Eljárás izopropil-benzol
A tulajdonosok a szabadalmi RU 2477717:
Kazan Open Joint Stock Company "Organic Synthesis" (JSC "Kazanorgsintez") (RU)
A találmány tárgya eljárás az izopropil-benzol. A módszer magában foglalja a benzol alkilezésére propilén jelenlétében egy katalizátor komplex alapuló alumínium-trikloridot etetésével a szárított benzol töltés, polyalkylbenzene, propilén, katalizátor komplex, a katalizátor komplex a visszatérés az alkilező reaktorba turbulens körülmények között. Ahol az eljárást az jellemzi, hogy a keverés a szárított töltés benzol és polyalkylbenzene propilénnel hajtjuk végre vortex keverőben, mielőtt alkalmazzuk a fésű alkilező reaktorba, a friss katalizátor komplex szállított egy fésű alkilező reaktorba, és a visszatérő katalizátorkomplexet táplálunk be a középső része az alkilező reaktorba. Ezen eljárás alkalmazása lehetővé teszi, hogy növelje a szelektivitása a folyamat, a hozam növelése, csökkentik a nyersanyag-felhasználás: a benzol, a propilén, katalizátor komplex alapján alumínium-trikloridot. 4. táblázat. 2 egyenes.
A találmány tárgyát képezik eljárások előállítására alkil-benzolokat oly módon benzol olefinekkel, azaz a folyamat, mely során az izopropil-benzol, a katalizátor jelenlétében komplex alapú alumínium-kloridot, és fel lehet használni a petrolkémiai üzemek.
Ipari körülmények között, a reakció tömege a következő összetételű, a benzol alkilezésére propilén benzollal
62%, izopropil-benzol (SPI)
3%. Polyalkylbenzene viszont áll 60-65% meta- és para-diisopropylbenzenes, amelyek bizonyos körülmények között a katalizátor jelenlétében dezalkilezzük, hogy létrehozzák a kívánt terméket -izopropilbenzola előállításához használt fenol és aceton.
A gyakorlatban, a fő reakció folyamatát előállítására izopropil-benzol - dezalkilezési és alkilezést - végezzük közösen (egyidejűleg) az alkilező reaktorba (alkylator) az alumínium-triklorid jelenlétében, amely azzal magyarázható, a képességét, alumínium-triklorid, hogy egyidejűleg katalizálják reakciókat. Benzollal együtt betápláljuk alkylator újrahasznosított polyalkylbenzene, propilén és egy visszatérő friss katalizátor komplexet. Ez a rendszer nem teszi lehetővé, hogy vegye figyelembe jellemzői az alapvető reakciók egyénileg, és nem biztosítja a megfelelő optimális feltételeket azok végrehajtására. Ismeretes, hogy a dezalkilezési lassabb, mint az alkilezés. Így, az arány a reakció sebességi állandóit propilirovaniya dezalkilezési benzol és diizopropil-benzol-20 ° C-on volt ≈ 3 (M.A.Dalin et al. Benzol alkilezésére olefinekkel. Goskhimizdat M. 1957 YG). Azonban, a szokásos propilént táplálunk közvetlenül a alkylator jelenlétében egy olefin, nem reagált, nehéz, hogy megszüntesse áramlási mélyebb nem kívánt alkilezése polyalkylbenzene együtt a cél reakcióhőmérséklet kapjuk izopropil.
