Meghatározási módszerei savasság kerozin Hg
Magyarázza kérjük módszerek a savasság a kerozin RT.
Savas szerves észre a jelenlétét a tüzelőanyag savas vegyületek képes okozni a fémek korrózióját. Az ilyen vegyületek közé tartoznak nafténes (RCOOH) savak, fenolok (C6 H5 OH) és mások. A savasság a tüzelőanyagok szerint határozzuk meg GOST 6041-51. Üzemanyag forró etanollal kezeljük, amely feloldja a szerves savat, és titráljuk kálium-hidroxid-oldattal. Savasság mértékegysége mg KOH semlegesítéséhez szükséges 100 ml fűtőolajat.
Két alapvető módon meghatározzák a savtartalom olaj (benzin, petróleum, kenőolajok, üzemanyagok) - és potenciometriás titrálással.
Titrálás hogy az olajat feloldjuk az alkoholban-benzol elegyben, és titrálásával a kapott oldatot oldattal 0,05 n. kálium-hidroxiddal fenolftalein jelenlétében a rózsaszín elszíneződés. Amikor a potenciometriás módszerrel, ahelyett változását monitorozzuk az az indikátor színe használt eszköz - pH-mérő vagy potenciométerrel (üvegből ESL-411-04 és ezüst-klorid elektródák EVL 1 M KOH vagy HCI), amely képes mérésére hidrogénionok koncentrációját a folyadékban.
Az alábbiakban egy olyan technika meghatározására savasságát és a savas száma:
Meghatározási módszere a sav és savértéke
IEC szabványok Könyvkiadó
Moszkva
Meghatározási módszere a savasság és savszáma
Kőolajtermékek.
Meghatározási módszere a savasság és savszáma
Bevezetésének időpontja 01/01/80
Ez az előírás a petroléterrel (ólmozott és ólmozatlan benzin, nafta, kerozin, dízelolaj, kerozin), adalékolatlan olaj, speciális olaj és szénhidrogén alapú zsírokat és létrehozza meghatározására szolgáló módszerek a savasságot és a savszám.
A módszer lényege abban rejlik, hogy a titrálási a savas vegyületek a vizsgált terméket alkoholos oldatával kálium-hidroxid jelenlétében, egy színes indikátor meghatározására és könnyű olaj savtartalom, mg KOH / 100 cm 3 olajok és zsírok - savszám kifejezve mg KOH / g.
1. berendezések, reagensek és anyagok
Lombikokat Kn-1-100-29 / TC 32, KH-2-100-34 TCS-Kn 2-100-22 TCS-Kn 1-250-29 / TC 32, KH-2-250-34, KSU -2-1-1000-29 / TC 32, KSU-2-2-1000-34 TCS összhangban GOST 25336.
Karácsonyi deflegmátor hosszúsága legalább 400 mm.
Hűtőszekrények CTP-1-400-14 / 23, HS-1-400-29 / 32 HS, HS-3-400 TCS GOST 25336 hűtőszekrény vagy a levegő, vagy üveg a cső hosszát 700-750 mm belső átmérőjű a 10 - 12 mm .
Bürettából típusú STA 02/01/25; 03/02/25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.
Pipettes 2.1.50, 3.2.50 a NETA.
Kulacsok 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 GOST 1770.
Egy pohár vagy csésze vyparitelnaya GOST 9147.
Kályha zárt tekercs bármilyen típusú.
Csészék súlyú (mérőedény) GOST 25336.
Funnel fűtés.
Stopper vagy óra homok CHPN-5.
Ampulla (üveg) készült sötét üveg vagy festett fekete.
Exszikkátor GOST 25336.
Csepegtető laboratóriumi üveg GOST 25336.
Szárítókamra vagy sütőben tokos.
Laboratóriumi egyensúlyt az általános célú súlyú határa nem alacsonyabb, mint 200 g 2. osztályú pontosság.
Etilalkohol rektivikált összhangban GOST 18300.
Kálium-hidroxid, x. h. vagy h. d. a. 0,05 mol / dm3 alkoholos oldatban titráljuk.
