Tulajdonságok szilícium alapú technológia előállítására polikristályos szilícium

Tulajdonságok szilícium alapú technológia előállítására polikristályos szilícium

Y. Rekov, HA Chervonyi, OA Kisarin, VN Vanya, VZ Kutsov, SG Egorov

A funkciók növekvő szilícium bázisok átmérője 6 ... 10 mm-es, a későbbi előállítási polikristályos szilícium hidrogénes redukciója klór-szilánok. Az eredmények azt mutatják, hogy a fő jellemzője a folyamat egyre nagyobb a szilícium-alapú folyamat a tengelyirányú hőmérséklet-gradiens a kristályban lehűtjük, ingadozások, amelyek miatt csökken a mechanikai szilárdság, a szilícium-kristályok.

Alapján a nagy tisztaságú félvezető előállított szilícium 95% az összes típusú félvezető eszközök, amellyel amplifikált és szabályozható elektromos áram és feszültség, feldolgozására és tárolására információkat, átalakítani napenergiát elektromos energiává, és így tovább.

A nagyobb gyártók a polikristályos szilícium a világon olyan cégek és vállalatok: Hemlock félvezetők; Wacker Siltronics; DC Chemical; LDK Solar, MEMC; REC; M. Setek Co. kft.; Tokuyama; Eniel; Mitsubishi. Aktívan fejlődő termelő vállalatok polikrsiatllichsekogo szilícium kínai - digó Új Energia; Magyarország - Nitol Solar és MCC "Rosatom"; Kyrgyzstane -. OJSC Crystal stb Minden évben típusú félvezető szilícium tovább növekszik. Szerint [1, 2] polikristályos szilícium van jelentős térfogat-növekedése miatt intenzív fejlődése a napenergia.

Módosítása „Siemens folyamat” korábban használt a Szovjetunióban előállítására polikristályos szilícium technológia fém vízhűtéses reaktorok [5] és annak jellemzőit. Előállítása szilícium magában szintézisének triklórszilán kohászati ​​szilícium és hidrogén-klorid fluid ágyas reaktorban, a tisztítása triklórszilán, hidrogénes redukciója triklórszilán egy reaktorban, amelyhez a szilícium szubsztrátok melegítjük 900 ... 1100 ° C-on A kapott polikristályos szilícium rudak (1. ábra) használjuk növekvő egykristályok és az azt követő félvezető eszköz.

1. ábra - megtekintése rudak polikristályos szilícium után hidrogénes redukciója a) és a folyamat előkészítése magok további feldolgozásra b)

Az egyik alapvető előkészítő szakaszainak ipari termelés polikristályos szilícium hidrogénes redukciója során klór-szilánok és a termikus bomlása szilán, hogy egy rúd-szilícium szubsztrátok használt bázisok szilícium lerakódás őket. Előállítására különféle eljárások rudak szubsztrátok [5-10], amelyek a legnagyobb termelékenységgel termesztése a megolvadt szilícium munkadarab-induktor talapzat [7]. A rudak meg kell felelnie bizonyos követelményeknek a tisztaság, és a maradék termikus feszültségeket és mechanikai szilárdsága. Ahhoz, hogy nagy tisztaságú rudak termesztési folyamat zajlik vákuumban. Feszültségcsökkentő mechanikai szilárdság rudak szubsztrátok oka, hogy a jelentős mennyiségű maradék termikus feszültségek, ami növeli a részesedése, mert a házasság kudarc további felhasználását a rudak [11, 12]. Ábra. A 2. ábra egy tipikus törés rúd szerint kapott [7], amikor hajlító, vagy hősokk alapként a berendezésben hidrogén csökkentése vagy termikus bomlása szilán.

2. ábra - Egy tipikus formája megsemmisítése a szilícium rúd miatt a maradék hőterhelés

A cél szintjének csökkentése a maradék termikus feszültségek szilícium szubsztrátumként bárokban és hogy javítsák a mechanikai szilárdság továbbra is sürgős és különböző termesztési módszerekkel megoldani különböző módon, például maratással [10].

