Az extrakciót a szerves vegyületek vizes oldatokból
Home | Rólunk | visszacsatolás
Ebben a papír, és az extrakciós eljárástól anilin feloldjuk víz és egy szerves oldószer - éterrel. Szerves anyagok általában jobban oldódnak szerves oldószerekben, mint vízben, így lehet extraháljuk (visszanyert) vizes oldatokhoz, rázatás közben az utóbbi egy oldószer, amely vízzel nem elegyedik.
extrakciós módszer azon alapul, a törvény eloszlása egy oldott anyag (ebben az esetben - anilin) két nem elegyedő folyadék:
ahol a C1 és C2 - anilin koncentrációja a rétegek 1 és 2 folyadékot (22. ábra); K - az anyag eloszlása együttható a két nem elegyedő folyadék. A K együttható állandó hőmérsékleten minden egyes anyag esetében, és a két nem elegyedő folyadék egymással állandó.
Ha hozzáadjuk a vizes elektrolit oldatot (például nátrium-klorid), az oldhatóság, a szerves vegyület az ott (c2) készség-gyűrődések. Szerves vegyület „VOSA-jelzi a” az oldatból, amely hozzájárul a kitermelés a vizes fázist.
Ábra. 22. szétválasztása nem elegyedő folyadékok egy választótölcsérbe
Meg kell jegyezni, hogy a legjobb eredményeket lehet elérni többszöri megismétlése a kitermelési folyamat az extraháló kis adagokban, mint egyetlen extrakciós ha minden összegét. Így, a vizes fázist kevésbé lesz anilin, ha az extraháló végzett kétszer 10 ml éterrel, mint része egyszer 20 ml.
Az anilint lehet kivonni a vizes oldatban, nem csak a dietil-éter, de más oldószerek: benzol, toluol, stb Azonban, forráspontja emelkedés a használt oldószer extrakcióval, ez nehézségeket okoz a szétválasztás anilinből keresztül egyszerű desztillációval. Ahhoz, hogy távolítsa el a magas forráspontú oldószerben, annak keveréket anilin keveréket kell melegíteni hosszú ideig magas hőmérsékleten, közel a forráspontja közötti hőmérsékleten anilin. Ez vezet egy erős oxidációs az utóbbi. Az extrakcióhoz primer aminok minden esetben nem lehet használni a halogénezett szénhidrogének, például kloroform, szén-tetraklorid, stb mivel az ilyen oldatok képződnek desztillációs rossz szagú karbilaminy (izocianidokat). Például, egy anilin:
Szag izocianid olyan erős, hogy a reakció specifikusan kimutatására használják primer aminok jelentéktelen szennyeződéseket.
Kalcium-klorid nem alkalmas szárítási megoldások aromás amin, mivel képes, hogy olyan folyékony készítményt kettős vegyületet ArNH2 · CaCl2.
anilint szerves oldószerekkel készített oldatok előtt desztillációval szárított szilárd kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid, amelyek kötődnek a víz, de nem reagálnak az anilinnal.
1. A nitro-benzol és anilin nem forraljuk a hőmérséklet, amelynél a reakció végbemegy (95-98 ° C). Miért csökkentésére nitrobenzol felhasznált anilin reflux?
2. Hogyan lehet felismerni a szennyeződések jelenléte a nitro-benzol anilin? Amint azt a meghatározásához használt a végén a redukciós reakció?
3. lista minden szerves és szervetlen anyagok, amelyek szerepelnek a reakcióelegyhez, miután a redukciós eljárásban.
4. Miért desztilláció előtt anilint gőzzel a reakcióelegyet nátrium-hidroxidot adunk, amíg az alap?
5. Amint lehet elválasztani anilint nitro-benzol alkalmazásával a különbségeket a kémiai tulajdonságai okozzák?
6. összehasonlítása közötti vízoldhatósága anilin és nitro-benzol. Ez függ a oldhatóságát szerves anyagok a víz a szerkezet a molekulák?
7. Mi a célja a lepárlás gőzzel desztillátum adunk konyhasó? Lehetséges az, hogy erre a célra nátrium-klorid helyett használt só más?
8. Write kémiai reakció, amely lehetővé teszi, hogy detektálja anilin vizes oldatban (például egy átlátszó desztillátumot a desztillációs vízgőzzel).
9. Hogyan költeni majdnem a kitermelés anilin párlat? Bármely olyan oldószert erre a célra lehet használni?
10. A leeresztő megfelelően és az anilin oldatot egy szerves oldószerben?
11. Amint lehet elválasztani anilin toiuoiban, a különbségek a kémiai tulajdonságok? Mi módon elválasztást használunk ebben a munkában?
