Az eljárás a polivinil-alkohol
A találmány tárgya műanyagok, különösen egy olyan eljárás előállítására a polivinil-alkohol. Polivinil alkohol elszappanosításával nyerünk polivinil-acetát latexet, mint katalizátor - alkáli. Keverés a latex és a PVA vizes elszappanosítási katalizátor-oldatot végezzük 0-22 ° C-on Elszappanosítás hajtjuk végre 0-80 ° C-on Végén az elszappanosítási folyamatot, amikor a folyamat ténylegesen befejeződött, a koncentráció az elektrolit nem kevesebb, mint 2,5 g-ekvivalens / l. Ahhoz, hogy javítsa a izolálása a polivinil-alkohol, a csapadékot végezzük a szuszpenziót 90-140 ° C-on vagy öntöttük vizes polivinil-alkohol oldatot. Száma öntjük polivinil-alkohol (PVA) 1,2-2,5 tömeg.% PVA a zagyban. Meg lehet párhuzamosan végzett, és a szuszpenzió melegítése és bevezetése további mennyiségű vizes PVOH-oldat. 1 ZP f háttere 1. táblázat.
A találmány tárgya a műanyagok, különösen a módszerek az elszappanosítási polivinil-acetát (PVA) formájában diszperziók és latexek, és fel lehet használni a vegyiparban. Termékek elszappanosítási PVA lehet használni számos ága a nemzeti gazdaságban, például, a fonalat a méretre, mint egy kötőanyag a kohászatban nyersanyagként a polivinil-acetálok, megszerzésének lakk, és ragasztók.
Szinte az összes jelenleg ismert módszerek elszappanosítási PVA formájában diszperziók és latexek, így polivinil-alkohol és annak kopolimerjei vinil-acetát szilárd formában biztosítja az elszappanosítási folyamatot a szerves oldószerek jelenlétében.
Ennek eredményeként, szükségessé válik, hogy regenerálja az oldószert, hogy lehetséges, hogy végezzen csak egy komplex többlépéses folyamat helyesbítési és extrakciós.
Az iparban, a PVA elszappanosítjuk alkoholos oldatban, különösen metanolban.
A hátránya ennek a módszernek a szükségességét a nagy mennyiségű, erősen toxikus és robbanékony oldószert, különösen egy magas elszappanosításával PVA. Ezekben az esetekben, a fő hátránya, hogy egy bonyolult folyamat kitermelése a szerves oldószer és ecetsav-észter a reakció során keletkező. Továbbá ott van a veszélye „csomósodást” granulátum során elszappanosítás. A folyamat is toxikus és robbanékony.
Egy másik ismert eljárás választott, mint egy prototípus, amely az elszappanosítási, a PVA granulátum formájában vagy latex vizes alkalikus oldatban, szerves oldószerek felhasználása nélkül. Elszappanosítást lúgos kémhatású vizes só-oldatot, előnyösen nátrium-acetát koncentrációnál 0,15-0,6 g-ekvivalens / l mólarányban alkálifém, és egy monomer egység vinil-acetát 1,05: 1-1,6: 1, és a hőmérséklet 15 40 ° C-on, majd mossuk a kapott üledéket polivinil-alkohol vizes nátrium-acetát és a felesleges alkálifém.
A hátránya ennek a módszernek a használata a nagy feleslegben alkáli, a képtelenség, hogy megkapjuk a részleges elszappanosítást PVA (solfara) eljárás lefolytatása során a viszonylag híg szuszpenzió, amely körülbeiül 10% PVA, meglehetősen merev követelmény elszappanosítási módban. A hőmérséklet a keverési megoldásokat, a koncentráció a nátrium-acetát és a PVA a kezdeti latex befolyásolják a reakció sebességét, és az áramlási mélysége akadályozzák stabil holding folyamatot. Abban az esetben, az elszappanosítási eljárás elszappanosítási a PVA latex gyakorlatilag két stádiumban megy végbe. Amikor ömlött a latexet egy nátrium-acetát és a lúg koagulációs lép fel, ami növekedéséhez vezet a részecskeméret és a PVA, illetve hogy csökkentsék a felületre. A viszonylag nagy mérete részecske szuszpenziót (alvadást követően) vezet az a tény, hogy a kölcsönhatás a lúggal reakció sebessége a diffúzió korlátozza felszínén keresztül a szemcsés PVA.
