Növekvő monokristályok olvadékokból - 4. oldal - Hello diák!
Zóna-kristályosítás és anyag-tisztítás zónás olvasztási módszer szerint
Az anyag övezeti kristályosodásának módszereit Bridgman azt mutatta be, hogy irányított kristályosítással a növekvő kristályok eltávolítják a szennyeződéseket, és a folyadékfázisban koncentrálódnak (116.
Ha elválasztja a minta azon részét, amely először kristályosodott meg, és ismételje meg a folyamatot, jelentős anyagi tisztítást érhet el. A kristály által bezárt szennyeződések egyenletesen oszlanak el a megfelelő körülmények között.
B. Pfann elvét alkalmazó irányított dermedési zónában olvadási módszert fejlesztettek ki, amelyek tartják az egyik legjobb tisztítására szolgáló eljárások a kiindulási anyagok, amelyek lehet termeszteni, és nagymértékben tisztított kristályokat kapunk anyagok egyenletes eloszlása előre meghatározott szennyezések koncentrációja. A rendszer állapotdiagramja alapján ez a módszer instabil intermetallikus vegyületeket vagy peritektikus ötvözeteket eredményezhet. A zónaolvadás segítségével viszonylag könnyű létrehozni a pn, npn, stb. Félvezető átmenetekben.
A zóna-kristályosítás vagy zónaolvadás módszere lényegében a következő. A csónak egyik végén (117. ábra) az eredeti polikristályos anyaggal van ellátva
egykristályos magot. Speciális fűtő öntecs megolvasztunk egy kis területen egy keskeny zónában a magot a olvadása a felületén, több olvadt anyag zónában mozgatjuk egy bizonyos sebesség mentén a rúd a magból,
amelynek felszínén kristályosodás kezdődik. A zóna mozgása a fűtőelem mozgatásának eredményeképpen bekövetkezhet, és a bélés mozgása a fűtőberendezésen keresztül történik.
A zónaolvasztás hajó nélkül hajtható végre, ha a polikristályos mintát ugyanazon a függőleges helyzetbe helyezzük és beágyazjuk. Az olvadt zónát a felhordás és a rúd között a felületi feszítő erők tartják (118. ábra). Az öltözködés és a kötél fémklipszel vagy más módon van rögzítve. Beztigelny módszer, illetve eljárás a „lebegő zónát”, különösen alkalmas a kristályosodás anyagok, mint a szilícium, reagálnak a tégelyt anyagot. Ez a módszer, az elektronheteresztő fűtést alkalmazva, a leginkább tűzálló anyagokból, például volfrámból, molibdénből és titánból áll.
Néha az olvadt zóna mágneses felfüggesztését használják. A polikristályos mintát mindkét végén rögzített és vízszintesen fekvő hengeres rúd alakja adja. Egy állandó áramot vezetnek a rúd mentén, és a rúdra merőleges vízszintes mágneses mező azon a ponton keletkezik, ahol a zóna megolvad. A jelenlegi erősség és a mágneses térerősség bizonyos arányában az emelőerő pontosan egyensúlyozza a gravitációt.
A zóna-kristályosodás módszerei változatosak és alkalmazhatók az anyagok széles körére: fémek és nemfémek, szerves és szervetlen vegyületek. Kivételek: olyan anyagok, különösen szerves anyagok, amelyek nagy molekulatömegűek, amelyek nagy viszkozitású és kristályosító központok gyenge képződését határozzák meg.
A zónák kristályosodási módszerei gőzökből, oldatokból, olvadékokból és szilárd állapotból kristályokat állítanak elő.
Így gyakran az övezeti olvasztást olyan vegyületek kristályosodására használják, amelyek magas gőznyomást mutatnak az olvadáspontnál. A készítmény az olvadék, és ezáltal a kristály bármely adott időpontban úgy határozzuk meg, a reakció sebessége a gőz és a folyadék, és annak lerakódását a kristály és feloldjuk legalább a zónában mozgást. Szükség esetén a vegyületek növekedését az illékony komponenssel megkönnyíti az illékony komponens "etetése", amely szabályozza az anyag sztöchiometrikusságát. A kiegészítő etetés az illékony komponens forrását körülvevő kiegészítő tekercs segítségével történik (lásd a 100. ábrát). Így növekszik a PbS, PbSe, PbTe, BiTe kristályok és számos intermetallikus vegyület.
