A megsemmisítés a biológiai anyag salétromsav és kénsav
A megsemmisítés módja biológiai anyagok salétromsav és kénsav a fő módszer a kémiai-toxikológiai laboratóriumokban az ország.
Elején a mineralizáció tömény kénsav szerepet játszik egy dehidratálószer. Az ő szerepe, mint vízelvonó szer növeli a hőmérséklet növekedésével. Keresztül dehidratáló fellépés tömény kénsavat szerkezetét adja sejtek és szövetek a biológiai anyag. Magasabb hőmérsékleten (110 ° C felett) és a koncentráció (60-70%) kénsavat, hogy mutat oxidatív tulajdonságok és bomlik a kibocsátást a kén-oxid (IV).
Salétromsav, amely egy keveréket kénsavval, az elején a mineralizáció egy enyhe oxidálószerrel. Idővel, része salétromsav oxidálásával a biológiai anyag átalakul a nitrogén-oxidok és a salétromossav, amelyek további autokatalizátor intenzívebb oxidációs folyamat szerves vegyületek salétromsavat. A formáció a nitrogén-oxidok és a salétromossav, és salétromsav, a növekedés a hőmérséklet nyilvánul meg, mint erős oxidálószer.
A melegítés alatt a biológiai anyag keverékével salétromsav és kénsav nem csak a megsemmisítése szerves vegyületek ezen savak, hanem a mellékhatások száma, amelyek magukban foglalhatják a reakció szulfonálás és a nitrálást szerves vegyületek. Nitrálás, és szulfonálás elsősorban vetjük fenil-amino-csoport, amelyet a hidrolízis során a fehérjék savak. Szulfonálási és a nitrálást szerves vegyületek a pusztulását biológiai anyag keverékével salétromsav és kénsav nem kívánatos, nitro- vagy szulfo vegyületek elég nehéz lebontani egy ilyen savak elegyében.
Hígításkor a kénsav és salétromsav, valamint a víz nitrálási szulfonálási foka szerves vegyületek ezeknek a savaknak jelentősen csökken. Ezért, a pusztítás a biológiai anyag termelt nem koncentrálódik, és részlegesen híg salétromsav és kénsav.
A folyamat során a megsemmisítése a biológiai anyag keverékével salétromsav és kénsav egy bizonyos számú nitrozil-kénsavat HOS02ONO, ami zavarja a kimutatására bizonyos fém kationok mineralizates.
Az első szakaszban, mineralizáció a biológiai anyag megsemmisítése salétromsav és kénsav, azaz 30-40 perc (lásd a degradáció. 25. §). Ennek eredményeként, a lebomlást kapunk tiszta folyadék (destruktat), tartalmaz, amelynek sárgás vagy barnás színű.
A második lépésben mineralizáció történik minőségromlását (oxidációját) a szerves anyagok jelen a folyékony fázisban (destruktate) után kapott bomlása biológiai anyag. Ez a lépés törés terjedelmesebb, mint a bontási lépés.
A végső megsemmisítése szerves anyagok a folyékony fázisban ahhoz melegítés csepegtetünk salétromsav. Komplett megsemmisítése szerves anyagok a folyékony fázisban függ a salétromsav mennyisége hozzá. Azáltal, nagy mennyiségű salétromsavat fordul bőséges fejlődése a nitrogén-oxidok, kilép a lombikba, és szennyezi a laboratóriumi környezetben. Azáltal, hogy a lombikba elegendő mennyiségű salétromsavat itt megfelel az elszenesedett szerves anyagok forró kénsavval amint azt sötétedése a folyadék a lombikba. Amikor szenesedés szerves anyagok a folyékony kénsav kipufogógázok menekülni a vegyületet az arzén és a higany.
A megsemmisítés a biológiai anyag salétromsav és kénsav tekintjük teljesnek, ha megszűnése után a salétromsav hozzáadása (melegítésével a lombik) kapnák fehér füst kénsav és nem fordul elő mineralizates feketedés.
