Vegyes ammónium - alumínium alumínium - indikátorok - a vegyész 21
Felesleges ezüst-nitrát. nem reagált, titrál 0,05 és. ammónium-tiocianát oldatát sárgás-rózsaszín színű megjelenésig. Az indikátor vas ammónium alum. [C.188]
A felesleges hidrogén-szulfid eltávolítása céljából a mintát egy cserépre hevítik, és a hiányát ólompapírral rögzítik. A réz, a vas és a palládium-szulfid kicsapódását kiszűrjük. A klór-anionok meghatározásához színtelen szűrletet alkalmazunk. Ehhez 10-20 ml 0,2 N-t adunk a szűrlethez. ezüst-nitrátot (felesleg) a bürettából, 2 ml vas-ammónium-alumíniumot indikátorként, és titráljuk a 0,2 N ezüst-nitrát feleslegét. ammónium-tiocianátot addig, amíg meg nem jelenik a rózsaszínű szín. A számítás a [c.86]
Egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikban, amely csapvízzel van ellátva, feloldja a mintát. amely 0,7-1,0 mekq szulfoxidot tartalmaz, 10 ml ecetsavban. A lombikot evakuálják a 2700 Pa (20 Hgmm) maradék nyomásra és nitrogénnel töltötték. Ezután pipettázzunk 15 ml 0,1 ml-es pipettát. titán-klorid oldatot, a lombikot ismét evakuáljuk, és nitrogénnel újratöltjük. Ez a művelet kétszer megismétlődik. A lombikot (a 7z magasság) egy fűtött 80 ° C-os vízfürdőn, és állni hagyjuk 1 órán át. Ez után az idő, hozzáadjuk a forrásban lévő oldathoz való hígításával állítjuk elő 5 ml vasklorid timsó 50 ml vizet, állni hagyjuk, a reakcióelegyet 30 s, majd gyorsan lehűtjük. 10 ml foszforsavoldatot és 15 ml szén-tetrakloridot adunk hozzá. erőteljesen rázva 6 csepp indikátoroldatot injektálunk és titráljuk 0,05 N. kálium-dikromát oldatát. [C.592]
Az oldat pontos normalitásának meghatározása K NS. Az indikátor vas-ammónium-alum. 20 ml ezüst-nitrát titrált oldatát adjuk hozzá az indikátoroldat ml-éhez és 5 ml 6N-ig. salétromsav. Az oldatot vízzel 50-60 ml térfogatra hígítjuk, és tiocianát oldattal titráljuk, amíg meg nem jelenik a vöröses redukció. A végpont közelében lévő titrálást erőteljes keveréssel és a titrált oldat keverésével kell végezni. A titrálást addig ismételjük, amíg két vagy három konvergens eredményt nem kapunk, és a kálium-tiocianát normalitását kiszámítjuk, [152]
A vas-ammónium alumínium-oldat 0,01 M oldatának és standardizálásának előkészítése. Számítsuk ki az NH4re (804) 2 12H2O mintát, amely 250 ml 0,01 M oldat készítéséhez szükséges, mérjük meg, töltsük át egy mérőlombikba. feloldjuk desztillált vízben, hozzáadunk 10 ml 1 literes HC1-et, a vizet addig keverjük, alaposan összekeverjük. A vas-ammónium-alumínium-oldat standardizálását úgy végezzük, hogy standard EDTA oldatot titrálunk vas-ammónium-alum. indikátorként szulfoszalicilsavat használva. mielőtt a világos sárga szín arany-narancssárga színűvé válik. [C.99]
Meghatározására a kis mennyiségű tiokarbamidot standard munkaoldatot használtunk 0,01 N higany-nitrát-oldatot. Ez oly módon állítunk elő 17,182 g higany (Rl és) 2 X X 72 20 per 1 literes lombikba, amely 300-400l / .L desztillált vízben, és körülbelül 30 ml salétromsavat (fajsúly 1,15). Ezután a lombik tartalmát vízzel megemeltük. Az oldat kétnapos állását követően normálitását 0,1 tiocianát-kálium-oldatnak megfelelően határoztuk meg. Indikátorként vas-ammónium-alumínium telített oldatát vettük. Hígítás után 10-szer, az oldat normális értéke 0,01559 N. [207]
A kúpokban lévő feleslegben lévő permanganát vagy mangán-peroxid elszíneződéséhez adjunk glükózt a porhoz az üveg spatula csúcsán (kés) és folytassuk a melegítést. A folyadék fokozatosan elszíntelenedik a glükóz oxidációja miatt, és az Ag l gyantát a kúp alján összegyűjtjük. A folyadék elszíneződése és hűtése után 3-4 csepp vas-ammónium-alumí-niumot adunk mindkét kúp indikátorként, és az ezüst-nitrát feleslegét 0,01 N. ammónium-tiocianátot enyhén rózsaszínű színűvé, amely nem tűnik el 15 másodpercig. A titrálás és a számítás eredményei táblázatosak. [C.236]