Az illékony komponensek gőznyomása "elnyomható" egy gázzakóval, amely csökkenti az ömledékből az elpárologtatás sebességét. Bizonyított például, hogy az arzén gőznyomása hidrogén atmoszférában megközelítőleg 100-szor kisebb, mint vákuumban.
A fémötvözet-oldatokból származó monokristályok növekedéséért a Pfann olyan eljárást javasolt az övezet olvadására, amely hőmérséklet-gradienssel rendelkezik. Ennek az eljárásnak az az előnye, hogy egy kis szélességű zóna átmegy a gerendán.
Az elv a módszer abból áll, az a tény, hogy a két rúd, például a szilícium egy vékony réteg olvadt alumínium-szilícium (ábra. 119), a hőmérséklet-gradiens (T2 -T1) ebben az esetben merőleges a réteg ötvözet. A T1 hőmérsékleten a baloldali szilikon-öntvény egyensúlyban van a folyékony ötvözetekkel, vagyis az ötvözetet szilíciummal telítjük. Ebben az esetben a zónában a T2 hőmérsékleten a megfelelő határvonalon a szilícium ötvözet nem telített - itt a szilícium-dioxid a folyadék zónában feloldódik. Emiatt az olvadék túltelített T2 hőmérsékletre. aminek következtében a szilícium kristályosodik a zóna bal határán. A gerincen átesett zóna a forróbb vég felé halad. A kristályos ingot összetételét szilárd és likvidus görbék határozzák meg. A solidus vonal függőleges megközelítése azt mutatja, hogy az alumínium szilíciumban kevéssé oldódik, ami lehetővé teszi, hogy ezzel a módszerrel elegendően tiszta kristályokat kapjunk. Amint az 1. ábrából látható. 119-ben a zóna sebessége növekszik, minél magasabb a hőmérsékleti gradiens és a diffúziós együttható a folyadékban, és annál kisebb a folyadékvonal vonala eltér a vízszintes iránytól. A zóna mozgási sebessége az egykristályos magvak hibáitól is függhet.
A zónaolvadás egyik előnye az egyszerűség. A berendezés tartalmaz egy kemencét, hogy tartsa a hőmérséklet csak öntvényből fűtőelem, amely létrehoz egy olvadt zóna hossza nem több, mint 1/10 a hossza a rúd, karbantartó eszközt a buga és készülékek mentén mozgó zónájában a rúd.
A zónafűtő lehet cső alakú kemence, amelyet kvarc, alundum, pirofillit vagy azbeszt
(lásd a 101. ábrát). A fűtőelem mozgatása vagy egy erőátviteli tengely vagy egy csigahajtás segítségével történik.
A zóna további fűtését néha indukciós árammal végzik. Az ellenállás csökkentése érdekében a minta előmelegítését, például szilíciumot, egyes szemüveget, szilícium-karbidot és más félvezetőket végezzük.
Fűtés esetén tükör segítségével használja a sugárzó energia koncentrációját a tuskóra. Ebben az esetben a zóna szélessége és a hőmérséklet-gradiens a megfelelő fókuszáló eszközzel állítható be.
A tűzálló anyagok, például a volfrám, a molibdén és a tantál övezetének olvadásakor a fűtést elektronikus bombázással végzik. Az intézkedés alapján nagyfeszültségű (több kilovolt) által kibocsátott a katód, elektronok felgyorsulnak, és bombázzák a buga az anód, amely egy erős helyi hőkezelést, néha akár 3500 ° C (ábra. 120). Ily módon az alumínium-oxid zóna olvadását végezzük.
