szintézis difeniloksalata
Difenil-észter-oxálsav (difenilaksalat) - fehér, kristályos, szilárd anyag formájában besttsvetnye vagy oszlopos kristályok. Vízben nem oldható egyszerű észterek, t ° olvad = 136 ° C-on
Alapján difeniloksalata és származékai előállíthatók kemilumineszcens készítmény - izzó a sötét folyadékot. Az ilyen készítmények előállítására is felhasználják a lumineszcens a sötétben rudak (Glowsticks). Difeniloksalat maga nem fluoreszcens tulajdonságai, de amikor a hidrogén-peroxid oxidációját az energia szabadul fel, ami lehet alakítani látható sugárzás segítségével fluoreszcens anyagokkal.
A lumineszcencia szín természete határozza meg a fluoreszcens festékek, amelyek segítségével a policiklusos aromás szénhidrogének, takike mint:
Mivel a fluoreszcens festékek, akkor is használhatja a megfizethető festékek rodamin csoportot, de neustochivy és izzanak a részvétel nem neplodolzhitelnym yachen világos. kibocsátási fényerő is függ a könnyű bomlása az eredeti észterből a hidrogén-peroxid hatására. A világosabb elbomlik étert - a nagyobb energia-kibocsátás, és ennek megfelelően a kibocsátási fénysűrűség. Alifás oxalátok általában nem esnek szét az intézkedés alapján a hidrogén-peroxid, és a legstabilabb az difeniloksalat. Klór és nitro-származékok difeniloksalata sokkal könnyebb megtörni.
végrehajtása szintézis
Difeniloksalat lehet szintetizálni fenolból, oxalil-klorid és trietil-amin jelenlétében, szerves oldószerek nem tartalmazó nedvességet. Más származékok készülnek rendre 2,4,6-triklór-fenol, 2,4-dinitro-fenol, stb A szintézis szükséges oxalilkloridot, hogy ez nem mindig könnyű, és ez nem olcsó.
Azt vizsgáltuk egyenként a szintetikus módszerek difeniloksalata amelyet leírtak a német eljárás 1925: Chemische Berichte Bd.58 S.1486 (1925). Ez a módszer természetesen nem a legjobb a hozam szempontjából, ez lehet találkozott hiányában oxalil-klorid.
Szintézisére minket ponbitsya:
21 g desztillált fenolt nem tartalmazó nedvességet;
10 g dehidratált oxálsav;
20 ml foszfor-oxi-kloridot (humusz.);
75 ml piridint (humusz.);
50 ml sósavval (cc.).
A lombikba bemérünk 250 ml desztillált minta 21 g fenolt és 10 g oxálsav dehidratált, pre-mozsárban. Pour 75 ml piridin és keverjük jól, hogy teljesen a fenol oldására. Az üveg a reakcióelegyet behelyezzük egy hűtési és sós, jeges elegyet (3: 1), és hagytuk lehűlni 15-20 percig. A műanyag fecskendő dial 20 ml desztillált POCI3. és lassan, cseppenként hozzáadjuk a reakcióelegyhez élénk keverés közben üvegbottal. Beletelik egy heves reakció megjelenése nagy mennyiségű hő és füst. Fontos, hogy a túlmelegedés elkerülése érdekében a reakcióelegyhez, és keverjük jól minden alkalommal. az idő múlásával, a keveréket fokozatosan alakulnak kása. A reakció befejeződése után, az elegyet hagyjuk, hogy lakik vagy jég a mélyhűtőben legalább 2 órán át.
A reakcióelegyet átvisszük egy főzőpohárba részletekben 50 ml tömény sósav és 350 ml víz erőteljes keverés közben, ne melegedjen túl a folyadék. Esik, finom, kissé szürkés csapadékot difeniloksalata. Hagyjuk pellet egymástól 1-2 órán keresztül, majd leszűrjük egy Büchner-tölcséren, desztillált vízzel mossuk és szárítjuk.
Difeniloksalat szárítjuk ha szükséges lehet etanolból átkristályosítjuk. Kaptunk oszlopos kristályok. Olvadáspont 135 ° C-on
FIGYELEM! foszfor-oxi-klorid - nagyon korrozív és mérgező folyadék. Vele dolgozni kell viseljen gumikesztyűt és nachil jó szellőzés.