GOST 29232-91
0. BEVEZETÉS
Görbék koncentráció függőség változások a fiziko-kémiai tulajdonságai vizes oldatai felületaktív anyagok (tenzidek) specifikusak. Az egy bizonyos koncentrációtartományban, jellemzően nagyon szűk, a szélsőértékében Ezeket a görbéket, hogy annak tulajdonítható, hogy az aggregátumok képződését a molekulák a bulk oldattal. A koncentráció, amelynél szélsőértékében jelennek meg az úgynevezett „kritikus micella koncentrációja” (CMC).
Az azonos hosszúságú hidrofób felületaktív molekulák kritikus micella koncentrációja általában magasabb, ionos felületaktív anyagok, mint neionnogennyh. A kritikus micella koncentrációja, függetlenül attól, a szerkezet a felületaktív anyag, a hőmérséklet hatása, valamint a természet és a szennyező anyagok mennyiségét a mind szervetlen, mind szerves. Ezért előre meg kell határozni a körülményeket, amelyek befolyásolják a végeredményt, beleértve ismerni kell a termék tisztaságát, és a lehető legnagyobb mértékben, a kompozíció és a szennyezések mennyiségét, amelynek jelenléte jelentősen megváltoztatja a felületi feszültséget (hasznos tudni, hogy szerves vagy szervetlen szennyezések jellegét, és, ha lehetséges, azok koncentrációja).
A pontos értékek a kritikus micella koncentrációja nem lehet beszerezni közvetlen mérések, de limit határ KKM meg lehet határozni a görbék a koncentráció függőség a felületi feszültség felületaktív oldatok. Az így kapott értékeket az LSP teljes mértékben eleget szakemberek.
1. CÉL
Ez a szabvány meghatározására alkalmas módszer a kritikus micella koncentráció és anionos megoldásokat neionnogennyh felületaktív desztillált vízben vagy más vizes rendszerekben mérjük a felületi feszültség alkalmazásával, mint egy működő elem lemezek, kapcsok, vagy gyűrűk.
2. ALKALMAZÁSOK
Ez a módszer meghatározására a CMC lehet használni, hogy tiszta, és a műszaki felületaktív anyag (ionnogennyh és neionnogennyh) bármely hőmérsékleten más, mint legalább 5 ° C-on a kritikus - a neionnogennyh zavarosodási pontja felületaktív anyag és a Krafft-hőmérséklet a felületaktív anyag ionnogennyh.
Meg kell jegyezni, hogy a mérési hőmérsékleten magasabb a hőmérséklet a laboratóriumban, szükség van termosztát mérőküvettát és a mérési részét tensiometer valamint tegyen intézkedéseket az oldószer elpárologtatása.
3. FOGALOMMEGHATÁROZÁSOK
3.1. A micella - aggregált molekulák és (vagy) ionok képződnek a felületaktív anyag oldatban egy bizonyos kritikus koncentráció.
3.2. A kritikus micella koncentrációja (CMC) - jellemző a felületaktív anyag koncentrációja az oldatban (a gyakorlatban, egy keskeny koncentráció-tartománytól), amely felett a micellák megjelennek és fejlesztése, ami egy drasztikus változás attól függően, számos fizikai-kémiai tulajdonságait a koncentráció.
3.3. Krafft-hőmérséklet - hőmérséklet (gyakorlatilag egy szűk hőmérséklet-tartományban), amelynél ionnogennyh felületaktív oldhatósága meredeken emelkedik. Ezen a hőmérsékleten, az oldhatóság eléri a kritikus micella koncentrációt.
3.4. Felületi feszültség - feszültség a felületi folyadék réteg által kifejezett erő egységnyi hosszúságú. Felületi feszültség - megnyilvánulása a kölcsönös vonzás molekulák. A valóságban nincs elasztikus „bőr réteg” és jelentős vonzás között a felszíni molekulák és olyan molekulák, amelyek az említett felülete felé irányuló belső térfogata a folyadék. Felületi feszültség van kifejezve newton per méter (N / m). A gyakorlatban, a (mN / m) (1 mN / m = 1 dyn / cm).