A zóna-olvadásnál használt tégelyek cső vagy hajó formájában vannak. Egy megfelelőbb anyag a kvarc. Fémoxidok, általában kvarc nedvesítése esetén a hajót vékony réteg borítja. A grafit bizonyos fémekhez (magnézium, alumínium stb.) Használatos, amelyek oxidjai különösen kvarcra korrozívak.
A zónaolvasztási módszerrel végzett kristályosodás optimális körülményeit sík kristályosítási izoterma, kis hőmérsékleti gradiens, azaz alacsony növekedési sebesség és kis mechanikai és hőmérsékleti ingadozások csökkentik.
A nagy hőmérsékleti gradiens elősegíti a szennyeződések egyenletes eloszlását a megnövekedett kristályban. A kristályosítás elülső részének és a hőmérséklet-gradiens beállítását egy zóna fűtőtesttel, valamint a vetőmag hűtésével végezzük. A különböző anyagokhoz tartozó zónák optimális sebessége 1-20 cm / óra.
Abból a célból, tisztítószer végezzük több zóna mentén a rúd (minta), és amikor a végén a rúd, ahol felhalmozódnak szennyeződéseket, vágott és vetjük alá egy zóna megolvadását annak középső részén. Ez a folyamat teljesen automatizálható. Ebben az esetben több olvasztott zónát folyamatosan a minta mentén tartanak több rendezett melegítő berendezésben. A folyamatos zónaolvadás ilyen folyamata lehetővé teszi számunkra, hogy rövid idő alatt elérjük az anyagok maximális tisztítási fokát.
A K együttható az oldott anyag koncentrációja a szilárd fázisban a folyadék (olvadék) közbenső rétegében lévő különböző koncentrációhoz viszonyítva. A szilárd és folyékony fázisok közötti egyensúly esetén a szennyezőanyag-koncentrációk arányát a K0 egyensúlyi eloszlási együttható jellemzi.
A megszilárdulás folyamatában nincs elegendő idő ahhoz, hogy teljes egyensúlyt érjünk el a folyadék és a szilárd fázis között. Ebben az esetben a K eloszlási tényező tényleges értékéről beszélünk, amely a megszilárdulás körülményeitől függ.
A K értéke nagyobb vagy kisebb lehet, attól függően, hogy az oldószer olvadáspontja növeli vagy csökkenti-e a szennyeződést. A K nagyságrendje 10-3-nál kisebb értékektől 10-nél nagyobb értékig változik.
Ha a K értéke ismert, akkor meg lehet becsülni a szennyezőanyag-eloszlást ("koncentrációs profil"), amely bármely zónaátlépés után keletkezik.
Az egyensúlyeloszlási együttható meghatározható a kísérleti úton nyert szilárd-folyadék fázisdiagramokból. Az 1. ábrán. A 121. ábra az A fémtartalmú B komponens állapotdiagramjának egy részét mutatja, amely csökkenti a fém olvadáspontját.
A B-szennyező koncentrációja a megkeményedett részben kisebb, mint a folyékony részben (K<1).
Csak az egyensúlyi körülmények között az xy vonal által meghatározott ömledék összetétele megfelel a szilárd fázis összetételének az ingot mentén, az xz vonallal jellemezve. Így a C0 készítmény (Q pont) olvadékának megszilárdulása után a P összetétel egy szilárd fázisa, amely egyenlő KCo-val. Ahogy a zóna a tuskó mentén mozog, az első a B komponenssel van feldúsítva. A korlátozó eset megfelel az R = C0 / K folyadékfázis összetételének. Ezen a ponton a keményedési rész ugyanolyan összetételű, mint az olvadék.
A 3. ábrán látható ábra. 122, megfelel a K> 1 megoldásoknak. Itt a szennyeződés a zóna mozgásával ellentétes irányban mozog.
az olvadék homogén, bármikor elhanyagolható a szilárd fázisban lévő szennyeződések diffúziója, és a K értéke állandó. Ezek a feltevések pontosabbak, ha egy kristályt egy jól összekevert olvadékból termesztenek.
A zóna keverése és a mozgás sebessége fontos feltétele a zóna olvadásnak.