Kutatási javítására technológia és berendezés növekvő szilícium olvadt előgyártmány induktor-talapzat-rudak előformákat csökkentett szintű maradék termikus feszültségek.

A legtöbb tanulmány

Vegyünk néhány speciális eljárások és a berendezés növekvő szilícium rúd-módon adatbázisok. A 3. ábra egy általános rendszer (a) csoport, (legfeljebb 10 bar egy folyamat) növekvő szilícium bázisok átmérője 6 ... 10 mm-es, szilícium talapzaton-előforma (80 mm átmérőjű). A folyamat során a termesztés, felső végén a talapzat-előgyártmány 3 keresztül az induktor 5 jön létre szilícium olvadék 10 (ábra. 3b). Alkotó olvadékot valamennyi ideig állandó teljesítményszinten induktivitás képez ott, és egy előre meghatározott kezdeti előmintát termikus tér. Az adagolás befejezése után oltókristályokat redőny 7 rögzítve egy tartót 8 alsó végén a felső tengely 9, tápláljuk az olvadék merítjük abba olyan mélysége 0,5 ... 1,0 mm (3C.) És fenntartani egy előre meghatározott ideig felmelegszik és az olvadó. Jelenleg olvadó alsó végei oltókristályok vizuálisan határozzuk meg a elérését nyomaték és sima világos partíció (szilárdulási front) közötti határ a test és az oltókristály összes olvadék terület felső végén a talapzat-előgyártmány 3.

és - az általános rendszer a termesztés; b - alakítás olvadék szilícium az előminta; a - merítik a magot egy szilícium olvadék; 1 - az alsó szár; 2 - a kezdeti ráncfogó; 3 - kezdeti előmintát szilícium - talapzaton; 4 - a jelenlegi vezetést az induktor; 5 - induktivitás hogy hozzon létre egy olvadék; 6 - felnőtt rudak szubsztrát; 7 - oltókristályokat; 8 - az oltókristályokat tartót; 9 - felső tengely; 10 - olvadék zónában

3. ábra - reakcióvázlat szilícium-csoport növekedési szubsztrátot.

Elérése után egyensúlyi állapotban a kristályosodás előtt van kapcsolva mozgását a felső rúd oltókristályokat, és kezdődik a folyamat termesztőközegek rudak előre meghatározott átmérője és hossza. Technikai nehézségek miatt a forgatás a oltókristáiy nem képződik. A kezdeti blank-szilícium talapzaton forgatjuk annak érdekében, hogy egy szimmetrikus elektromágneses mező az induktor 5 és az olvadási egyenletessége talapzat meleg és olvadékzónák.

A tapasztalat azt mutatja, hogy termesztés ilyen módon vezet megolvadását elülső görbülete a kiinduló nyersdarab 11 a szilícium (4a.) Miatt az intenzív hőátadás révén a termesztett rudak szubsztrát. Ennek kompenzálására a görbület, hogy javítsa a hatalom induktor. Ez növekedéséhez vezet a szubsztrátum hatásának a rúd-olvadék oszlop magassága, zavar a stabilitást a folyamat egyre nagyobb és ápolása hirtelen lecsökken a sebessége rudak szubsztrátok.

Hogy megszüntesse a leírt hátrányok használatával további zárt hurkú 12 (4B.), Egymástól olvadáspontja fölötti induktor. Zárt hurkú 12 funkciója van árnyékolás az elektromágneses mező olvadáspontja fölötti induktor, biztosítja a helyzet a megszilárdulási előlapstabilizáló rudak szubsztrátok és hogy javítsa a sebességet a termesztés szubsztrátok rudak, amikor a teljesítmény az olvadási induktor.

és - a görbület a olvadás előtt a munkadarab-talapzaton; b - további termikus árnyékolás keresztül zárt, hogy kompenzálja a görbület az olvadás előtt

4. ábra - javítása a termikus berendezés szerkezete a növekvő rudak szubsztrátok.

Kísérletek azt mutatták, hogy a hátránya, ez a technikai megoldás az, hogy növelje a hőmérséklet-gradiens a hosszanti rudak lehűtjük az övezetben felett található a zárt hurok 12.