4. A MÓDSZER ELVE
A módszer alapja mérésére felületi feszültség felületaktív oldatok sorozat koncentrációk alatt és felett a kritikus micella koncentrációt, majd ábrázoljuk a függőség a felületi feszültség versus log felületaktív koncentráció. CMC megfelel annak a szakasznak a metszéspontja a két görbe.
5. VÉKONYABB
6. BERENDEZÉSEK
Tensiometer ellátott lemez vagy szorítógyűrű.
Vízfürdő, amely lehetővé teszi, hogy ellenőrizzék a az oldat hőmérsékletét 20-80 ° C-os pontossággal ± 1 ° C-on
Megjegyzés. A vizsgálat előtt minden kémiai kell hozni edények körülbelül 12 órán keresztül egy krómsav keverékkel kénsav (1,84 g / cc), és azonos térfogatú telített kálium-dikromát oldatot, majd az edények esetében desztillált vízzel öblítjük (a végső felületi feszültségét a mosóvíz legyen egyenlő a felületi feszültség a kezeletlen víz, a felületi feszültség mérése egy feszültségmérő).
7. A mintákat
Laboratóriumi minta neionnogennogo vagy anionos felületaktív anyagot állítjuk elő és tároljuk összhangban GOST 6732,1-6732,5 Standard és a standard 2517.
8. VIZSGÁLATOK ELVÉGZÉSÉRE
8.1. Az előre lemért csészék 10 készek megoldásokat különböző koncentrációjú felületaktív anyagok, mint bizonyult a várt kritikus koncentráció oldatot között megoldásokat. Ezek a megoldások, amelyek mindegyike rendelkezik egy tömege pontosan 50 g, hígításával állítjuk elő törzsoldatot felületaktív tömege koncentrációja 200 mg / l, hogy a kívánt koncentrációt, vagy feloldásával további felületaktív rész laboratóriumi minta, amelyet a lemérjük pontossága ± 0,1 mg.
8.2.1. Hozzávetőleges a terület meghatározása a CMC
A hőmérséklet a vízfürdő beállítjuk a hőmérséklet mérésére. Ha a Krafft-pont kellően alacsony (kisebb, vagy egyenlő, mint 15 ° C), mérést hajtunk végre (20 ± 1) ° C-on, mert különben az anionos felületaktív anyag mérési hőmérséklet legyen legalább 5 ° C-on a Krafft pont feletti. A neionnogennyh SAW mérést hajtunk végre (20 ± 1) ° C-on
Megjegyzés. Vizsgálatokat el lehet végezni más hőmérsékleteken, de azzal a feltétellel, hogy a hőmérséklet ezt a protokollt.
Mindegyik főzőpohárba, amely a vizsgálati oldatból, előállított tétel szerinti 9.1, borított óraüveggel és helyezzük vízfürdőbe szabályozott hőmérsékleten. A felületi feszültség minden egyes oldatot szerint mértük az utasítás a tenziométer. Ezen eredményeket felhasználva, ábrázoljuk pontban leírtak szerint 9,3, attól függően, hogy a koncentráció a felületi feszültség, ami kikapcsolja régiót tartalmazó CMC.
8.2.2. Meghatározása CMC
előállítására hat új megoldásokat felületaktív koncentráció eredményei alapján közel a CMC (súlyú, vagy hígítják a törzsoldat).
Mindegyik főzőpoharat borítja óraüveggel és helyezzük vízfürdőbe szabályozott hőmérsékleten. A keverést végezzük használata nélkül megoldások a keverő forgási mozgását keresztül fúvóka karját. (Meg kell, hogy elkerüljék a habképződés közben a vizsgált anyagok fokozott habzás). Közlemény időben bevezetett a mérőcella tenziométer oldatban, és nem végez a mérések szerint az utasítások tenziométer amíg amíg után 3 órával oldásával, vagy hígítás után (attól függően, hogy a módszer az oldat előkészítésére), és mindaddig, amíg nincs elérte a kívánt hőmérsékletet. Szükség esetén ez az idő növelhető, amíg a felületi feszültség értékek nem stabilak. Abban az esetben, magasabb koncentrációjú CMC, míg elérése egyensúlyi lehet csökkenteni 15 percig.