Kalcium-klorid 2-TU 6-09-5077 vizes kalcium-klorid vagy a TU 6-09-4711.
Szóda vagy Askari.
Kálium-ftálsav (kálium-hidrogén-ftalát).
Borostyánkősav, x. h. vagy h. d. a. GOST 6341.
Benzol GOST 5955 vagy GOSZT 9572. Xilol GOST 9410 vagy GOSZT 9949.
Toluol GOST 14710 és GOST 9880.
Alkáli kék 6B a következőképpen állítjuk elő: 0,8 g alkálifém kék 6B feloldunk 1000 cm 3 etil-alkohol 96%, majd hozzáadunk 1500 cm3 benzol teljes oldódásáig az indikátor. Hozzáadása után benzollal az elegyet 12 órán keresztül, majd az oldatot szűrjük világos.
Sósav 0,1 mol / dm 3.
Használhatja standard sósav oldattal készített fiksanala.
Nigrosine jelző sárga, 0,5% -os vizes oldat.
Fenolftalein indikátor TU 6-09-5360, 1% -os alkoholos oldatban előállított GOST 4919,1.
Desztillált víz pH 5,4-6,6.
Használhatja reagenseket, amelyek minősége nem alacsonyabb, mint a szabványban meghatározott.
(Átdolgozott kiadás, Chg. № 1, 2).
2. Előkészületek tesztelésre
2.1a. Mintavétel végezzük GOST 2517.
(Bevezetett járulékosan Chg. № 1).
2.1. A készítmény a titrált oldatok Használjunk frissen desztillált etil-alkoholt. alkohol-desztillációs végezzük a lombikba 1000 cm3 térfogatú, visszafolyató hűtővel.
2.2. Előállítása 85% -os etanol oldattal
2.2.1. Keverjük 89 cm3 etanol és 11 cm3 desztillált vizet.
2.3. Előállítása mutatók
2.3.1. Elkészítéséhez 0,5% -os vizes oldatban a mutató Nigrosine 0,5 g sárga színű indikátor feloldunk 100 cm3 desztillált vizet.
2.3.2. (Törölve, Chg. № 2).
2.4. Ahhoz, hogy meghatározzuk a titert az alkoholos kálium-hidroxid oldatot alkalmazunk, átkristályosítjuk savanyú-ftálsav kálium (kálium-hidrogén-ftalát), vagy borostyánkősav.
2.4.1. 70 g kálium-hidrogén-ftalát feloldunk 200 cm3 desztillált forró vízzel. Átkristályosítás hőmérsékleten végezzük nem alacsonyabb, mint 25 ° C, mivel alacsonyabb hőmérsékleten, kristály kálium-triflát - több savas sók. A kapott kristályokat szárítjuk tömegállandóságig (105 ± 5) ° C-on
2.4.2. 100 g borostyánkősav refluxálás mellett feloldottuk 165 ml desztillált vízben, az oldatot átszűrjük egy fűtött tölcsér. Lehűtés után az oldatot, kristályokat szűrjük egy szívótölcsérrel és újra átkristályosítjuk. A kristályokat szárítjuk (105 ± 5) ° C-on tömegállandóságig.
2.4.3. Átkristályosított kálium-hidrogén-ftalát, és a borostyánkősav helyezzük mérőedényekben és exszikkátorban. Mielőtt minden beállítás titer kálium-hidrogén-ftalát, és a borostyánkősav szárítjuk 1 órán át (105 ± 5) ° C-on
2.5. Előállítása 0,05 mol / dm 3 alkoholos kálium-hidroxid-oldatot.
2.5.1. 3 g kristályos kálium-hidroxidot mérünk pontossággal nem több, mint 0,1 g-ot feloldunk 1000 cm 3 etil-alkohol. Az így kapott oldatot alaposan összekeverjük, és tartjuk legalább 24 órán át sötét helyen.
A felülúszót tiszta oldatot a csapadékról dekantáljuk elválasztjuk a lombikban Büretta vagy üveg dugóval sötét üveg vagy festett fekete.
Bürettából kell védeni nátronmész csővel vagy Askarit.