A cél a találmány az, hogy a termelékenység növelése a folyamat növeli a reakció sebességét, növelve a reaktánsok koncentrációja a reakcióelegyben, növelve a stabilitást a habosítási eljárásban a lehetséges tartománya a kapott termékek - a termékek a teljes és nem teljes elszappanosításával PVA, javított eljárás ökológia.
A célt elérjük, hogy az eljárás előállítására A polivinil-alkohol elszappanosításával PVAc latex végzett lúgos kémhatású vizes oldat az elektrolit jelenléte. Alkáli - katalizátor elszappanosítási folyamatot. A reagensek keverése - PVA-oldatot, a katalizátort végezzük 0-22 ° C Az elszappanosítási eljárást hajtjuk végre 0-80 ° C-on végén a folyamat elszappanosítási a reakcióelegyben a koncentráció az elektrolit nem kevesebb, mint 2,5 g-ekvivalens / l. A folyamat szappanosításának lehet szerezni egy nagyon finom por. Javítása izolálása PVA ez durva vonalú vagy melegítés közben 90-140 ° C-on, vagy hozzáadásával vizes PVA-oldatot (mennyisége 1,2-2,5 tömeg.% PVA egy szuszpenziós) vagy együttes használata a két technika.
Polivinil-acetát latexet állítunk elő emulziós polimerizációval vinil-acetát felhasználásával bármely szabad gyökös polimerizációs iniciátorok, vagy nagy energiájú sugárzással és ionos emulgeálószerek. A példákban végzett iniciációs Co 60 sugárzást szobahőmérsékleten vagy perszulfát kezdeményezett, például kálium-perszulfát 60 ° C-t alkalmaztunk az emulgeátor E-30 (nátrium-alkil-szulfonátok) vagy S-10 emulgeálószert.
Példák 1. példa 100 ml latexet hősugárzást fogadó eljárás tartalmazza 35,2 g PVA öntjük keverés mellett 15 perc alatt 100 g 19,6% -os vizes nátrium-hidroxid 22 ° C-on, majd a hőmérsékletet emeltük 30 ° C és az ólom eljárás 2 órán át keverjük. Ezután az elegyet semlegesítjük, jégecettel, melegítjük 90 ° C-on 15 percig. A forró szuszpenzióhoz keverés közben feloldunk 0,21 g PVA. A szuszpenziót szobahőmérsékletre hűtjük, a csapadékot elválasztjuk az anyalúgtól bármilyen alkalmas technológiai eljárással (centrifugálással, ülepítéssel, szűréssel, stb). Ebben az esetben, a csapadékot szűréssel elválasztjuk, a gravitáció hatására nylon szűrőn (17-46-82 október szöveti Art. 35 CS). Szűrés idő 4 perc.
A csapadékot vízzel mossuk, nátrium-acetátot, mossuk és 60 ° C-on szárítva 17,6 g (96,6% kitermelés) PVA por, amelynek belső viszkozitása 1,9 dl / g (molekulatömeg: 230,000), és amely 0,1% acetát csoportok.
