezték, hogy működik nyomás alatt, mindig kapcsolódik a légkörbe.
- Szétszerelése berendezések előállításához csak a teljes hűtés.