Ismert eljárás alkilező benzolt propilénnel, ahol az alkilező reaktorba tápláljuk keveréke közvetlen és visszaeső vízmentes benzolban, propilén, polyalkylbenzene (B.D.Kruzhalov, B.I.Golovanenko. Koprodukciója fenol és aceton, M. Goskhimizdat 1963 YG). Ahhoz, hogy az egyensúlyi összetétele alkilát egy egyidejűleg fellépő a reaktorban alkilezés és dezalkilezési eljárások kulcsfontosságú annak biztosítása, intenzív keverés a katalizátor és a szénhidrogén-rétegek reakciótömeg. Az ilyen keveredés érhető buborékoltatunk az olefin keresztül alkilát. Ez lehetővé teszi a folyamatos alkilezési egy oszlop típusú berendezésben. A tartózkodási idő a reagensek egy oszlopban egy folyamatos eljárásban elegendőnek kell lennie ahhoz, hogy az egyensúly. Az alkilezési reakciót olyan sebességgel már 35-40 ° C-on .. A hőmérséklet a alkylator tartjuk legalább 80 ° C-on, hogy az egyensúly elérése összetétele, mivel a reaktornak egyidejűleg az alkilezési eljárást végzik dezalkilezési. Reaktor hőmérséklet ne legyen 130 ° C felett, mert ezen a hőmérsékleten már kezdődik bomlása a katalitikus komplex alapján alumínium-trikloridot.
Eljárás etil-benzol (RF szabadalmi 2.267.476), amely táplálja a szárított benzol töltés, a katalitikus komplex, etilén és visszavezetett a katalitikus komplex. Ebben az esetben az összes komponenst összekeverjük a turbulens rendszer és betápláljuk az alkilező reaktorba, azaz szerint a klasszikus rendszerben minden összekeverjük alkylator és szabadalmaztatott technológia előtt összekeverjük a alkylator.
A hátránya ennek a módszernek a nyersanyagok hiánya, hogy készítsen az optimális körülmények a reakció, valamint a közös beadagoló és visszatérő friss alkilező katalizátor komplexet, ami a nagy mennyiségű melléktermékek, és ennek következtében, alacsony eljárás szelektivitása.
Előállítására alkalmas módszert az izopropil-benzol alkilezése útján benzolt propilénnel, hogy egyidejűleg végbemenjen a transzalkilezési reakció, egyetlen berendezésben (Handbook petrochemist. T-2 / ed. S.K.Ogorodnikova. L. Chemicals, 1978, s.100-103). Ezt a módszert alkalmazzák a JSC „Kazanorgsintez” (a továbbiakban - JSC) abban a pillanatban. Az alján a reaktor alkilezési fésű leszívatjuk tápláljuk benzolgyűrűvel együtt töltés polyalkylbenzene, friss és recycle (visszatérés) katalitikus komplex alapuló alumínium-triklorid, propilén táplált közvetlenül az a reaktor alján. A reakciótömeg a alkylator elküldjük egy ülepítő tartályban elválasztására a katalitikus komplex a keringésből, és tovább, hogy a mosóvízhez. Fúvott reakcióelegyet katalizátor komplexet vízzel történő reakcióval hidrolizáljuk savas közegben, és átvittük a vizes fázist, és a felszabaduló hidrolízise a katalitikus komplex sósav lúggal semlegesített oldatot vízzel mosva. Off-gázokat tartalmazó hidrogén-kloridot és a benzolt tápláljuk gyűjtése csomóponthoz. Benzol befogása füstgázok végzi felszívódását a polyalkylbenzene egy töltött oszlopban. Mosott reakciókeveréket vetjük alá szekvenciális desztillációval egy tálcás kolonna szeparációs kereskedelmi izopropil és kísérő melléktermékek.
A hátránya ennek a módszernek az alacsony szelektivitása a folyamat. Így, nagy terhelésnél az olefin (több, mint 4 ton / óra), butilátot propilén a reakcióelegyben, hogy nem volt ideje reagálni, és hogy elkerüljék a hamut a füstgázokból, a nyomás növekszik, a hőmérséklet az alkylator, és hogy amikor a propilén-koncentráció propán-propilén frakció 98% -nál nagyobb. Azáltal, hogy csökkenti a koncentráció a helyzet romlik. A hőmérséklet növelése vezet bomlása a katalitikus komplex, és ezáltal eltolja az egyensúlyt a reakció felé növekvő a melléktermékek képződése, például toluol, etil-benzol, xilolok, butil-benzol és más alkil-benzolok és alkánok. Származtatására a képződött melléktermékek a rendszerből desztillációval, velük együtt elvesznek, és néhány, a kereskedelmi termék, izopropil-benzol.
