Eljárás kompozit piezoelektromos anyag előállítására
H01L41 / 24 - kerámiakészítményekkel ellátott elemek
A szabadalmas RU 2414017 tulajdonosai:
Korlátolt felelősségű társaság "PiezoTech" (OOO "PiezoTech") (RU)
A találmány a 10-20 MHz frekvenciatartományban működő, széles sávú ultrahangos átalakítók mikroporózus kompozit piezomerjeinek előállítására vonatkozik. Technikai eredmény: a pórusok méretének csökkenését a 1-5 mikron, növelve a relatív porozitás a kompozit piezo, hogy csökkenti a mechanikai minőségi tényező, és a kiterjesztése az operációs sávon belüli átvitel jelátalakító készült piezoelektromos igényelt. Lényeg: a piezokerámia anyag porát összekeverjük a pórusos porral. A szuszpendálószer porként 10-20 μm-es részecskeméretű, 40-60 tömeg% mennyiségben előkezelt szintereit kiindulási piezokerámiát alkalmazunk. Adja hozzá a polivinil-lágyítót. Nyomja meg és süsse meg a munkadarabot. 1 z.s. f-ly, 3 beteg. 1 lap.
A találmány tárgya egy mikroszerkezeti mérnöki megközelítést, nevezetesen a módszerek előállítására és feldolgozására pezokompozitnyh porózus piezoelektromos kerámia és kerámia mátrix elemek, és fel lehet használni a széles sávú ultrahang átalakítók orvosi diagnosztikai és terápiás készülék roncsolásmentes vizsgálat és diagnosztizálására frekvenciatartományban működő 10-20 MHz .
A piezokerámia tulajdonságainak javításának lehetőségei az anyag kémiai összetételének megváltoztatásával szinte kimerültek az elmúlt 50 évben. Kapcsolatban, hogy javítani kell az anyagok tulajdonságainak az elmúlt évtizedekben az általunk kifejlesztett technológia kompozit piezo anyagok, amelyek lehetővé teszik, hogy módosítsa az eredeti jellemzői piezoelektromos kerámia széles megváltoztatása nélkül a kémiai összetétel.
A piezoelektromos kompozitok egyik csoportja a porózus piezokerámia és a ceramomatrix kompozitok, amelyeknek alapja a 3-3, 3-0.
Ismert eljárások, amelyekkel egy porózus piezoelektromos kerámia, ahogy az a felülvizsgálat (Wersing W. LUBITZ K. Moliaupt J. Dielektromos, elasztikus és a piezoelektromos tulajdonságokkal porózus PZT kerámiák // Ferroelectrics -. 1986. - V.68, N 1/4 -. P. 77-79.) / 2 /.
1. Eljárás polimer gyöngyök égetésére (BURPS - műanyag gömbökből égő). A TTS por- és polimer granulátumokat egy szerves kötőanyaggal összekeverjük és a kívánt alakú elemek alakjában préseljük. A polimer granulátumokat a kötőanyaggal alacsony hőmérsékleten égetik, majd a kerámiát szinterezzük. A minta porozitása könnyen változik a polimer granulátum méretével és mennyiségével, és elérheti a 70% -ot.
2. A vízben oldódó granulátumok felhasználásán alapuló módszer. A TSZ porát vízben oldódó granulákkal és szerves kötőanyaggal elegyítjük, és szükség szerint elemezzük. A granulátumokat a sajtólobból vízzel mossák, majd a kerámiákat szinterezzük.
3. Polimerhab hab módszere. A vízzel összekevert DTP-porból álló szuszpenziót egy polimer habosítószerrel reagáltatva porózus, lassan szárított billeteket kapunk. Ezután a polimer kiégett, és a kerámiák szinterezettek. Ez a módszer 95% porozitású kerámia keretek előállítását teszi lehetővé.
4. Kriokémiai módszer, amely a sóoldatok keverékének gyors fagyasztását tartalmazza, majd a nedvesség eltávolítását szublimálva vákuumban és a sótermék termikus bomlásában. Ez a módszer lehetővé teszi nagy porózus kerámiatermékek előállítását, amelyek 5-7 mikron méretű részecskékből állnak, porozitásuk 95% -ig.
5. Hidroxidok, karbonátok, nitrátok vagy oxalátok, szerves vegyületek, valamint kémiai maratás és szén aktiválás termikus bomlásán alapuló módszerek.