2.5.2. A titer a kálium-hidroxid-oldatot úgy állítjuk be kálium-hidrogén-ftalát.
Megengedett távollétében kálium-hidrogén-ftalát sor titer borostyánkősav.
2.5.3. Egy kúpos lombikba 250 cm3 0,05-0,07 g kálium-hidrogén-ftalát vagy -szukcinát súlyozott hiba ne legyen nagyobb, mint 0,0002 g, és feloldjuk 50 cm3 frissen felforralt desztillált vízzel, adjunk hozzá 3-4 csepp fenolftaleint és titráljuk 0,05 mol / dm 3 kálium-hidroxid-oldattal állandó keverés közben, amíg a rózsaszín szín.
Bevonat stabilnak kell lennie keverés nélkül 30 másodpercig.
(Átdolgozott kiadás, Chg. № 2).
2.5.4. Titer kálium-hidroxid-oldatot (T) mg / cm3 képlettel számítottuk ki
ahol 56.11 - ekvivalens tömege kálium-hidroxid, g;
m tömege kálium-hidrogén-ftalát vagy borostyánkősav, g;
E - az ekvivalens tömeg a kálium-hidrogén-ftalát vagy borostyánkősav, illetve egyenlő 204,23 és 59,04 g;
V1 - mennyisége 0,05 mol / dm 3 kálium-hidroxid-oldatot fogyasztott titráláshoz tömegét kálium-hidrogén-ftalát, vagy borostyánkősav cm3.
A titer meghatározására eredményeként számtani átlaga legalább három párhuzamos meghatározás, a köztük lévő különbség nem haladja meg a 0,03 mg.
A titere az oldatot legalább egyszer ellenőrizni kéthetente.
2.6. minta-előkészítés
2.6.1. Egy mintáját az olaj alaposan összekeverünk rázással 5 percig egy töltött lombikba nem több, mint 3/4 a térfogatának.
Viszkózus és viaszos olajat előmelegítjük 60 ° C-on
(Átdolgozott kiadás, Chg. № 1).
2.6.2. Amikor a vizsgált a vizsgálati zsírok kenőanyagú felületi eltávolítjuk, és a felső réteget eldobjuk. Ezután több helyen (legalább három) a mintákat megközelítőleg azonos mennyiségben a régióban legalább 5 mm-re az edény falát, helyeztünk egy porcelán edénybe, és alaposan összekeverjük.
3. VIZSGÁLATOK ELVÉGZÉSÉRE
3.1. Annak tesztelésére, fény választott olajat 50-100 cm 3 minta. A minta tömege vizsgálatra szerint határozzuk meg táblázat olajok. 1.
Vizsgálatakor kenőzsírok egy Erlenmeyer-lombikban 250 cm3 helyeztünk 5-8 g a vizsgált termék, súlyozott pontossággal kevesebb, mint 0,01 g
3.2. Egy másik Erlenmeyer-lombikban 50 cm3 85% -os etanolban, és visszafolyató hűtő alatt forraljuk, vízzel vagy levegővel 5 percig. A főtt hozzáadott alkohol 8-10 csepp (0,25 cm3) az indikátor sárga Nigrosine és semlegesített egy forró állapotban, folyamatos keverés közben 0,05 n. alkoholos kálium-hidroxid-oldatot, amíg a sárga szín az első változás a zöld.
3.3. Meghatározása savasság
A lombikot semlegesítjük forró alkohollal öntjük vizsgálati minta és 5 percig forraltuk (pontosan) visszafolyató hűtő alatt, állandó keverés közben.
Ha a lombik tartalmát forralás után is megtartja zöld színét, a teszt leáll, és úgy vélik, hogy a savasság a vizsgálati minta hiányzik.
Abban az esetben, színváltozások elegyében forró titráljuk alkoholos kálium-hidroxid-oldattal, folyamatos, erőteljes keverés közben, hogy változtatni egy sárga (vagy sárga árnyalatú) színező réteg vagy alkohol elegy formájában egy zöld (vagy zöld árnyalatú). Bevonat stabilnak kell lennie keverés nélkül 30 másodpercig.