A cél az igényelt találmány, hogy a hozam növelése az ipari alkilezési növelésével szelektivitása (hatékonyság) a folyamat a benzol alkilezésére propilén jelenlétében alumínium-triklorid.
A célt azzal érjük el, hogy olyan eljárást előállítására az izopropil-benzol, amely benzol alkilezésére propilén etetésével a szárított töltés benzol, friss propilén és a katalitikus komplex, és visszatér a telepítés a fésű alkylator vortex keverővel összekeverjük és oldjuk benzolban propilén. A fésű alkylator szolgál friss katalizátor komplexet. Így visszaváltható katalizátorkomplexet táplálunk egy középső része az alkilező reaktorba. Szerint, a igényeit eljárásban benzol alkilezésére propilén a reakciót jelenlétében a fésű alkylator friss katalizátor komplexet és dezalkilezési reakciót - a alkylator jelenlétében a visszatérés a katalitikus komplex közepébe táplálunk be a alkylator.
A szénhidrogén része a friss katalizátor komplex és aktív rész, kevesebb nehéz szénhidrogéneket, mint a keringő katalizátor komplex, azonban alkilezési reakció a találmány szerinti eljárás előnyös, és sokkal szelektívebb. Összetétele a friss szénhidrogén része, és visszatér a katalitikus komplex az 1. táblázat mutatja.
Az aktív része a friss katalizátor komplex egy komplex N + [AL1 SL7] - C6 H5. sűrűsége 0,860 g / cm 3, amely 20% -kal alacsonyabb, mint a sűrűsége a visszatérés a katalitikus komplex (1,092 g / cm 3), így a friss katalizátor komplex jobban eloszlik a tömeg a szénhidrogén alkilezési eljárás.
Előkeverés takarmány előtt alkylator nyomás csökkentésére és a hőmérséklet a alkylator, ami csökkenti a sebességet a transzalkilezési reakciók és transzalkilezési, nevezetesen az átalakítás a izopropil-csoport, a többi csoportok alkotnak toluol, etil-benzol, xilolok, butylbenzenes és más alkil-benzolok, és a válasz a propilén együtt alkotnak alkánok.
A találmányt közelebbről a következő példákkal.
1. példa (a meglévő áramkör)
Az alján a reaktor alkilezési fésű leszívatjuk tápláljuk benzolgyűrűvel együtt töltés polyalkylbenzene, friss és recycle (visszatérés) katalizátor komplex. Etetés propilén végezzük alsó része a alkylator buborékoltatunk be az alkilezési reakcióelegy (a reakcióelegy a készítmény a 2. táblázatban).
A reakcióeiegyet a alkylator elküldjük egy ülepítő tartályban elválasztására a katalitikus komplex a keringésből, és tovább, hogy a mosóvízhez. Fúvott reakcióelegyet katalizátor komplexet vízzel történő reakcióval hidrolizáljuk savas közegben, és átvittük a vizes fázist, és a felszabaduló hidrolízise a katalitikus komplex sósav lúggal semlegesített oldatot vízzel mosva. Off-gázokat tartalmazó hidrogén-kloridot és a benzolt tápláljuk gyűjtése csomóponthoz. Benzol befogása füstgázok végzi felszívódását a polyalkylbenzene egy töltött oszlopban. Tartalmazza a füstgázok, a hidrogén-kloridot lúggal semlegesített oldattal.
Mosott reakciókeveréket vetjük alá szekvenciális desztillációval egy tálcás kolonna szeparációs kereskedelmi izopropil és kísérő melléktermékek.