Három mérést időközönként 15 percig minden egyes koncentrációja öblítés nélkül a lemezt, bilincsek vagy gyűrűk mérések között. Mérések közötti megfelelő, ha a három mérés nem mutat szisztematikus változások csökkentik vagy növelik a felületi feszültséget. Minden alkalommal, amikor a koncentráció öblítés lemez, tartó vagy gyűrű etanolban, majd desztillált vízben. A láng ne száradjon.
8.3. Grafikus ábrázolása a görbe
Épület egy grafikonon az co értékei a felületi feszültség a függőleges tengelyen és a koncentrációja logaritmusának (g / l) - az abszcissza. Meg kell használni az átlagos értéket minden koncentrációnál meghatározzuk.
Összpontszám a görbe - 16: hat pont szerint meghatározva p.8.2.2 és tíz - 8.1. CMC határoztuk ebből a görbéből. Kívánatos, hogy erősítse meg az eredmény a mérések a koncentrációja az oldat, amelyet korábban úgy definiáltak CMC.
A grafikus meghatározását használják ki, a legmegfelelőbb a mért értékek a felületi feszültség (például 1 cm = 2,5 mN / m).
9. EREDMÉNYEK
9.1. A grafikon a felületi feszültség
CMC és anionos felületaktív anyagok neionnogennyh grammban kifejezve per köbméter deciméter * meghatározza a telek a felületi feszültség a koncentrációja logaritmusának. A rajzon a legjellemzőbb típusa görbék:
* Abban az esetben, kémiailag tiszta anyagokkal CMC fejezhetők ki mol per köbméter deciméter.
- CMC megfelel a pont a görbén, ahol van egy éles változás a görbe meredeksége;
- CCM intervallum megfelel a minimális az ív
- CCM intervallum értéket nem lehet meghatározni kísérletileg. Javasoljuk, hogy ismételje meg a mérést, mint lehetséges hiba a vizsgálat alatt, vagy más okból nem alkalmazzák az eredményeket.
Példák a felületi feszültsége grafikonok
Példák a felületi feszültsége grafikonok
Ha ennek ellenére az ismétlés a mérések során nyert görbe nélkül minimum CCM intervallum lehet meghatározni.
A különbség a kapott eredményeket ugyanazon minta két különböző laboratóriumban, nem haladhatja meg a 10% -ot.
10. TESZTJELENTÉS
A vizsgálati jelentés tartalmazza:
b) oldjuk, illetve hígítjuk a hőmérséklet és a hőmérséklet mérésére a felületi feszültség;
c) oldatok előállítására alkalmazott módszer: hígító vagy közvetlen méréssel;
d) az idő közötti az oldat előkészítésére és végez méréseket;
d) az értékek az alkalmazott koncentrációban;
e) egy eljárást a minőség és desztillált vízzel;
g) felületi feszültség értékeket az egyes koncentráció;
h) kiszámítjuk a felületi feszültség értékeket a megfelelő általános képletű;
u) görbe a felületi feszültség a koncentrációja logaritmusának;
k) a kapott eredményeket, azaz a digitális értéket CMC vagy CMC intervallum;
l) az alkalmazott berendezés;
m) bármely művelet nem szerepel a szabvány vagy szabványok amelyekre hivatkozunk, valamint bármely balesetek, amelyek befolyásolhatják az eredményeket.
GOSZT 29232-91 (ISO 4311-79) és neionnogennye anionos felületaktív anyagok. Meghatározása a kritikus micella koncentrációt. Meghatározási módszere a felületi feszültség lemezes bilincsek vagy gyűrűk