Szűrés atmoszférikus nyomáson
Szűrés légköri nyomáson - a legegyszerűbb, és általánosan használt laboratóriumi módszer, amely nem igényel bonyolult eszközöket. Ez megköveteli a üvegtölcsérre szűrőt. Papír szűrő lehet a kétféle - egyszerű és dobott. Az utóbbiak gyakrabban, hiszen egy nagy szűrőfelület, és ez sokkal gyorsabb szűrési eljárást.
Egy egyszerű szűrő a következőképpen állíthatjuk elő: egy négyzet darab szűrőpapírra hajtogatott négy, kerületi és vágja, hogy a végső szűrő formájában egy kúp. Ebben az esetben a kúp méretét meg kell felelnie a méret a szűrőtölcséren, és hogy a 0,5 cm-kevésbé.
Hajtogatott szűrő egy bonyolult alakú. első kapott annak előállítására, valamint megszerzésének egyszerű szűrővel. Ezután ¼ a papír, és kiegyenesedett a szűrőn, félbehajtva, így a redők „harmonika” (ábra. 72).
72. ábra - a folyamat összecsukható szűrőpapír „harmonika”
Szűrő (sima vagy hajtogatott) be van helyezve a tölcsérbe, dúsított a gyűrűben, amely csatlakozik egy tartókengyel. Alatt ad egy üvegszűrőn, és a készülék szűrésére hideg előállított oldatok (ábra. 73).
1 - Bunsen lombikban, 2 - egy Büchner-tölcséren, 3 - biztonsági lombikba, 4 - vízsugárszivattyú, 5 - érintse
Ábra - reakcióvázlat telepítési szűréssel vákuumban.
Hogy megakadályozzák a következményeit egy esetleges törés Bunsen lombik során a szűrés szükséges, hogy lezárja a törülközőt. Alján egy Büchner-tölcséren megállapított szűrőpapírt áztatott oldószerben. Szűrő átmérője kell valamivel kisebb, mint a belső átmérője a tölcsér, de az ilyen, hogy teljesen lefedjék az összes szűrőtölcséren nyíláson. Vízsugárszivattyú normál víznyomás létre vákuumot 1-2 kPa (8-15 Hgmm. V.). védő lombik (egyes tervek lehetővé vízsugár szivattyú mellőzését védő lombik) Egy lombikba Bunsen véletlenül kitett vizet vízsugárszivattyúval, közte és a lombik van beállítva. Szűrt folyadék kell tölteni rendszeres időközönként kiválni minden alkalommal volt réteg alatt folyadék. Meg kell próbálni, hogy kicsapjuk közé esik a szűrő és az alján a Büchner-tölcséren, vagy egy részét pelletet is ebbe a Bunsen lombikba (ábra. 76).
Lezárása után leszűrjük a szűrőlepényt mossuk tiszta oldószerrel, présel üvegdugóval (ábra. 76). Ha a csapadékot könnyen oxidálódik a légköri oxigénnel, higroszkópos, reagáltatunk CO2 vagy levegővel, a szűrési folyamat kell végezni inert gáz atmoszférában.
Az így kapott csapadékot tartalmaznak 5-10% oldószer.
77. ábra - lépés szűréssel vákuumban
Extraction - (lat extraho -. Helyreállítható) - extrakciós módszerrel anyag oldatból vagy száraz keveréket egy alkalmas oldószerrel (extrahálószer).
Extrakciójához az oldat oldószerek nem elegyednek a megoldás, de amely jobban oldódik, mint az első oldószer.
Az extrakciós azért lehetséges, mert az oldott anyag eloszlása két folyadékfázis közötti határozza Nernst forgalmazási törvény (1890).
Abban az állapotban, az egyensúlyi koncentráció arány (C) az oldott anyag Két nem elegyedő fázis A és B bizonyos hőmérséklet állandó, és az úgynevezett a megoszlási együttható K.
A redukált forma a Nernst jog csak akkor alkalmazható, kis koncentrációban (ideális körülmények között), és olyan esetekben, amikor az oldott vegyület azonos asszociáció foka mindkét fázisban. Következésképpen, extrakciós könnyen megvalósítható, ha az a vegyület oldhatóságától a extrahálószert lényegesen magasabb, mint a kezdeti oldószer fázis, a megoszlási együttható (K) jelentősen eltér 1.
A vegyületek, a megoszlási együttható K <100 уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае повторяют экстракцию несколько раз, используя свежие порции растворителя (экстрагента).
Két anyagok (az együtthatók K1 és K2, illetve forgalmazás) ideális esetben elosztott két folyadékfázis közötti függetlenül. Ha a különbség a az értékek azok megoszlási együtthatók elég nagy, ezek az anyagok oszlik egyszerűen útján kitermelés.
Annak megállapítására, elválasztás nehézségek bevezetett szétválasztása faktor # 946;:
Mindkét anyag lehet kielégítően elválasztva egyszerű extrakciós csak # 946; ≥ 100. szétválasztása keverékek # 946; ≤ 100 kell alkalmazni frakcionált extrakciós technikák.
Anyagcsere minden elosztási módszert csak akkor lehetséges a felületen. Fel kell gyorsítani a létesítmény, az egyensúly, lehetővé kell tenni, hogy növelje az érintkezési felület a fázisok közötti. Folyadékok ezt rázzuk, és amikor összekevertük folyékony kell túlfeszültség nagyobb sűrűségű kisebb sűrűségű folyadék, hogy növelje az érintkezési fázisok. A szilárd anyagot finomra porított extrakció előtt. Azonban sok esetben, különösen, ha a szilárd fázist forgalmazásával foglalkozott, egyensúlyi állapot, és nem lehet elérni.