13. Milyen módszereket óvintézkedéseket kell tenni a szintézis anilin?
1. előállítás mnogosernistogo-nátrium-oldatot (munkát elszívófülkében) 50 ml vízben feloldunk 14,5 g kristályos nátrium-szulfid Na2S · 9H2 O. enyhe melegítés (folyadék ne forraljuk), és az oldathoz keverés közben 2 g finoman porított kén és elérjük a teljes feloldódást. A kapott vöröses-barna oldatot mnogosernistogo (túlnyomórészt - diszulfid), nátrium-redős szűrőn.
Ehelyett kristály lehet tenni a szükséges mennyiségű technikai nátrium-szulfid.
2. Recovery. Az Erlenmeyer-lombikot, vagy lombikba bemérünk 1 liter 10 g m -dinitrobenzola, 300 ml vizet, és az elegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Alkalmazása mechanikus keverővel nagymértékben gyorsítja a helyreállítási folyamat.
A forrásban lévő keverékhez részletekben 10 ml majd lassan főtt mnogosernistogo-nátrium-oldatot. Minden ezt követő része a redukálószert öntjük az előző után teljesen elreagált. Erre a célra, nem kevesebb, mint 5 perccel a beadagolás után a következő része a redukáló oldatból mintát veszünk a jelenléte a reakcióelegyben S 2- ionok (minta ólom-acetát, cm. Magyarázat a szintézis).
Hozzáadása után az összes nátrium mnogosernistogo reakcióelegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk további 30 percig. Meg kell fenntartani a kezdeti vízszint a reakcióedénybe, víz hozzáadásával forr.
Eltávolításához néhány képződött ként a reakcióedénybe további 50 ml vizet, az elegyet ismét forrásig, és forrón szűrjük redős szűrőn vagy előhevített Buchner-tölcséren. Az elválasztott hűtés közben sárga csapadék m szűrőn -nitroanilina szűrjük Büchner-tölcséren. A terméket szárítjuk, lemérjük és olvadáspontja meghatározva. Hozam: 80%. Op 114 ° C-on
Magyarázatok szintéziséhez
Ahhoz, hogy visszaszerezze csak egy nitrocsoportot polynitrocompounds használnak redukálószerként nátrium-poliszulfidok általános képletű Na2 Sn (ahol n = 2, 2,5 vagy 3). Reduktív kénmentesítési hatása lúgok alapul, hogy képesek oxidálni sóképzésre sernovatistoy (tiokénsavval) - tioszulfátok.
Poliszulfidok különbözik a többi csökkenti a viszonylag enyhe lépéseket. A dinitro- és trinitrosoedineniyah véve a becsült mennyisége szelektíven helyreállítása csak egy nitrocsoporttal, szinte anélkül, hogy a többiek. a nátrium-poliszulfid vízben oldódik, és az oldathoz könnyen reagál emulgeált olvasztott -dinitrobenzolom m. Részleges emulgeálást úgy értük el, a reak-cióelegy, de ahhoz, hogy sikeresen az eljárás kivitelezéséhez szükséges intenzív keverés a reakcióelegy, amely mechanikai keverővel.
Kerüljük a felesleges poliszulfid a reakciórendszerben; ez fokozatosan adagoljuk szakaszosan, bevezetése az egymást követő szakaszos Na2 Sn után előző reagálnak.
Jelenlétének kimutatására szulfid a reakcióelegyben lehet azáltal, hogy egy szűrőpapírt a következő két folt: egy csepp a reakcióelegy, eltér a cseppecske a vizes oldathoz ólom-acetát; fekete csík ólom-szulfid a határ konvergáló foltok jelenlétét jelzi S 2-.
1. Írja helyreállítási egyenletet m- dinitro m -nitroanilina keresztül: a) Na2S, b) Na2 S5. Mi az összetétele a poliszulfid használják a szintézis a fent?
2. összehasonlítása közötti referenciaadat a vízben való oldhatósága -nitroanilina m, m és m -dinitrobenzola -fenilendiamina. Hogyan magyarázza a megnövekedett vízoldhatóság tartományban dinitrobenzolnál <нитроанилин <фенилендиамин?
3. -nitroanilina m Oldhatóság vízben 100 ° C-on körülbelül 25-szor nagyobb, mint 25 ° C-on Számítsuk ki a mennyiségű forró vízzel feloldásához szükséges összes képes kialakítható ebben a szintézisben -nitroanilina m.
4. Miért van szükség, hogy elkerüljék a előfordulását nagy feleslegben a redukálószer a reakcióelegyben?
5. Írja a reakció, amelyet ebben a szintézisben kimutatására feleslegben-szulfid a reakcióelegyben.