MDMA szintézis útján brómozással szafrolban

200 ml jégecetben, hogy-azt öntjük egy üveg pezsgőt. Lehűlés után, lassú keverés közben cseppenként hozzáadunk 200 ml 48% bromiddal-te. Lehűlés után, lassú keverés közben hozzáadjuk 100 g szafrol * .Egy amely leállítja szorosan lezárt palackban. Palack kell rázni rendszeresen. Körülbelül 12 óra múlva a két réteget egyesíti egy töredéke piros színű. Ezután hagyjuk a palackot 24 órán át.

Miután óvatosan nyissa ki a kupakot. Öntse a terméket két quart tálba, amelynek az alja kell predraritelno fel 500 g tört jégre öntjük. Amikor a jég olvadni kezd, vörös folyadék kezd elválaszthatók (vagy az alá kerülnek csapadék képződik olajos frakció). top frakció már nincs szükség. és az alsó mossuk nátrium-karbonát-oldattal, hogy eltávolítsuk a bromid, hogy-azt. A jel készségét ebben a fázisban - ha az anyag már nem reagálnak a szóda. Ezután meg kell távolítania az illékony frakció a szigeteken. Ehhez, a flyagui elhelyezett a zárt csőben, amely be van ágyazva a közepén az üvegcső. jar helyezzük vízfürdőbe. Forráspont hagytuk abba, amikor a szigetek körülbelül 200 g

Kitermelés körülbelül 100% bromsafrola

Egy főzőpohárba 50 g bromsafrola hozzáadunk 200 ml 28% -os ammónium-hidroxid-oldat vagy Stolk ugyanazon 40% -os metilamin-oldattal, és keverjük lassan beleöntjük izopropil-alkohol, amíg kezd, így egységes oldatot. Az elegyet ezután öntjük hengerébe „Stainless Steel”. és szorosan tömítetten csavarozva. A hengert egy edénybe helyezik a felmelegített olajat 130 ° C, és ezen a hőmérsékleten tartjuk körülbelül 3 órán át. Amikor a henger-ra hűtjük t 50-60 ° C, vegyük ki és hűtsük hideg vízben, és csavarja le a kupakot. Ezt követi egy ellátási egy nagyon alacsony hő feleslegének eltávolítására az izopropil-alkohol és az ammónia (vagy metil-amin). Vegyük le a hőt úgy, akkor a kód csökken a párolgás intenzitását. Majd hozzáadunk tömény sósavat, hogy az a-, amíg a pH szintje nem közel 3. A további tisztítást: add 200-300 ml dietil-éterrel és alaposan proekstragiruyte. -nek neveznek. A felső frakciót tartalmaz mintegy 20 g elreagálatlan a szigetek (lehet újra használni). Elválasszuk az alsó és mentse a következő alkalommal. Egy alapos tisztítás és a kapott terméket vizes bázissal frakciót meglúgosítjuk p-beállítva KOH és kétszer extraháljuk dietil-éterrel 100-150ml. Ezután az éteres frakciót elkülönítjük és desztilláljuk közvetlen hűtőszekrény, előnyösen visszafolyatási hőmérsékleten 150-160S

A hozam legyen körülbelül 20 g halványsárga színű, tiszta olaj formájában.

Lehetőség van eltekinthetünk ecetsav: 5,3g szafrol lehűtjük, és hozzácsepegtetünk 21 g 48% -os HBr-0 ° C hőmérsékleten. Az elegyet addig nulla hőmérsékleten, a tech. 14 órán át. Az elegyet ezután tört jégre öntjük, és ekstraktiruyut két 30ml éterrel. Az éteres fázist szárítjuk és bepároljuk szódabikarbóna. Hozam: 97%.

Használata HI termelés mintegy azonos, de a reakció gyorsabb.

Amikor HCl reakció lassabb az alábbiakban. Mivel a nyúlása reakcióidő növeli a polimerizációs, de ez könnyen, hogy megakadályozzák, feloldjuk benzolban, szafrol. Temp. hlorsafrola forráspontja között kell lennie onymi szafrolt és bromsafrola.

* Szafrol 3.4-metildioksiamilbenzol Tm. 1100S bp. 2350S d20 = 1,1 N20 = 1,536-1,54

Oldódik alkoholban, vízben oldhatatlan. Amikor melegítünk lúgok izomerezuetsya a izosafrol.Poluchayut izasafrolovogo olaj használt illatszer. Akár 90% -os olajos babér gyökerek, nyomok szerecsendió.

