Toolkit
Katódlumineszcens - egy lumineszcencia, amely akkor jelentkezik, amikor szilárd halmazállapotú gerjesztés egy elektronsugár.
A helyes értelmezése a katódlumineszcens adatokat kell figyelembe venni több tényezőt: 1) milyen jelenségek a szilárd besugárzás során egy elektron nyaláb; 2) a létrehozott jelet egy régióban; 3) Milyen fizikai folyamatok összefüggésben lehet a lumineszcencia. Foglalkozunk minden kérdést külön-külön.
Kölcsönhatása az elektronsugár egy szilárd
Amikor kölcsönhatásban áll a minta [1] a gerenda elektronok mennek kölcsönhatások osztható rugalmas és rugalmatlan.
A rugalmas szórás megváltoztatja az irányát az elektron sebességvektor, és annak nagyságát, és ennélfogva a nagysága a kinetikus energia gyakorlatilag állandó marad. A mintákat minden egyes cselekmény rugalmas szórás a továbbított energiát körülbelül 1 eV, ami elhanyagolható, míg a kezdeti elektron energia a gerenda (
1 keV). A szög eltérés a beesési irányban értékeket vehet a folyamat szakaszaiban a 0 ° és 180 °, de a legvalószínűbb értéke nagyságrendben egység fok. Elasztikus szóródás miatt ütközések nagy energiájú elektronok a atommagok, részlegesen árnyékolt kötött elektronok. Ennek eredményeként, a rugalmas kölcsönhatása az elektronok elhagyhatja a minta. Az ilyen elektron nevezzük tükröződik. Megállapítást nyert, kísérletileg, hogy az aránya a visszavert elektronok elérheti a 30% -a az eredeti mennyiségének az elektronsugár. A gerenda elektronok, amelyek által kibocsátott a minta felületén, mint a visszavert elektronok alacsonyabb energia, mint korábban kölcsönhatás már tesztelték belül bizonyos távolságban a szilárd anyagok és energiát veszítenek. A visszaverődő elektronok jelet produkálnak felhasználható olyan leképezéshez, pásztázó elektronmikroszkóppal. A kép kontrasztja ad tájékoztatást a változás az átlagos atomi száma az objektum vizsgálat alatt.
Ha rugalmatlan kölcsönhatások az elektron pályája keveset változik, az energia transzfer szilárd test. A rugalmatlan között kölcsönhatás lép az elektronsugár és a mintát elektronokkal. Miatt rugalmatlan kölcsönhatás alakul:
§ folyamatos röntgen
§ jellemző röntgen
§ elektronikus oszcillációk (plazmonok)
Tekintsük ezeket a jelenségeket még:
§ elektronsugár kölcsönhatás a szilárd test felszabadulásához vezethet a gyengén kötött elektronok a vezetési sáv (m. N. Lassú szekunder elektronok). A reakcióban az energia átadása több elektron voltot. Elektronikus, hogy ilyen energia képes elhagyni a minta csak akkor, ha abban az időben a megszerzése ez az energia a felületi rétegben. Azt is meg kell említeni, hogy két lehetséges forrásai a másodlagos elektronok beeső szonda elektronok és visszavert kilépő elektronok a minta (1. ábra). Ezért a sűrűség és irányát a másodlagos elektronok függ a hátfelület. Regisztráció szekunder elektronok információt szerezhet a felületi topográfia. Ez ezen az elven alapuló módjának regisztrációs másodlagos elektronokat pásztázó elektronmikroszkóppal.
Ez az úgynevezett szekunder emittált elektronok a minta felszínéről, és amelynek energiája legfeljebb 50 eV. (Ez a küszöb önkényesen különbséget tenni a másodlagos és a visszavert elektronok.) A másodlagos elektron energiaelosztás érik el maximális 5,3 eV. Az energia eloszlása emittált elektronok a felületi ábrán látható. 2, a másodlagos elektronok a gráf felel meg egy régióban.