Megoldani során azonosított növekedési kísérletek speciális réz képernyők 13 a csőszerkezet 3 cm hosszú rudakat tesztelt szubsztrátokat hiányosságok (ábra. 5). Képernyők 13 szerkezetileg elrendezve a felső síkjában a zárlatos viszont 12 nincs hatással az arány termesztőközegek rudak, és lehetővé teszi számukra, hogy csökkentsék a hosszanti hőmérséklet-gradiens.

Figyelembe véve a javítása a termikus összeállítás (lásd. Ábra. A 3. és ábra. 5), figyelembe vesszük részletesebben a folyamat hűtési szilícium vetőmag rudak mozgatásával fel az olvadt zónába. A rudak hűtése a hőelvezetés miatt hővezetési szilícium-ra hűtjük felső tengely, ez a hőmérséklet-gradiens a tengelye mentén egy sáv, amely könnyen megfigyelhető a tenyésztés során. Ahogy feljebb rúd nőtt hőelvezetést a lehűtött nyél felső gyűlnek hősugárzás oldalfelülete felől oszloppár lehűtjük belső falára a növesztő kamrába. A hősugárzás fluxus a felületről a rudak ad okot, hogy egy radiális hőmérséklet-gradiens, amely rendkívül nehéz meghatározni kísérletileg.

5. ábra - Speciális képernyők a termikus árnyékolás termesztett szilícium bázisok

Belül 13 képernyő, hősugárzás a felületről a rudak miatt a termikus árnyékoló jelentősen csökken. A hossza a 13 képernyő választjuk kísérletileg úgy, hogy jelentősen csökkentsék a befolyása a termikus teret egy hűtött felső tengely a termikus tér árnyékolt vezetéket. Ennek eredményeként, lehetséges, hogy csökkentse a hosszanti hőmérséklet-gradiens a rúd a 13 képernyő, amely csökkenti a mechanikai feszültségek a rúd. Ahhoz, hogy megbecsüljük a sugárirányú hőmérséklet-gradiens a rúd kiszámítja Bio kritériumot az [13] képietű:

Számítási eredmények Biot T = 1070 ... 1688 K a rúd 6 mm átmérőjű táblázatban mutatjuk be. 1, és azt mutatja, hogy a Bi kisebb, mint 0,1.

1. táblázat - Eredmények számítási Biot szám.

Ez azt jelenti, hogy a szilícium rúd átmérője 6 mm thermophysical értelemben a „vékony” és a radiális hőmérséklet-gradiens az abban a T = 1070 ... 1688 K figyelmen kívül lehet hagyni. Ez azt jelenti, hogy a fő oka a termikus feszültségeket a rúd hűtése egy axiális hőmérséklet-gradiens.

Az érték ebben a vizsgálatban határoztuk meg kísérleti úton egy szabványos hordozható optikai pirométer „Promin” hibamérés 15 K. A méréseket során a növekedési rudak szokásos technikákkal nélkül 13 képernyő, és a képernyő használatával.

A kísérletek azt mutatták, hogy a hiánya a képernyő 13, a felületi hőmérséklet a rúd tengelye változik 1688 K 1070 K ... 870 távolság legalább 2,5 cm felfelé a zárt hurok 12. olyan távolságban rudak már kezd szerezni egy sötét cseresznye lumineszcencia jellemző hőmérséklet-tartomány 870 ... 1070 K. a középérték a hőmérséklet-gradiens ebben az esetben 200 ... 300 K / cm. A hűtés során a szilícium-rúd képlékennyé válik törékennyé. Jelentős axiális hőmérséklet-gradiens a rúd és a visszatartott az átállás után szilícium szívós-rideg és ez az oka a létezését maradék termikus feszültségek stretching, amelyek miatt a repedések és mechanikai hiba.