Szintézise amfetaminok egész ketonok

Stage 1. Keton Az alkén

34 g 30% -os H2O2 + 150g 80% hangyasav keveréke. Majd cseppenként hozzáadni vagy izoszafrol 32,4g azaron 120 ml acetonban. Adunk hozzá lassan, mintegy tech. 1H, biztosítva, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 400C. Azután, hogy egy mágneses keverővel 16 óra ügyelve t ne haladja meg 400C. Az oldószert ledesztilláljuk, és a hangyasav k vákuumban sötétvörös maradékot mennyiségben 60g. Keverjük össze 60 ml etanol és 360 g 15% -os H2SO4. Meleg vízfürdőben 3h. A reakcióelegyet lehűtöttük, és kivontuk 3 75ml éterrel. Az egyesített éteres frakciót vízzel mossuk, majd 3% szódabikarbóna, majd ismét vízzel mossuk. Húzódjon le az étert vákuumban.

Magasabb koncentrációban a reagensek kimenet eléri a 73% (helyett diklór-etán, aceton).

2. szakasz. Aminezés keton alumínium-amalgám

4d alumíniumfólia (szüksége vastag szeletekre körülbelül 0,3 0,3sm) tele van egy 100 mg HgCl2 (vagy higany-acetát) 140 ml vízben. 4-8min egy exoterm reakcióval kezdődik. Amikor az alumínium felülete válik fényes és szürke csapadék kezd kiválni (15-20 perc), az oldatot dekantáljuk a alumínium-oxid és mossuk 2 alkalommal desztillált. a víz. Gyorsan add előfőzött összetevők folyamatos keverés mellett a következő sorrendben:

7,6ml NH3 CH3NH2

18 ml izopropanol (vagy etanol)

5 g nátrium-klorid + 16 ml víz + 0,6 g NaOH + 6g metilbenzil

35 ml izopropanol (vagy etanol)

Következő exoterm reakció. Az elegyet tovább keverjük, amíg a gázfejlődés megszűnik, és a kialakulása egy szürke csapadék alumínium. Ez tart körülbelül egy óra, így van értelme, hogy egy mágneses keverővel.

Ezután szűrjük a szűrletet vízzel, majd sóoldattal mossuk, szárítjuk, és sóvá alakítjuk gáz halmazállapotú HCl-

1. alkén-ra hűtjük 00C. Hozzáadott mint 80% -os kénsav-ra hűtjük, cseppenként. megkeverve. Majd cseppenként, és a keverést jeges vizet, a koncentráció a kénsav-leesett, hogy kevesebb, mint 20%. A jobb rasloeniya emulziót NaCl-ot adunk. Az alkoholt nem ellenálló, azonban azonnal folytassa a második szakaszban.

2. 10 g a kapott alkohol + 10 g ammónium-nitrát (2 mól alkoholt 1 mól nitrát) elegyítünk egy lombikban jeges fürdőben. Adjunk hozzá egy csipet réz-acetát vagy réz-szulfát (színes azonosítása a reakció), 30ml jégecetet to-meg (lehet ecet) és 3 ml jeges vizet. Az alkohol már a tetején.

Ezután, az elegyet enyhén melegítjük (körülbelül 15 perc), és 10 perc után a felső réteg, az előbbi barnás, vált kék-zöld. Hagyjuk: 1 - 1,5 órán át, majd mossuk extrakcióval, mi száraz őket.

A kitermelés körülbelül 100%

A ketont lehet tisztítani aktív szén.

4-metoxi-fenil-2-nitro-propén (10 g, 51 mmol) feloldunk 75 ml jégecetben, és ezt az oldatot hozzáadjuk a melegített keverékhez vasport (32g, 0,57mol) a 140ml. jégecet. A keveréket először barna, majd fehér lesz, és habos. A melegítést folytatjuk további 1,5 órán át keverjük. Ezután az elegyet hozzáadjuk 2 liter vizet, és a terméket extraháljuk 3x100 diklór-metánnal. Az egyesített extraktumokat mossuk, 2x150 vízzel és magnézium-szulfáttal szárítjuk. Az oldószert ledesztilláljuk normál nyomáson, és a maradékot vákuumban desztilláljuk, így kapjuk 6,1g. (37 mmol, 72%) narancssárga-rózsaszín olajat fp = 110 ° C a 3mmHg.