A kapott mineralizates használt kimutatására és mennyiségi „fém mérgek.” Azonban, a detektálását és mennyiségi meghatározását bizonyos fém kationok zavarja salétromsav és salétromossav és a nitrogén-oxidok vannak mineralizates. Ezért mineralizates kapott pusztulása után a biológiai anyagot alávetjük denitráló.
Denitráló - kiadási folyamat mineralizates a nitrogén-, salétromos, nitrozil-kénsavat és nitrogén-oxidokat. Az első szakaszban a módszer a pusztulás szerves vegyületek salétromsav és kénsav használt denitráló mineralizates úgynevezett hidrolízis módszerrel. Ez a módszer azon alapul hígítás mineralizates vízzel és ezt követő melegítéssel a kapott folyadékok. Hevítve mineralizates, vízzel hígítjuk, elpárologtat salétromsav, salétromossav és a nitrogén-oxidok, és a nitrozil-kénsavat gyakorlatilag nem párolgott, ilyen körülmények között. Ez fokozatosan bomlik vízzel (hidrolízis).
A dinitrogén-sav eredő víz bontása nitrozil-kénsavat elpárologtatott melegítéssel. Ahhoz, hogy felszabadítsuk mineralizates nitrogéntartalmú sav és a nitrogén-oxidok (beleértve nitrozil-kénsavat) ezzel a módszerrel igényel 15-17 óra a munkaidő.
A denitráló mineralizates később javasolt karbamid, nátrium-szulfit, stb A karbamid denitráló folyamatba mineralizates végződik 3-5 perc volt (135- 145 ° C), és a nátrium-szulfit -. 10-15 perc (hőmérséklet felett 100 ° C).
1952-ben FV Zaikovskii javasolt eljárás denitráló mineralizates formaldehid. Ha formaldehidet reagáltatunk salétromsavval, ami majdnem mindig mineralizates, nitrogén szabadul fel:
Ennek eredményeként a salétromossav formaldehiddel kiosztott nitrogén, a nitrogén-oxid (II), a szén-monoxid (IV) és a víz:
A nitrogén-monoxid (II) oxidáljuk, a légköri oxigén képezve a nitrogén-oxid (IV), amely vízzel érintkezve ad salétromsav és salétromossav:
Alakult salétromsavval és salétromos sav reagálni a formaldehiddel, a fentiek szerint.
Nitrozil-kénsavat melegítéssel vízzel elbontjuk. Alakult salétromossavval reagál a formaldehiddel, a fentiek szerint.
A denitráló mineralizates nyert megsemmisítése biológiai anyagok salétromsav és kénsav, hozzáadtunk 10-15 ml vizet. Ebben a folyadék-ra melegítjük, 130 ° C-PO- óvatosan hozzácsepegtetünk formaiint (40% -os formaldehid oldatot th). Van tehát bőséges gázfejlődés (N2 és N0), olykor, amelynek narancssárga-barna színű (N02). Mineralizates denitráló folyamat befejeződik formalin 1-2 percig. Ehhez szükség van egy pár csepp néhány milliliter formalin. A felesleges formaldehidet, az el nem reagált salétromsav és dinitrogén-savak, folyadékot eltávolítjuk melegítésével 5-10 percig.
Teljességének igazolására denitráló mineralizates oldatával reagáltatjuk difenil-amin (0,5 g difenil-amin feloldunk 100 g tömény kénsavat és 20 ml desztillált víz). Tárgylemezre vagy egy porcelán tányér egy mélyedés mineralizates 1-2 csepp alkalmazva, amelyhez hozzáadunk 1 csepp a fenti difenlamina oldatot kénsavval. A salétromsav jelenlétében, salétromossav vagy nitrogén-oxidok mineralizates kék szín jelenik meg. Ezt a reakciót alapul oxidációs salétromsav és difenil-amin termékek annak bomlás. Kezdetben, az oxidációs difenil-amin képződik színtelen difenilbenzidin, oxidációját amely képződik olyan vegyület, amelynek kék szín:
Denitráló tekintették ért véget, amikor mineralizates tartalmazó oldattal a reakció a difenil-amin negatív. Ha oldat hozzáadásával a difenil mineralizates fordul kék, a denitrogenáló- ismét folytatjuk.
