Szulfátos módszer
A berillium koncentrátumok feldolgozásának módszerei
Két módszer alkalmazható a berillium koncentrátumok szétbontására: szulfát és fluorid.
Az eljárás alapja az, hogy a berilliumot alumíniummal és vasal együtt egy kénsavoldatba helyezzük, amely a szilícium-dioxid nagy részét az oldhatatlan maradékban hagyja el. Mivel a beryl koncentrált kénsavval lassan, 200-250 ° C-on is reagál, előkészítő műveleteket végeznek a koncentrátum mészkővel vagy hőkezeléssel
Fúzió limeszel. A koncentrátumot 1500 - 1600 ° C-on elektromos ívű kemencékben mészkővel fuzionálják. Az eljárást az alábbi reakciók jellemzik:
Az olvadékot vízben granuláljuk, és a granulátumot őröljük. Az olvadás eredményeképpen keletkező vegyületek kénsavval jól lebomlanak.
Beryl termikus aktiválása. Az eljárás a koncentrátum 1700 ° C-os olvasztási ívkemencében való megolvasztását jelenti, amelyet az olvadék gyors hűtése hideg folyóvízben történő granulálással történik. Ebben az esetben a berilli olyan strukturális átalakulásokon megy keresztül, amelyek aktiválják a kénsavval való kölcsönhatását. Annak érdekében, hogy a berillium szulfátoldathoz (90-95%) teljesebb legyen, a granulátumot 900 ° C-os hőmérsékleten egy dobkemencében hőkezeljük, hogy a SiO2-ban lévő BeO szilárd oldatot lebontsuk. A módszer előnyei a mész olvadása előtt kisebb kénsav-fogyasztás.
Szulfatizálás és kioldódás. A talajban granulált anyagot 150-200 ° C-on tömény kénsavval kezeljük acélreaktorokban 2 órán át, szulfát képződik. Ezután egy félszáraz masszát felmelegítünk vízzel. A berillium, az alumínium, a vas és a magnézium szulfátjai átjutnak az oldatba. Az oldatok hozzávetőleges összetétele, g / l: BeO 32; Al2O335; Fe2O3 2-3.
Tisztítási megoldások. A szulfát oldatok szekretálják legtöbb formájában alumíniumot alyumoammoniynyh alum (NH4) 2SO 4 · Al2 (SO4) 3 · O 24N2 hozzáadásával képződött fölös ammónium-szulfát a-szulfát oldat forró. Lehűlés után az oldatot felszabadul a timsó kristályokat 70 - 75% -ot az alumínium, és vele együtt a legtöbb CaSO4. Alumínium oldatban maradó, valamint a vas (oxidáció után a Fe (ll) -ionok Fe (III) hidrogén-peroxiddal) formájában kicsapjuk hidroxiddal pH = 3,8-4,2.
Berillium-hidroxid izolálása. Három módszert alkalmaznak: a berillium-szulfát kristályosodása, közvetlen csapadékképzés, a nátrium-bitorilát hidrolitikus bomlása.
Beryllium-szulfát kristályosítása. Az oldatot bepároljuk, a BeSO4 kristályosodik # 8729; 4H2O. 1100-1200 ° C-on kalcinálva kapjuk a berillium-oxid BeO-t
A Be (OH) 2 közvetlen lerakódása. Lúgos vagy ammónia hozzáadásával végezzük az oldatot. PH = 7,5-nél, és az oldatot 95-98 ° C-ra melegítjük, majd a Be (OH) 2 jól szűrt csapadékot felszabadítjuk. A csapadék alumíniummal és vasal való szennyezésének csökkentése érdekében az oldathoz EDTA-t adunk, amely komplex vegyületekhez kötődik.
Nátrium-bitorilát hidrolitikus bomlása. A szulfátoldathoz felesleges nátrium-hidroxidot adunk, nátrium-bitorilát képződik:
Ha az oldatot a nátrium-bitorilát hidrolízisének eredményeképpen forraljuk, beryllium-hidroxid granulált csapadékot szabadítanak fel. A pH = 11,5 fenntartása mellett a csapadékban a berillium-hidroxid hozama maximális.
A kapott technikai berillium-hidroxid kiindulási anyagként tiszta berillium-oxidot és berillium-sókat kap. Ezenkívül kereskedelmi beryllium-oxidot is kapunk 700-800 ° C-on végzett kalcinálással. Egy tisztább BeO előállításához a Be (OH) 2 berillium-hidroxidot feloldjuk ammónium-karbonát (NH4) 2C03:
Szükség esetén a nehézfémekből történő tisztítást hidrogén-szulfiddal végezzük. Az oldatot ezután forraljuk:
Ha berilliumot izolálunk az oldatból BeSO4-ből. majd átkristályosítással tisztítjuk.
Oldal generálása: 0.005 mp.