Szintén ismert egy olyan módszer, hogy egy porózus piezoelektromos kerámia anyag, ahol annak érdekében, hogy növeljék a reprodukálhatósága tulajdonságainak piezokerámia anyag port összekeverjük poralakú habosítószert - lítium-karbonát mennyisége 1-10 tömeg%, poli hozzá lágyító és préselt előforma hőkezelt kiégetni a pórusképző, majd zsugorított. kerámiák (JP 1.089.486 (A), HO1L 41/22, HO1L 41/24, S04V 38/02, 1985/04/03) / 3 /. Amikor debinding lítium-karbonát bomlik, szén-dioxidot kibocsátó, azonban a fennmaradó lítium reagáltatjuk a komponenseket, hogy létrehozzák a helyi kerámia egyenetlenül elosztott adalékolt régiók, amely megváltoztatja a tulajdonságait piezokerámia ellenőrizetlen módon. Egy kis mennyiségű habosítószert nem eredményez mikroporózus kerámia porozitású 10% feletti, ami korlátozza a javításának lehetőségét a elektrofizikai paramétereit egy piezokerámia eszközök és alkalmazások a működési frekvencia fölött 5MHz.
A találmány tárgya eljárás mikroporózus kompozit piezoelektromos anyag előállítására szélessávú ultrahangos átalakítók számára a 10-20 MHz frekvenciatartományban történő működéshez.
A probléma megoldódott elérésével egy új műszaki hatás - a csökkentés a pórusméret a 1-5 mikron, növelve a relatív porozitása a kompozit piezo több mint 10% bevezetése miatt a felelős a piezokerámia anyag piezoactive nem zsugorodó fázisú mátrix megakadályozza a zsugorodási a piezokerámia szinterelés közben. A találmány szerinti eljárás az univerzális, és lehetővé teszi, hogy megkapjuk a mikropórusos összetett anyagok piezomaterials alapján bármely piezokerámia készítmény által termelt hagyományos kerámia technológiával, mint például a PZT, ólom-titanát, és ólom-magnézium-niobát meta- és mások.
Technikai eredményt úgy érjük el, hogy az ismert eljárás porózus, összetett szerkezetű piezo álló keverő egy piezokerámia anyagot por por a habosítóanyag tömegarányban állítjuk elő, hogy porózus kerámia mátrix zárt pórusú, hozzátéve polivinil lágyítószert, préselés és égetés az előminta a találmány szerinti, mint poralakú habosítószer előszinterelt por nyers piezokerámia anyag szemcseméretű 10-20 um mennyiségben 40-60 tömeg.%.
Az eljárás egy konkrét kiviteli alakjánál az ólom Pb0.95 Sr0.05 Ti0.47 Sr0.53 O3 + 1% Nb2O5 cirkónium-titanát kompozícióját használjuk kiindulási piezokerámiás anyagként.
Az 1. ábra egy elektronmikroszkópos képe SEM, Karl Zeiss piezo porózus összetett anyagban kapott igényelt eljárás, ahol az 1 - részecske szinterezett piezo készítmény Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5. 2 - mikroporózus kerámia mátrix Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5. 3 - mikroporák.
A 2. ábra a zsugorodási koefficiens függését mutatja. átm. porózus kompozit piezoanyag Pb0.95 Sr0.05 Ti0.47 Sr0.53 O3 + 1% Nb2O5 mintájának átmérőjével. a Pb0.95 Sr0.05 Ti0.47 Sr0.53 O3 + 1% Nb2O5 piezokerámia előszintereit részecskéinek pre-sintered részecskéinek tömegszázaléka alapján.
A 3. ábrán a függését a relatív porozitás P% (1 görbe), a számított (2-es görbe) és a mért (3-as görbe) sűrűsége ρ a porózus összetett piezo Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5. kapott a találmány szerinti eljárással, a tartalom tömeg.% pre-szintereit anyag piezokerámia nyers Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5.
A táblázat a porózus kompozit piezoelektromos anyag Pb0.95 Sr0.05 Ti0.47 Sr0.53 O3 + 1% Nb2O5 elektrofizikai paramétereit mutatja. az eredetileg piezokerámia Pb0.95 Sr0.05 Ti0.47 Sr0.53 O3 + 1% Nb2O5 előszinterezett részecskék tömeg% -ának különböző tömegtartományában.
Az eljárást az alábbiak szerint végezzük. A szintetizált por piezoelektromos kerámiából Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5 hagyományos kerámia technológiával gyártott kerámia blank 20 mm átmérőjű és 20 mm vastag. A zagyokat 1240 ° C-os hőmérsékleten kipufogó kemencében szinterezzük. A szintereit előformát megőröljük egy golyósmalomban, és kalibráltuk egy sor szitán méretű 10-20 mikron.