mineralizáció végrehajtását. A Kjeldahl-lombikba készül kapacitása 500-800 ml 100 g aprított biológiai anyagot adunk 75 ml álló keveréket azonos térfogatú koncentrált salétromsav és kénsav, valamint a víz. Lombikot és a tartalmát függőleges helyzetben rögzített az állványban, így az alsó feletti asbestirovannoy rács a parttól 1-2 cm. Fent Kjeldahl lombikot egy állványon rögzített választótölcsérbe visszük, amely egy tömény salétromsav, hígítjuk azonos térfogatú vízzel. Ezt követően kezdődik enyhén melegítjük lombikba. 30-40 percen belül degradációja biológiai anyag fordul elő. Amikor ez átlátszó folyadék a lombikba kap sárga vagy barna szín. Ezután a tartalmát a Kjeldahl-lombikot csökkentjük asbestirovannuyu rács és növeli fűtés. A megsemmisítése szerves anyagok a lombikban a csepegtetőtölcsérből hozzáadunk cseppenként tömény salétromsavat, hígítjuk azonos térfogatú vízzel. Salétromsav hozzáadása úgy állítjuk be, hogy a lombikban nem osztottak barna füstöt a nitrogén-oxidok. Mineralizáció tekintjük teljesnek, ha az átlátszó folyadék (mineralizates) melegítés nélkül a salétromsav hozzáadása megszűnik sötétedni, mint ahogy ez elkülönített fehér füst kénsav a folyadék feletti.
A kapott mineralizates lehűtjük, hozzáadunk 10-15 ml desztillált vízben, és felmelegítettük IN-130 ° C-on, majd óvatosan hozzácsepegtetünk (elkerülve felesleg) oldatot adtunk a formalin. Meg kell jegyezni, bőséges barna (néha narancs) gőzök. Miután lezárását a gőz-folyadék elválasztó még melegítjük 5-10 percig, majd 1-2 csepp folyékony, lehűtött (mineralizates) lerakódott egy üveg vagy porcelán tányér és a hozzáadott csepp difenil-amin kénsavas oldatban. Negatív válasz mineralizates a difenil-amin salétromsavval, salétromossavval és a nitrogén-oxidok utal, hogy a végén a denitráló folyamatba. Ha pozitív reakciót difenil-mineralizates denitrogenáló- ismételten végrehajtjuk.
Mineralizates tartalmazó legtöbb fémkationok lesz színtelen. A mineralizates lehet réz és króm kation. Ebben az esetben mineralizates színezve lesz, illetve kék vagy zöld színű. Ha a biológiai anyag tartalmazott bárium és az ólom, a akarat mineralizates csapadék szulfátok ezen fémek.
Módszerei kimutatására és mennyiségi meghatározására a kationok mineralizates leírt későbbi szakaszaiban ebben a fejezetben.
Módszer mineralizáció a biológiai anyag a salétromsav és kénsav számos előnye van. Mineralizációja ez a módszer gyorsabb, mint a megsemmisítése biológiai anyag kálium-klorát és sósav, valamint néhány más módszerekkel. Az eljárást alkalmazva a mineralizáció a biológiai anyag a salétromsav és kénsav nyert viszonylag kis mennyiségben mineralizates. Ez a körülmény befolyásolja a kimutatás érzékenysége módszerek „metal mérgek” a mineralizates.
Ez a módszer azonban nem alkalmas izolálására higany kivonására biológiai anyagból, például jelentős mennyiségű annak elpárologtatott melegítésével biológiai anyag kénsav és salétromsav. Módszer izoláljuk higany biológiai anyagot az alábbiakban leírt