§ Elektronikus nagyenergiájú megy lassulás a Coulomb területén az atom. elektron energia veszteség az ilyen típusú fékező alakítjuk X-ray kvantumokat, úgynevezett bremsstrahlung. Mivel az energiaveszteség a folyamat ez a gátlás bármilyen értéket felvehet, akkor a fékezést az X-sugarak egy folytonos tartományban energiák nullától elektronnyaláb energia.
§ Elektronikus elegendően nagy energiájú, a kölcsönhatás egy atom, okozhat felszabadulását erősen kötött elektron a belső héj, ami az atom ionizált a magas szintű állapotban. A későbbi relaxációja révén gerjesztett állapotban vezet jellemző röntgensugár emissziós. Ez a jelenség alapja mikroanalízis. A kapott foton emissziós reagáltathatjuk egy külső héj elektron nem bal atom (belső konverzió). Az elektron elhagyja a héj az atom. Ezek az elektronok hívják Auger elektronok. (Ábra. 3) kell jegyezni, hogy ennek eredményeként a Auger folyamat kép Auger-elektronokat hagyhatja a belső héj, mint az atomok és a vezetési sáv vagy szinteket belül sávú (attól függően, hogy a lehetséges átmenetek és a hordozó koncentráció) (4. ábra). . A mozgási energia az Auger-elektronokat, természetesen alacsonyabb.
§ jelentős frakció a energia hozta a minta által a elektronsugár vezetjük szilárd test miatt a gerjesztés rezgések a rács (fonon). t. e. hevítés következtében. Abban az esetben, ha az elektronsugár van beeső masszív célterületen, melyben adja az energiát is jó termikus kontaktusban van az egész minta tömege, ebben az esetben jár, mint egy hatékony hűtőborda. Ennek köszönhetően, ez megakadályozza jelentős hőmérséklet-emelkedés a bombázott területet. A anyagok alacsony hővezető képességű (vagy vékony filmek dielektromos szubsztrátok) magas sugárárama (1 mA) eredményeként felmelegedés következhet be módosítását microvolumes minta (hőkezelés fázisváltó, a pusztítás és t. D.). Fűtés ebben az esetben elérheti több ezer fok. Azonban, szokásos üzemi feltételek melletti (szonda áramok
10 nA) megváltoztatását vagy megsemmisítését a vizsgálati minta volt megfigyelhető.
§ A gerjesztése plazmonok. Az elektronsugár gerjeszti a hullámokat „elektron gáz” áll fenn, hogy az ionokat szilárd. Nagyon valószínű folyamata rugalmatlan szórás. A jellemző értéke az elektron miatti energiaveszteség plazmonkeltés nagyságrendű 10-20 eV.
§ Amikor elektronsugár bombázása dielektromos vagy félvezető vegyértéksáv elektron lehet dobni a vezetési sávban. Így alakult elektron-lyuk pár. Ha a minta nincs áram, az elválasztó pár, az elektronok és lyukak újraegyesítése. A energia sugárzott formájában egy foton. Ezt a jelenséget nevezzük katódlumineszcens. Azonban a hozzájárulást a katódlumineszcens is, hogy a szennyező anyagok szintjének a tiltott zónában. Lehetséges lépésenként rekombinációs folyamatok révén szennyező szinten, beleértve az úgynevezett intracenter átmenetek (cm. Alább).
Minden jelenségek a besugárzás során egy szilárd testnek, elektronsugár, fordulnak elő az úgynevezett interakció régióban. Gyakran a kifejezés is vonatkozik generációs régióban. Tartsuk szem előtt, hogy ezek a kifejezések alapvetően eltér egymástól.
