Kémiai katalógus műhely a szerves szintézisről 17. o
Workshop a szerves szintézisről
óvintézkedéseket kell tenni az acetonnal, mivel nagyon könnyen meggyullad és robbanásveszélyes keveréket képez a levegővel.
Az aceton mérgező hatású, páraja irritálja a felső légúti traktusokat.
b. Szárítás és főszárító
A szárítás az a folyamat, melynek során az anyagot összesített állapotban fel kell szabadítani a folyadék bármilyen szennyeződéséből. Leggyakrabban a szárítás a nedvesség vagy szerves oldószerek felszabadítására utal.
A szerves kémia számos reakcióját nedvesség hiányában végezzük, ilyen esetekben a kiindulási anyagokat kiszárítjuk, abszolút oldószereket használunk, és a reakcióközeget a levegő nedvességéből védjük. A szárítószer gyorsan kell működnie, nem oldódik fel szerves folyadékokban, nem lép kölcsönhatásba a szárított anyagra.
A legtöbb gázok elő a laboratóriumban, valamint számos sűrített gázokat a hengerekből lehet üríteni tömény kénsavat vagy szilárd szárítószerek, például kalcium-klorid, szóda mész, foszfor-pentoxid, és mások.
A kénsav száraz levegőt és a következő leggyakrabban használt gázokat jelent: oxigén, hidrogén, nitrogén, dioxid és szén-monoxid, klór, hidrogén-klorid, kén-dioxid. 4Res. 28. Flushing palackok: a-dskskelya; b-shirt Tnschenks; az Alifaioa palackban.
a gáz szárítása a Drexel-öblítõn keresztül történik,
Tischenko vagy Alifanov, amelyben a koncentrált kénsavat 1/3-ra öntik (28. ábra). Általában az öblítőpalack a gázforráshoz és a műszerhez két üres biztonsági lombik segítségével van összekapcsolva, amelyek szerepét Drexel vagy Tishchenko lombikok végzik (29. szárítás
Ábra. 29. A készüléknek a reakciókamrába történő bevezetésére szolgáló berendezés ábrája. 30. Szárítóedény, oszlop,
i-ballon gázzal: 2. 4-biztonsági lombikok, 3-öblítő flakon: 5-edény a reakcióhoz.
A szilárd dehidrogéneket tartalmazó gázokat szárító oszlopokban végezzük (30. ábra), és a gáz levegő nedvességtől való védelmére a készüléket klóros kémcsővel lezárjuk (lásd a 12. ábrát).
SZERVES SZERVES FOLYADÉKOK
A szerves folyadékokat általában szilárd szervetlen dehidrátorokkal szárítjuk, miközben kis mennyiségű utóbbit kell megtenni, hogy elkerüljük az anyag adszorbens általi adszorpcióját. Először a szerves folyadékot kis mennyiségű szárítószerrel (az oldat tömegének legfeljebb 3% -áig) rázzuk fel, egy idő után egy kis vízréteg
Megoldás szárító 43, feltéve, hogy annak szárítására az anyag, alkotó hidrátok vízzel (kalcium-klorid, nátrium-szulfát, nátrium-hidroxid, magnézium-szulfát). A folyadékot ismét eldobjuk, hogy egy adag friss párátlanító és így megismételjük mindaddig, amíg a szárító megszűnik felszívja a vizet, így például a kalcium-klorid nem elmosódott, foszfor-pentoxid nem tapadnak össze, és m. P. Ezután a kezelés után, a szerves folyadékot helyezünk egy lombikba, amely bedugaszolt, kalcium-kloridos csővel, és éjszakán át állni hagyjuk egy új részét a párátlanító. Desztillálás előtt a szárított szerves folyadékot leszűrjük vagy gyakrabban dekantáljuk.
SZÁRAZANYAGOK
egy szivattyút, amely között egy nyomásmérő és egy biztonsági üveg van elhelyezve (32. ábra).
Néha vákuum alatt az exszikkátorok felrobbannak, ezért a szivattyú bekapcsolása előtt törülközőt kell csomagolni. A vákuum-exszikkátor megnyitásakor a szárított anyag levegővel történő permetezésének elkerülése érdekében nagyon óvatosan és lassan kell fordítani a csapot. Csak a nyomás kiegyenlítése után nyithatja meg a vákuum-exszikkátor földfedelét.
A szárítószert a szárítandó anyag kémiai tulajdonságaitól függően választjuk meg. A legtöbb esetben, szárítószerként alkalmazásra exszikkátorban kalcium-klorid, szóda mész, nátrium-hidroxid, kálium-hidroxid, foszfor-pentoxid, a tömény kénsav. Nem szabad elfelejteni, hogy a kénsav nem volt alkalmas vákuumban szárítjuk, azt csak a rendes deszikátorokban, hogy felszívja a nedvességet, a maradék alkohol, éter, aceton, anilin, piridin. A szénhidrogének, különösen a hexán, a benzin, a benzol és a homológjai adszorpciója során paraffint alkalmaznak töltőanyagként az exszikkátorhoz; A savas természetű anyagok eltávolításához használjon marószódát vagy maró káliumot. A víz és az alkoholok jól felszívódnak foszforsavanhidriddel, nátronlimexzel.
A hőálló anyagokat szárítószekrényben száríthatjuk. Gyakran használt szilárd anyagok szárításához
Ábra. 32. A vákuumos szárító és a vízsugárszivattyú csatlakoztatásának rendszere: / -vakuum-gerjesztő; 2-nyomásmérő; 3 biztonsági üveg.
rendes és vákuumszárítók (31. ábra). Az utóbbiaknak van egy lyukuk, amelybe egy gumitömeget helyeznek be a csőbe. Ez lehetővé teszi az exszikkátor vízsugárral való kombinálását
A vízmentes nátrium-klorid egy olcsó, széles körben használt szárítószer, és nagy szárítási teljesítményű. Azonban lassan szárad, és nem alkalmas alkoholok, fenolok, aminok, aminosavak szárítására