A szintetizált kiindulási por piezoelektromos kerámia ólom-cirkonát-titanát Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5 adunk poralakú habosítószert előzsugorított piezokerámia anyaga azonos összetételű Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 sr0, 53 O3 + 1% NB2 O5 mennyiségben 40-60 tömeg.% és vegyes egy golyós malomban 12 órán át, hogy homogén masszát. Ahhoz, hogy a tételt adunk 5% -os vizes polivinil-öt százalék lágyítószert alaposan összekeverjük, és alakítjuk a fémforma nyomás alatt. Ezután a kapott előformát szintereljük hőmérsékleten 1240 ° C-on tokos kemencében. Részecskék elősütött piezokerámia hőkezelt anyag szinterezési hőmérsékleten nem zsugorodik, ha újra szinterezés és képviselik piezoactive zsugorodáskompenzált fázisú kompozit. A zsugorított előformákat kompozit Nonshrink fázist megakadályozza a zsugorodási szintetizált piezokerámia nyersanyag, ami előidézi a mikroporozitási miatt mikro-szünetek folyamatos kerámia mátrix. Az eredmény egy összetett piezo mikroporózus pórusméretű 1-5 mikron, és a porozitása 15-20%.
Ezután a kapott anyagból 20 mm átmérőjű és 1 mm vastag lemezeket állítottak elő az elektrofizikai paraméterek mérésére. A lemezek fő felületén az elektródákat ezüsttartalmú paszta égetésének módszerével alkalmaztuk. A lemezeket szilikonos olajban 170 ° C hőmérsékleten 30 percig polarizálták 3 kV / mm-es mezőben. A mikroporózus kompozit piezoanyag elektrofizikai paramétereinek, zsugorodási együtthatójának, sűrűségének és relatív porozitásának mérését az OST 11 0444-87 (Piezokerámia anyagok) szabvány szerinti módszerekkel végeztük.
Amint az 1. ábrából látható, a kapott porózus összetett anyagban piezo jelentése kompozit szerkezet kerámia mátrix kapcsolatot 3-0, részecskéket tartalmazó szintereit piezo 1 mérete 10-20 mikron, és a mikropórus mérete 1,5 3 mikron, egyenletesen eloszlatni az olyan kerámia mátrix 2 .
Amint a 2. ábrán látható, a porózus kompozit anyag zsugorodási együtthatója Kus. átm. gyorsan csökken 1,18-ról 1,02-re az előszinterezett piezo-merens részecskék koncentrációjának 0-tól 100% -ig terjedő növekedésével, amit a kerámia mátrixban lévő nem zsugorító fázis koncentrációjának növekedése okoz.
Amint a 3. ábrán látható, a számított sűrűség a kompozit anyag nem változik tartalom változásai előszinterezett pellet azonos összetételű és összege 8 g / cm 3 (2-es görbe). Ugyanakkor a mért sűrűség ρ a porózus összetett piezo (3-as görbe) csökken 8 g / cm3-től 5,5 g / cm3, és a relatív porozitása P% (görbe 1) 0-ról 30% növekvő koncentrációjú részecskék korábban szinterezett piezo 0-100 tömeg.%, csökkenése miatt együtthatót zsugorodás (2. ábra), így a mikrotörések kerámia mátrix és a kialakulását mikropórusok.
2. Wersing W. Lubitz, K. Moliaupt J. Porózus PZT kerámiák dielektromos, rugalmas és piezoelektromos tulajdonságai // Ferroelektrics. - 1986. - V.68, N 1/4. - P.77-79.
JP 1089486 (A), HO1L 41/22, HO1L 41/24, C04B 38/02, 1985-04-03.
1. Eljárás kompozit előállítására piezo álló keverési por egy piezokerámia anyagot egy poralakú habosítószert tömegarányban állítjuk elő, hogy porózus kerámia mátrix egy zártcellás polivinil hozzáadásával lágyító, fröccsöntés és kalcinálása a munkadarab, azzal jellemezve, hogy a habosítószer por használt eredeti elősütött 10-20 μm szemcseméretű piezokerámia anyag 40-60 tömeg% mennyiségben.
2. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyag egy piezokerámia összetétele ólom-cirkonát-titanát Rb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5.
A találmány tárgya eljárás lapos piezokerámia termékek előállítására sík piezokerámia termékek előállítására.