Az első oszlop eltávolítására használják benzol a reakcióelegyből. Bottoms folyadékot az első oszlop, amely a toluol, etil-benzol, xilolok, izopropil, n-propil-benzol, butylbenzenes, polyalkylbenzene (PAB), és a gyantát PAB bemenetét erejét a második oszlopon, hogy izoláljuk a közepes frakció - technikai izopropil.
Második oszlop alján folyadékot tartalmazó polyalkylbenzene PUB, és a gyantát táplálunk az erejét a harmadik oszlopban, és a desztillátumot betápláljuk a negyedik hatványával az oszlop.
A harmadik oszlop a lepárlásával polyalkylbenzene PAB gyanta.
A negyedik elválasztási oszlop etil-benzol és az izopropil-benzol frakció n-propil-benzol és a butil-benzol. A desztillátumot betápláljuk az ötödik erő az oszlop, ahol a etilbenzol frakciót elválasztjuk és bemutatása az izopropil-benzol, és a fenekét folyékony - az élelmiszer, a hatodik oszlop.
Az ötödik oszlop a etilbenzol elválasztási desztillátum frakció a negyedik oszlop, az ötödik oszlop desztillátum, etilbenzol frakció tartalmazza az összetételében legfeljebb 5% izopropil-benzol, és szivattyúzzák a gyúlékony folyadékok tárolására.
A hatodik oszlop célja izolálására butylbenzenes és n-propil-benzol. Hatodik oszlop alján folyékony, butil-benzol tartalmazó frakciót az izopropil-benzol és 25%, szivattyúzzák a gyúlékony folyadékok tárolására.
Technológiai Paraméterek üzemmód alkylator a 3. táblázatban látható.
2. példa (találmány szerinti eljárás)
Izopropil állítottuk elő azonos módon, mint az 1. példában, de a töltés lecsepegtetett benzol polyalkylbenzene kevert propilén vortex keverőben előtt közvetlenül a fésű alkylator.
Friss katalizátorkomplexet táplálunk közvetlenül a alkylator illeszkedik az előkészített benzol propilénnel, és visszatér a katalizátor komplex szállított a közepén a alkylator.
A reakcióelegy összetétele a keveréket a 2. táblázatban.
Technológiai Paraméterek üzemmód alkylator a 3. táblázatban látható.
Előkeverése áramban száraz benzol és polyalkylbenzene propilénnel körülményei között turbulencia növeli a frakció propilén egy csatlakozó megcélzott alkilezési reakció (megszerzése MWD). Szinte alkilezési reakció a fésű alkylator, ahol van egy kölcsönhatás friss katalizátor komplexet. mixer kialakítása lehetővé teszi az optimális keverési szárított benzol betáplálási és propilén a turbulens rezsim.
Paraméterek összehasonlítására a folyamatok hatékonyságának meglévő és javasolt 4. táblázat foglalja össze.
Táblázatból 2., 3. és 4. ábra mutatja, hogy bár a koncentrációja az izopropil-benzol, a reakcióelegy a meglévő rendszerrel fenti, hanem a mennyisége a melléktermékek, mint a fenti, és ennek megfelelően veszteség fölött izopropil-melléktermékek, azok elosztását a helyesbítését, sőt, szignifikánsan magasabb koncentrációk polyalkylbenzene. Ha figyelembe vesszük a képződését oldali (nem célzott) cím szerinti terméket relatív árucikk izopropil (SPI), nyilvánvalóvá válik, hogy a találmány szerinti eljárás van kialakítva 13,74% SPI 1% melléktermék (28,57 / 2,08) versus 10,3% a jelenlegi rendszer. Szintén a keringő polyalkylbenzene rohamosan csökken (PAB) a 4,48% és 2,86%, amely „elősegíti a” alkilezési reakció tömege és így kevesebb energiát igényel fogyasztásra való izolálás és szárítás. Számú cél termékek „SPI-benzol +” az igényelt eljárásnál sokkal magasabb - 95,06% vs. 92,64%. Ez annak a ténynek köszönhető, hogy az alkilezési reakciót a meglévő rendszer erőteljesebb körülmények között (magas hőmérsékleten és nyomáson), és rendre „mélyebb”, és „a”. Fenntartása a kívánt kimenete az izopropil-benzol, a reaktorban keverés nélkül lehetséges csak növeli a reaktor térfogatát, és a növekedés aránya „benzol / propilén”, ami növeli a költségeket az energia előállítására IPA.
