A kristályos szerves vegyületek olvadáspontjának meghatározása
A hőmérséklet, amely felett a kristályos szerves anyag egy másik fázisú vegyületbe jut és folyadékká alakul, az olvadáspontnak nevezzük. Ugyanakkor mind folyékony, mind szilárd fázis létezik, és egyensúlyban van.
Az olvadáspont fizikai állandó, amely mind a szerves vegyületek jellemzésére, mind a tisztaság kritériumaként használható.
A tiszta anyag szűk hőmérsékleti tartományban olvad (
0,5 ° C). Ha az anyag szennyeződéseket tartalmaz, az olvadás nem lép fel azonnal, több fokkal, és az anyag teljes olvadása alacsonyabb hőmérsékleten történik, mint egy tiszta anyag esetében.
A legkönnyebben meghatározható a kapilláris olvadáspontja. Az olvadási hőmérséklet meghatározására szolgáló eszköz egy külső gömbölyű (vagy lapos fenékű) izzóból áll, amelybe a hőmérő próbatestét leeresztik. A hőmérőhöz egy kapilláris egy gumi gyűrűvel van összekötve egy anyaggal. A hőmérőt a csőbe egy gumi és parafa dugóval helyezzük be egy nyílásba. A külső lombikot hűtőfolyadékkal (víz, kénsav, szilikonolaj) töltjük fel. A 200 ° C feletti olvadáspont meghatározásához a készüléknek nincs hőhordozója.
Egy kis mennyiségű (több mg) száraz, tiszta anyag finoman őrölt egy üvegüvegen és egy kapilláris nyílt gyűrűjével, amely egy kis anyagot nyer. Az anyagnak a lezárt vége felé történő eltolásához a kapillárisot lezárt gyűrűvel le kell engedni egy tiszta, 50-70 cm-es üvegcsőbe, amely függőlegesen az üveglapra van helyezve. Ez a művelet többször megismétlődik, amíg egy 3-4 mm magas anyag sűrű oszlopa a kapilláris lezárt részében kialakul.
A kapilláris egy gumi gyűrűvel van rögzítve a hőmérőn úgy, hogy a kapilláris anyag alsó része ugyanolyan szinten legyen, mint a higanygömb. A hőmérőt egy kémcsőbe engedjük le úgy, hogy ne érintse meg a belső falakat és a cső alját. A csövet egy hűtőfolyadékkal ellátott lombikba engedjük le. Az eszközt gyorsan gyorsan és 15-20 ° C-on melegítik az elvárt olvadáspontra - olyan sebességgel, hogy a hőmérséklet nem haladja meg az 1-2 ° C / perc értéket.
Ha gyorsabban melegszik, az olvadási hőmérséklet túl alacsony lesz, mert A hőmérő golyója nem lesz ideje felmelegedni olyan gyorsan, mint a kapillárisban lévő anyag.
A tiszta anyag kicsit kicsit tömörödik az olvadás előtt és azonnal megolvad, mert átlátszó folyadékká válik. Az olvadás kezdetének és végének hőmérséklet-tartománya kisebb, mint a tisztább anyag.
A gyakorlatban engedélyezze az 1-2 o C intervallumot. Mielőtt a készülék meg tudja határozni az olvadáspontot a biztonság érdekében, a Plexiglas védőablakot kell elhelyezni.
Ha egy ismert anyag olvadáspontját meghatározzák, akkor ha a mért és táblázatos állandók több mint 3 ° C-on telt el, meg kell ismételni az anyag tisztítását.
Ha ismeretlen anyag azonosítására van szükség, akkor az azonosságának igazolásához egy mintát össze kell keverni a tervezett vegyület ismert mintájával.
A vegyes mintát egy órás üvegre készítjük, egyenlő mennyiségű két anyagot alaposan eldörzsölünk és az olvadáspontot a fentiek szerint határozzuk meg. Ha a kevert minta két különböző anyagból áll, olvadáspontja alacsonyabb, mint az alacsonyabb olvadáspontú komponens olvadáspontja (úgynevezett olvadáspont-nyomás). Az olvadáspont-tartomány 5-10 ° C-kal meghosszabbodik.
Ha a vegyes minta ugyanabból a vegyületből származó mintából áll, az olvadási hőmérséklet nem csökken.