Amikor növekvő rúd segítségével egy csőszerű 13 képernyő miatt az áramlás árnyékolás hősugárzást a felületén a rúd csökken körülbelül két-szeres [14], és a hő-koncentráció lép fel a árnyékolt területen. A tengelyirányú hőmérséklet-gradiens a képernyő alatt a rúd csökken átlagosan 100 ... 150 K / cm, és annak hűtési sebesség jelentősen csökken miatt jelentős csökkenését a hővezető szilikon. A hőmérséklet a 870 ... 1070 K rúd felületén ebben az esetben érhető el kívül a 13 képernyő a parttól 2,5 ... 3 cm-re a felső szélét.

Így, kísérletekkel kimutattuk, hogy amikor a növekvő anélkül, hogy további árnyékolást axiális hőmérséklet-gradiens a hőmérséklet-tartományban 1140 ... 1200 K, amelyben szilícium képlékeny állapotban, 200 K. Amikor a nő a képernyő 13 csökkenti a hőmérséklet csökkenése körülbelül két szor 100 K.

Figyelembe a feltétele repedés a rúd hipotézis legnagyobb tengelyirányú feszültségek formájában

Számítás további azt mutatja, hogy a termikus árnyékolás további vörösréz háló 13 jelentősen csökkenti a feszültséget a termesztett szilikon rúd a 70 MPa-tól 40 MPa. Ez a hatás lehetővé teszi a használatát rudak szubsztrát adatok alapján való lerakódásának félelem nélkül mechanikai hiba a termelés polikristályos szilícium.

A kísérleti munka elméletileg azt találtuk, hogy a fő oka a nem kielégítő mechanikai szilárdsága szilícium szubsztrátok rúd termesztett olvadt induktor talapzaton-előminta szakító maradék termikus feszültségek által okozott jelentős axiális hőmérséklet-gradiens belül a hűtési rudat. termikus növekvő kamra összeszerelése tervezés már finomították, hogy csökkentsék az említett hőmérséklet-gradiens által szerelés további zárthurkú képernyő és speciális cső réz hőpajzsok 3 cm hosszú, minden egyes, elrendezve a felső síkjában a rövidre hurok. Alkalmazás csőszerű képernyők hagyjuk felére csökkenti az érték a tengelyirányú hőmérséklet-gradiens a rudak és a, mert ez, hogy csökkentik a maradék termikus feszültségeket a 70 MPa-tól 40 MPa. Így a végzett kísérleti vizsgálatok és elméleti becslések hagyjuk megvalósíthatóságának alátámasztására és hatásosságát vörösréz háló reakcióvázlat csoport növekedés egy szilícium talapzat rudak szubsztrátok azok csökkentésére a maradék termikus feszültségeket és csökkenti a házasságot a pusztítás a termelés polikristályos szilícium a hidrogénes redukció triklór és a termikus bomlása szilán.

6. Sally IV Falkevich ES félvezető szilícium termelés. M. Kohászat, 1970. - 152 p.

7. AJ Nashelsky Félvezető anyagok gyártásában. M. Kohászat, 1989. - 272 p.

8. Kohászat polikristályos szilícium nagy tisztaságú. Lapidus II Kogan BA Perepelkin VV és Dr. M. Kohászat, 1971. -. 144.

9. VA Weisberg, HI Makeev MV Mezhenny. Függése prorchnostnyh tulajdonságai szilícium bázisok lerakódásának szilícium a nyers feltételeit a termesztés. Színes fémek, 1985 №6. - S. 66-68.

10. VI Gozhavin, H.I.Makeev, L.A.Ryabtsev, FI Selitsky. Csökkentett otatochnyh hangsúlyozza szilikon rúd maratással. Szines fémek 1986 №1. - S. 56-57.

11. Chashchin YM Falkevich ES Petrik AG et al. Tanulmányok a repedés a szilikon rúd. Színes fémek, 1986, №4. - S. 65-67.

13. Belyaev.N.M. Ryadno AA Módszerei nem stacionárius hővezetés. M. Higher School of 1978. - 326.

14. Isachenko VP Osipova VA Sukomel AS Hőátadás. M. Energy, 1975 - 488 p.

15. Renyan B.P. szilícium félvezető technológia. M. Kohászat 1969 1969 - 336 p.