A titrálást végezzük forró körülmények között gyorsan annak érdekében, hogy elkerüljék a hatása a szén-dioxid a levegőben lévő.
3.4. Meghatározása savérték
A kúpos lombikba a vizsgált termék mintát egy meghatározott összeget Sec. 3.1. Adunk hozzá keverés közben, legalább 40 cm3 alkálifém kék 6B teljes oldódásig a minta. A lombik tartalmát titráljuk enyhe keverés közben alkoholos kálium-hidroxid oldatot, amíg a kék szín vörösre változik vagy kék szín a vörös.
Ezzel párhuzamosan a kontroll kísérletben hajtjuk végre anélkül, hogy a vizsgálati minta, hogy ugyanazon mennyiségű alkálifém kék 6B oldatot.
Abban az esetben, gyenge oldódás a minta a lombik tartalmát visszafolyatás közben forraljuk 5 percig, állandó keverés mellett.
Amikor a vizsgált kenőanyag időtartamának növelésével 5 perces forralással után teljes oldódás.
Ez végezhet meghatározását a savszám a következőképpen :. Semlegesítettvíz forró alkoholban, leírtak szerint előállított 3.2, öntenek a lombikba a vizsgálati terméket. A tartalma a lombik visszafolyató hűtő alatt forraljuk 5 percig, állandó keverés mellett. Az elegyet titráljuk forró alkoholos kálium-hidroxid oldat, leírt Sec. 3.3.
A keverékének jelenléte a zöld (vagy zöld a árnyalatok) festéssel titrálása kálium-hidroxid-oldatot nem termel. Ebben az esetben a szerves sav az olajtermék tesztelt hiányzik.
Amikor értékelésekor különbségek olaj minőségét meghatározását a savszám alkalmazásával végezzük alkálifém kék 6B indikátor.
(Átdolgozott kiadás, Chg. № 1, 2).
3.5. (Törölve, Chg. № 1).
4. eredményeinek feldolgozása
4.1. A savasság a teszt olaj (K) mg KOH per 100 cm3 képlettel számítottuk ki
ahol V2 - térfogata 0,05 mol / dm 3 kálium-hidroxid-oldatot fogyasztott titráláshoz, 3 cm;
T - titer 0,05 mol / dm 3 oldatot kálium-hidroxid mg / cm 3;
V0 - térfogata a vizsgálati minta, 3 cm;
100 - konverziós tényező 100 cm 3 termék.
(Átdolgozott kiadás, Chg. № 1).
4.2. A sav száma a vizsgálati minta (K1) mg KOH / g, ha használják, mint egy alkáli kék kijelző képlettel számítottuk ki
ahol V3 - a 0,05 mol / dm 3 alkoholos kálium-hidroxid-oldatot fogyasztott titráláshoz, 3 cm;
V4 - a 0,05 mol / dm 3 alkoholos kálium-hidroxid-oldatot fogyasztott vakpróba, cm 3;
T titere 0,05 mol / dm 3 kálium-hidroxid alkoholos oldatával, mg / cm 3;
A sav száma a vizsgálati minta (K2), mg KOH / g, ha használják Nigrosine sárga jelzőfény számítják az alábbi képlet szerint
ahol V3 - a 0,05 mol / dm 3 alkoholos kálium-hidroxid-oldatot fogyasztott titráláshoz, 3 cm;
T titere 0,05 mol / dm 3 kálium-hidroxid alkoholos oldatával, mg / cm 3;
(Átdolgozott kiadás, Chg. № 1).
4.3. Az eredmény számtani átlaga két párhuzamos meghatározás.
4.3.1. Két eredményei meghatározás kapott egy laboráns elismert jelentős megbízhatósági szinten 0,95%, ha a köztük lévő különbség nem haladja meg a táblázatban megadott érték. 2, 3.
(Átdolgozott kiadás, Chg. № 1, 2).
4.3.2. Két vizsgálati eredmények Két különböző laboratóriumban, elismert jelentős 95% -os megbízhatósági szinten, ha a köztük lévő különbség nem haladja meg a táblázatban megadott érték. A 2. és 3..