Eljárás metilbenzil
Miniszterek Tanácsa
GV Toryanik, II Levshina és IB Simon
Kharkov Kutató Intézet Endocrinology and Chemistry hormonok (71) A kérelmező (54) előállítására szolgáló eljárás Az metilbenzil
A találmány tárgya eljárás metil-benzil â € „kiindulási anyag szintézisére gyógyszerek.
Egy ismert eljárás megszerzésének metilbenzil abban a tényben rejlik, hogy a keverék az ecetsav-anhidrid és vízmentes nátrium-acetátot visszafolyató hűtő alatt forraljuk 2 órán át, és a fenil-ecetsavat adunk hozzá arányban, hogy ecetsavanhidrid 1: 4. A keveréket melegítjük 18vЂ "
20 órán át. Ecetsavanhidridet vákuumban ledesztilláljuk, a reakcióelegyet lehűtjük 60 ° C, és vizet adunk hozzá, majd melegített 90vЂ "
100 „C. Metil-benzil kloroformmal extraháljuk. A kapott kivonatot adunk Az így kapott vegyületet metil-benzil-biszulfit nátrium-biszulfit oldattal. Szűrjük, kloroformmal mossuk, hozzáadunk 40% -os vizes nátrium-hidroxid-oldattal és melegítjük 55 â €” 60 ° C-Ülepítés után a felső fázist elválasztjuk, és desztilláljuk vákuumban. metilbenzilamid kitermelés 29% -a az elméletileg. a módszer hátránya â € „alacsony a termék hozamát, és a nehéz a várt termék izolálása és tisztítása.
A javasolt eljárás előállítására metilbenzil kondenzációs fenilecetsavat ecetsavanhidriddel, a moláris arány 1: 8. A reakcióelegyhez hozzáadunk 10% -os vizes nátrium-hidroxid oldatot dd pH 7. A felszabadult ketont elválasztjuk gőzt kloroformmal extraháljuk, és légköri nyomáson ledesztilláltuk.
5 Javasolt Eljárás metilbenzil egyszerűsíti annak szintézisét
8 technológiai műveletek és növeli a hozamot 50%.
Példa. Előállítása 36,7 R (0,36 mol) svezhe10 desztillált ecetsavanhidridet és 25 g (0,33 mól) vízmentes nátrium-acetátot 2 órán keresztül forraljuk. Ezután hozzáadunk 62,5 g (0,46 mól) fenil-ecetsavat és reflux alatt tartjuk 18chas. Ot15 chase ecetsavanhidrid feleslegét, a maradékot lehűtjük 20 ° C, majd 10% -os NaOH-oldattal pH = 7, és az elválasztott ketont ledesztilláljuk gőzzel. Lepárlás ketont extraháljuk 50 ml kloroformmal (1x), 20 verejték kloroformos kivonatot szárítjuk. Chaumes, kloroformot ledesztilláljuk, és a ketont atmoszférikus nyomáson desztilláljuk.
T. melegítjük. 214 â € „217 ° C; így 31 g (50% kitermelés).
Eljárás metil-benzil kondenzációs fenilecetsavat ecetsavanhidriddel jelenlétében ecetsav
LP nátrium melegítés, ahol
Összeállította P. Margoliia
Tehred Rybakov
Lektor L. Orlov
Rendelés 62 @ 11 Publ. № 332 506 Circulation Subscription
TSNIIP Gosudarsgvennogo Szovjetunió Miniszterek Tanácsa bizottságának Találmányi N felfedezések
Moszkva, I-35, Raushskaya NAB. d. 4! 5
Tipográfia, stb Sapunova 2, hogy annak érdekében, hogy növeljék a hozamot és megkönnyítve annak elválasztását a reakcióelegyből, a kondenzáció fenil-ecetsav és ecetsav-anhidrid, a moláris arány 1: 8, A reakcióelegyet kezeltük
10 / o-NYM tsodiym oldatot nátrium-hidroxiddal pH 7-, a felszabadult ketont elválasztjuk a gőz, és kloroformmal extraháljuk PE5 regonyayut légköri nyomáson.
A találmány tárgya eljárás szerves kémia, különösen egy javított előállítási módszerével fluortartalmú diketonok általános képletben Rf CF3.C8F17; HCF2, H (CF2) 2
A találmány tárgya egy új terápiás szerként használható diabétesz, és tartalmaz egy I általános képletű vegyület: R 1-C (O) -C (R 2 „) (R2) -X-C (O) -R 3, ahol X jelentése egy általános képletű csoport -C (R4) (R5) -, -N (R6) -, -O-; ahol R4 - hidrogénatom, C1-C5 alkil-, karboxil-, fenil-, C2-C5atsil, C2-C5alkoksikarbonil, R5 - hidrogénatom, C1-C5 alkilcsoport; R6 - hidrogénatom; R1 - fenilcsoport, amely adott esetben C1-C5alkilom, hidroxi-, hidroxi-alkil-, C2-C6alkenilom, acil-, karboxil-, tienil-, C3-C7tsikloalkilom; bifenilcsoport, amely adott esetben C1-C5alkilom vagy hidroxilcsoport; naftilcsoport; terfenil; C3-C7 cikloalkilcsoport, adott esetben C1-C5alkilom vagy fenilcsoport; adott esetben szubsztituált C1-C5 alkilcsoport; piridilcsoport; benzotienilcsoport; adamantilcsoport; indanilcsoport; vagy fluorenil-csoport; R2 - jelentése hidrogénatom, C1-C5 alkilcsoport, amely adott esetben karboxil-; R2 „- hidrogénatom; R3 - C1-C5 alkilcsoport, amely adott esetben fenil- vagy C1-C4alkoxy; C1-C4alkoxy; hidroxilcsoport; fenilcsoport; C3-C7 cikloalkilcsoport, adott esetben C1-C5alkilom; R2 és R7 együtt egy - (CH2) 2-; R2 és R5 együtt egy egyes kötés vagy -CH2-, - (CH2) 3-, - (CH2) 4-; R2, R2”, R4 és R5 együtt egy = CH-CH = CH-CH =; R2 „és R3, együttesen -CH (R8) -O, -CH (R 8) -CH (R 9) -, -CH (R8) NH; R8 és R9 jelentése - hidrogénatom, és gyógyászatilag elfogadható sói
A találmány tárgya adamantán-származékok, nevezetesen egy új eljárás az adamantán-karbonil-származékát általános képletű, ahol R2 = H; R1 = H; R = CH3, t-C4H9, C6H5; R2 = H; R1 = CH3; R = CH3, C2H5; R2 = CH3; R1 = CH3; R = i-C3H7, amelyek köztitermékek szintézisére biológiailag aktív anyagok
A találmány tárgya eljárás az 1-acetil-4-propionilbenzola amely a kiindulási nyersanyagtól, gyógyszerészeti és dipirrolilbenzolov amelyen kapott vezetőképes, konjugált polimer rendszerek, amelyek elektródaként használják anyagok energiatároló berendezések, bioszenzorok, anyagok fotolumineszcencia elektrolumineszcens, elektromágneses szűrőkhöz
A találmány tárgya eljárás előállítására bisz-1,2-diketonok, amelyek monomerek szintézisére hőálló és mechanikailag erős polyphenylquinoxalines magas technológiai tulajdonságaira, és ezt használjuk cikkek, bevonatok, filmek, ragasztók és kompozit anyagok, folyamatos üzemelésre alkalmas széles körű hőmérséklet kriogén 300 ° C, és
A találmány tárgya a szerves kémia területén, különösen a szintézis aromás és heteroaromás bisz-1,2-diketonok