A legegyszerűbb módszer az extraháló oldat - egyszeri vagy többszöri mosás az extrahálószer egy választótölcsérbe. Elválasztótölcsért egy hajó dugóval és érintse meg elvezetésére az alsó réteg folyadék. elszívók vagy percolators - speciális eszközöket használnak a folyamatos elvezetése.
A laboratóriumi gyakorlat extrakciós kémiai szintézist is alkalmazhatunk izoláltunk egy tiszta anyagot a reakcióelegyből, vagy a folyamatos eltávolítása az egyik reakciótermék termékek a reakcióelegyből a szintézis során.
A legtöbb esetben, a laboratóriumi szerves kémiai extraháljuk, a vizes oldatok. Az egyik módszer abban áll, extrakció végrehajtásakor választótölcsérben (ris.78), amelybe öntjük az oldatot az extrahálandó, és extraháló folyadék. Így tölcsért kell tölteni nem több mint 2/3 a kötetet. Űrtartalma jellegzetesen az extraháló folyadék van a 1/5 1/3 térfogatra az extraháló oldat. A felső csövet bedugaszoljuk és óvatosan rázattuk választótölcsérbe, miközben a dugót, és érintse meg a kezét. Ezután választótölcsérbe visszük dugóval elfordul lefelé, és óvatosan érintse kinyitjuk a nyomás kiegyenlítésére a tölcsérben. Jelenleg termelő elválasztó tölcsér egy lyuk a felső cső és a csőben. A nyomás kiegyenlítésére ezekben tölcsérek nyitó a felső cső egy vonalban van a nyílás a dugót. Enyhe rázással és nyomáskiegyenlítő végezzük mindaddig, amíg a légteret a választótölcsérben, nem lesz telített oldószer gőz, és ennek következtében, a nyomás a tölcsér már nem változik. Csak azt követően, hogy a tölcsért erélyesen ráztuk 1-2 percig.
Ha a rázótöl képződött emulziót kell keverés közben végezzük a rétegeket lengő tölcsér. Az emulzió lehet hozzáadásával elbontjuk amil-alkohollal telített vizes közönséges sót, vagy szűréssel. Azonban ez a legjobban elérni a pusztítás az emulzió egy hosszú ülepítő.
Ezután választótölcsérbe visszük rögzített függőleges helyzetben, és állni hagyjuk, amíg teljes elkülönítését a rétegek. Az alsó fázist leengedjük, a szelepen keresztül, és elvezetik a felső cső. Nem szabad elfelejteni, hogy az alsó elvezetését réteget választótölcsérbe felső nyílás nyitva kell lennie.
Abban az esetben, hogy nem egyértelmű, amely a rétegek, a vizes, folyékony cseppek minden réteget adunk egy kémcsőbe vízzel. Amikor kitermelése a savas vagy lúgos oldatok vagy oldatok, amelyek olyan maró hatású anyag, szükséges, hogy viseljen szemüveget.
A szerves oldószerek, amelyeket széles körben használnak az extrakciós kell jegyezni, éter, benzol, metilén-klorid, kloroform, szén-tetraklorid. Való oldhatóságát csökkenti, az anyagok vízben, ez viszonylag jól oldható, vizes oldatok az ilyen vegyületek
78. ábra - Szekvencia extraháló oldatból
A eloszlása az anyag két fázis között határozza meg a eloszlási koefficiens arányos a oldhatóságát anyagok egyes oldószerben. Ezért, amikor egyetlen extrakciós kivonása az anyag nem mindig teljes. Az extrakciót kell ismételni háromszor vagy négyszer, a legjobb, hogy tartsa néhány alkalommal kis adagokban, akkor az összes folyadék elvezetésével egyidejűleg. Ez csökkenti a kivonatban.
Annak érdekében, hogy meghatározzuk e vagy sem a kitermelés véget ért, az utolsó néhány csepp az extraktumot rész szárazra pároljuk egy óraüvegre. Ha a minta elpárolog nélkül maradékot, extrakcióval leállítjuk.
Az extraktumokat jellemzően mossuk választótölcsérben lúgos vagy savas vizes oldattal, majd vízzel mossuk. Meg kell mindig emlékezni, hogy amikor kipirulás kivonatok-karbonát-oldattal, miatt a szén-dioxid egy választótölcsérbe is létrehozhatnak megnövekedett nyomás. Ennek elkerülése érdekében, egy választó tölcsérbe, a mosási folyamat során, amilyen gyakran szükséges lehet csatlakoztatni az atmoszférával. Mosás után a kivonatokat, általában szárítva megfelelő szárítószerrel.
Az oldószer alkalmazandó követelmények a kitermelés.
1. legyen kémiailag inert (kémiailag nem reagál semmilyen kivonatolandó anyagot, vagy az oldószerrel, ahonnan megy extrakció);
2. a kis oldható (nem elegyedő) egy másik oldószert, amely egy kivonatolandó anyagot;
3. szignifikánsan jobb (2-4-szoros), hogy feloldja extrahálható anyag, mint az oldószer, amelyből ez az anyag extraháljuk;
4. nem lépnek kémiai reakcióba semmilyen extrahálható anyagot, vagy az oldószert, amelyben feloldottuk;
5. könnyen eltávolítható elosztása során az extrakciós szer;
6. legbiztonságosabb, legkevésbé robbanásveszélyes és gyúlékony, mérgező.