Elválasztási zónában alkilezés és dealkiláció és transzaikiiezési és sebességcsökkentő transzalkilezési reakció növeli a szelektivitást az a folyamat, hogy 2,06%, ezáltal csökkentve a fogyasztást a benzolt, így az izopropil-benzol 1 tonna 708 kg és 698 kg. Ezt azzal érjük el, hogy a reakciótérben nincs „buborékos” a reakcióelegy és a helyi fűtési a zónát, amelyben a bomlás propilén molekulák és azok kölcsönhatása mind benzollal keverékében alkil-benzolok, és a maguk között. Ez viszont azt eredményezi, hogy csökken a készítmény a „könnyű” paraffinok dobenzolnoy úgynevezett frakciók és más melléktermékek. Továbbá, a megnövekedett kereskedelmi SPI eltávolítását a 1 m 3 reaktorba óránként 0,75 m 0,86 m, a tény, hogy egy része elvész SPI melléktermékek (etil-benzol, butil-benzol frakciók).
dezalkilezési reakciót jelenlétében visszatérő alkylator komplex katalizátor közepébe táplálunk be a alkylator.
A gyakorlatban az eljárás abláció csökkenti az aránya a katalizátor komplex a reakciótömeg a alkylator hiánya miatt a „buborékos” a reakcióelegy belül alkylator propilén.
Csökkentése polyalkylbenzene és egyéb melléktermékek a reakcióelegyben csökkenésére utal elvesztését kereskedelmi SPI kiadásánál a képződött melléktermékek a rendszerből desztillációval, és annak lehetőségét, az energiafogyasztás csökkentésének során izolálása a reakcióelegyből, például a gőz fogyasztása csökken a 2,05 Gcal 1 t SPI 1.8 Gcal.
Ezt a módszert vezetjük ipari tesztek JSC „Kazanorgsintez”.
A végrehajtás eredményeit az igényelt eljárás azt mutatja, hogy a kombináció a két új funkciók előállítására szolgáló eljárás, az izopropil-benzol - összekeverjük a szárított benzol töltés és polyalkylbenzene propilén megforgatjuk, mielőtt felvisszük a fésű alkilező reaktorba, és külön ellátási friss katalizátor komplex fésű alkilező reaktorba, és visszatérés a katalitikus komplex - a középső alkilezési reaktor - növeli a szelektivitást az a folyamat, hogy 93.21%, és lehetővé teszi, hogy csökkentse a fogyasztását benzol 1,5%, áramlási bowled AICI3 cefre 3,85% és 0,55% a propilén. Fokozott kimeneti izopropil igényelt eljárás jelzi az optimalizálás a alkilezési eljárás.
Eljárás izopropil-benzol, amely benzol alkilezésére propilén jelenlétében egy katalizátor komplex alapuló alumínium-trikloridot etetésével a szárított benzol töltés, polyalkylbenzene, propilén, a katalitikus komplex, a visszatérés a katalizátor komplex az alkilező reaktorban turbulens körülmények között, ahol a keverőegység szárított benzol töltés és polyalkylbenzene a propilén végezzük vortex keverőben történő betáplálás előtt az alkilező reaktorba fésű, friss catalysate molekuláris komplex szolgál a fésű az alkilező reaktorba, és a visszatérő katalizátorkomplexet táplálunk be a középső része az alkilező reaktorba.