2. 3,4-metiléndioxi-acetont (a PIHKAL 109)

32G szuszpenzióját a redukált vas 140 ml jégecetben keverés közben lassan felmelegítjük vízfürdőn. Amikor az elegyet csaknem forrásig, az oldathoz 10 g 1- (3,4-metiléndioxi-fenil) -2-nitro-propén 75 ml jégecetben. Élénk reakció fordul elő túlzott habzást. A narancssárga színű reakcióelegy vörösre változik, és a képződött fehér só-lepényt és fekete. Az adagolás befejezése után, az elegyet további 1,5 órán át. Ez idő alatt a keverék színét válik könnyű, szinte fehér, és a megjelenése a termék látható sötét olaj formájában a falak üvegből. Az elegyet hozzáadjuk 2 liter vízzel, extraháljuk 3h100ml diklór-metán, az egyesített extraktumokat telített nátrium-hidroxid oldattal. Miután az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk, így 8 g 3,4-metiléndioxi-acetont kapunk sárga olaj formájában.

3. 3,4-metiléndioxi-aceton (Karel)

A 2 tregorluyu literes lombikban keverővel ellátott és visszafolyató hűtővel helyeztünk 460ml etanolban, és 67 g béta nitroisosafrole. Az elegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd amikor minden kristályokat feloldjuk, hozzáadunk 1100 mi forró vizet. Amikor melegítés és erőteljes keverés közben hozzáadunk 80 g redukált vas és a vas-triklorid-hexahidrát 5g. Ezután keverés közben hozzáadunk 63 ml koncentrált sósavat adunk, 30 percig. Az elegyet visszafolyató hűtő alatt keverjük 2 órán át. Ezután az oldószert ledesztilláljuk Start. A maradékot szűrjük, vas-oxidot és a 3x50 terméket diklór-metánnal extraháljuk. A szűrletet sósavval megsavanyítjuk, elválasztjuk a vörös rétegre ketont. Ez diklór-metánnal extraháljuk 2x100. Az egyesített extraktumokat nátrium-szulfáton szárítjuk, és az oldószert ledesztilláljuk. Kapott 55g nyers ketont kapunk, vörös olaj formájában.

4. 0-metoxifenil-(az Organic Synthesis, CV 4, 573)

A 3 tregorluyu literes lombikba, amely keverővel, visszafolyató hűtővel és csepegtető tölcsérrel vezették 170-205g * o-metoxi-fenil-2-nitro-1-propén feloldottuk 200 ml toluolban, 500 ml víz, 200 g vasport és 4 g vas-klorid III. Az elegyet 75 ° C hőmérsékletre, és cseppenként hozzáadunk 360 ml tömény sósavat 2 órán át. Miután az összes savat van töltve, az elegyet melegítés közben 30 percig.

Az elegyet átvisszük egy 5 literes gömblombikba tregorluyu és a terméket gőzzel desztilláljuk, gyűjtése 10,7 liter desztillátumot. A szerves fázist elválasztjuk, és a vizes fázist 1 liter friss toluollal. Az egyesített extraktumokat 30 percig rázzuk oldattal 26 g nátrium-biszulfit 500 ml vízzel **. Toluol extraktumokat ezután még egyszer mossuk desztillált vízzel és a toluol. A kapott eredmény 107-120g (65-73%) narancssárga olajat kapunk, amelyet desztillálással 128-130 / 14mm Hg 102-117g hozamok (63-71%) terméket kapunk.

* A hozzávetőleges súlya az anyag, mint az eredeti oldatban vettük csak szintetizált nitro-sztiril-, amelynek kimenete nem számítottuk ki.

** Ez az eljárás lehetővé teszi, hogy távolítsa el az összes szennyeződést az aldehidek, amelyek jelen vannak a termék, és csökkenti a hozamát szinte keton.

5. fenilaceton (MoonLightom talált valahol a vadonban a régi Hi-fórum)

Előállítása 0,6 mol (32 g) vasport és 140ml technikai 96% ecetsav elegyét 40 ° C. Amint a keverék kezdtek megjelenni első vezikulumok keverés közben készült oldatához hozzáadjuk 0,1mol (8d) P2NP 150 ml 96% -os ecetsavat. Az elegy színe változik narancssárga piros jellemző. A hőmérséklet nem emelkedhet 60 ° C. A lombik alján kialakított plakk fehér só, és a tetején van szükség a piros szín az olaj már láttuk. A keverést folytatjuk 3 órán át, majd a kapott keveréket 1 liter vizet, az el nem reagált vasat szűréssel elkülönítjük, és a terméket extraháljuk 200 ml dietil-éterrel. Az oldószer eltávolítása után 8,5ml vörös olajat kapunk. A kapott ketont tisztítjuk biszulfit-eljárás.