Példa 2. példa 100 ml-t a PVA latex hősugárzást fogadó eljárás tartalmazza 29,5 g PVA öntjük keverés közben 30 g 32% -os vizes nátrium-hidroxidot adunk 0 ° C-on Az elszappanosítást végezzük 0-3 ° C 5 órán át. a szuszpenziót ezután semlegesítjük jégecettel, adunk szuszpenziójához 9,2 g trehvodnogo nátrium-acetát oldatot és 0,38 g PVA a vízben oldott. A szuszpenziót szűrjük, nylon szűrőn, mint az 1. példában a szűrés időtartama 6 perc. A csapadékot ezután vízzel mossuk, és szárítjuk az 1. példában leírtak 14,7 g (93,7% kitermelés) a por a kopolimer vinil-alkohol és vinil-acetát tartalmú 32% acetát-csoportok, és amelynek belső viszkozitása 1,85 dl / g. A polimer oldódik vízben 70 ° C-on
Példa 3. példa 100 ml-t a PVA latex alkalmazásával kapott iniciátorként kálium-perszulfátot, amely 28,6 g PVA öntjük, 15 percig 16 ° C-on 60 g 25% -os vizes nátrium-hidroxid-oldattal. A hőmérsékletet ezután emeljük 80 ° C-on, és elszappanosítási végezzük 2 órán át.
A kapott iszapot lehűtjük 20 ° C hőmérsékletre és szűrjük, mint az 1. példában a szűrés időtartama 20 perc. A csapadékot vízzel mossuk, és szárítjuk az 1. példában leírtak 13,9 g (96% -a az elméletinek) PVA por, amelynek belső viszkozitása 1,2 dl / g (molekulatömeg: 150000), és 0,95% acetát-csoportok.
Példa 4. példa Az eljárást végeztük, mint a 3. példában, de a kapott szappanosítás után a szuszpenziót felmelegítettük 140 ° C-on, majd lehűtjük 80 ° C-on, és hozzáadunk 0,2 g PVA feloldjuk a vízben.
A szuszpenziót szűrjük, mint az 1. példában a szűrés időtartama 3 perc. A csapadékot vízzel mossuk, és szárítjuk az 1. példában leírtak 14 g (94,5% kitermelés) PVA por, amelynek belső viszkozitása 1,29 dl / g (molekulatömeg: 150000), és 0,95% acetát-csoportok.
Példa 5. példa (prototípus). 100 ml-t a PVA latex hősugárzást fogadó eljárás tartalmazza 29,5 g PVA öntjük keverés közben, 15 ° C és 70 g vizes oldatot, amely 9,6 g nátrium-hidroxidot és 4,76 g nátrium-acetátot trehvodnogo. A kapott szuszpenziót 40 ° C-on, és a folyamat 10 órán át. A szuszpenziót szűrjük és szárítjuk a 3. példában kapott polimert 70 ° C-on volt nem oldódik vízben, és a részlegesen oldjuk vízben, 100 ° C hőmérsékleten Ez azt jelzi, hogy a kapott por nem kopolimer vinil-alkohol és vinil-acetát, és a keveréket (a tartományban egy részecske) unsaponified PVAc és a PVA. Így, megszerzése, részben elszappanosított PVA lehetetlen. A technika állása szerint is használható egy adott elektrolit koncentrációja, de létrehoz elején az elszappanosítási, a maximális értékét az elektrolit koncentrációjának 1,8 g-ekvivalens / l.
1. Eljárás a polivinil-alkohol elszappanosításával polivinil-acetát, a latex formájában, lúgos kémhatású vizes oldatban, egy elektrolit, majd mosás vízzel elszappanosított polivinil-acetát, azzal jellemezve, hogy annak érdekében, hogy növeljék az eljárás termelékenységét és az elszappanosítás mértéke PVA tartományban, keverés a reagensek hajtjuk végre 0 - 22 o C-on és az elszappanosítási folyamat zajlik a hőmérséklet tartomány 0 - 80 o C, és hozzon létre a kapott szuszpenziót elszappanosítási elektrolit koncentrációja legalább 2,5 g - ekvivalens / l.
2. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy, hogy javítsa iszap elválasztási eljárás, a szuszpenziót felmelegítjük 90-140 ° C-on és / vagy a szuszpenzióhoz öntjük, vizes polivinil-alkohol oldatot alkalmazunk 1,2 -. 2,5 tömeg% a polivinil-alkohol a szuszpenzióban.