Az alábbiakban az elektronsugár kölcsönhatás az anyag általánosan érthető térfogatú anyag, amelyben elektronok beeső fénysugár elveszíti minden kinetikus energia.
generációs régió az úgynevezett térfogatot, amelyben a vizsgált esemény (katódlumineszcens, X-ray születés, és így tovább. d.). Mindegyiknek megvan a saját jelenség generációs régió (5. ábra). Generation régió különböző jelenségek megkülönböztethetők egymástól, és a kölcsönhatás régióban térfogatát és alakját. A méretek a generációs folyamat határozza meg a aktiválási energiát. Például, mint a röntgen-gerjesztés igényel bo lshaya energiát, mint a látható tartományban, hogy létrehoz fotonok, X-ray generációs régió kisebb térfogatú, mint a generációs régió katódlumineszcens.
Kölcsönhatás régió lehet egy különböző geometriai alakú. A forma elsősorban függ az elektron energia, az átlagos atomszáma az anyag és a gerenda beesési szög. Jellemzően, a kísérletben a normál előfordulási az elektronsugár a mintán.
Minél kisebb a atomszáma és minél nagyobb a elektronok energiáját, az elektronok mélyebbre hatolnak a mintát, és a kevésbé térnek el az eredeti pályáját. (A nagy rugalmasságú energiaelnyelő kevésbé valószínű, mint a rugalmatlan.) Ezután veszít energiát, kezdenek eltérni a nagy szög. Ily módon, amikor egy kis átlagos atomszáma a minta, és nagy energiájú elektronsugár-kölcsönhatás régió alakú, mint egy körte (ábra. 6.). Az ellenkező esetben (a nagy átlagos atomszáma és alacsony energia) kölcsönhatás régiónak van egy félgömb alakú (6.).
Ha a vizsgálat alatt álló minta nem homogén szilárd réteget, és egy többrétegű szerkezet, előfordulhat egyidejű gerjesztése több rétegből elhelyezve különböző mélységekben. Változás az elektronnyaláb energia egy kísérlet lehetővé teszi számunkra, hogy tanulmányozza a többrétegű struktúra mélysége, azaz mérni a katódlumineszcens intenzitása társított különböző rétegek, attól függően, hogy a behatolási mélységét az elektronok az anyagban. (Ábra. 6.).
Ábra. 6. A függőség a kölcsönhatás régió kísérleti körülményektől és a minta típusok.
elektronsugár kölcsönhatásba a mintával megjelenését eredményezi gerjesztett elektronikus államokban. Ha az energia elektromágneses sugárzás eredő relaxációs a gerjesztett állapot, ez az ultraibolya, látható vagy infravörös tartományban, a nevezett jelenség katódlumineszcens (CL). Amikor elektron emisszió egy foton rendszer mozog a kezdeti (nem-egyensúlyi) állapotban, hogy a végső állapot. A végső állapot lehet mind egyensúlyi és nem egyensúlyi. A második esetben lehetőség van arra, lépésenként sugárzás. Természeténél fogva a kezdeti és a végső állapotban során a rendszer sugárzás három alaptípusa katódlumineszcens:
· CR-zóna átmeneti zóna
· CR átmenetek bevonásával szinten belül a sávú
· CR átmenetek belül izolált kibocsátó központok (intracenter átmenetek)
Transitions-zóna területe. Kibocsátás lép fel rekombinációjával egyensúlyi hordozóanyagokat vegyérték és a vezetési sávban. Rekombináció megtörténhet bevonásával exciton Államok (ábra. 7, a). Amint sodródás és diffúziós média CL régió lesz nagyobb, mint a terület az elektronsugár kölcsönhatás a mintában. Az energia a kibocsátott foton határozza meg sávú. Mivel az izgalmas elektronok rendelkeznek mellett az energia impulzus, nem egyensúlyi hordozóanyagokat közelében jelenik meg zónákban, ami közvetlen rést anyagok megjelenése fotonok egy energiával eltér a direkt átalakítás az energia. Katódlumineszcens miatt sávról-sávos átmenetek, jelentősen függ a minta (vonalszélesítést hatásai expresszióját exciton és hasonlók. D.) Hőmérséklet.
Transitions bevonásával szintjét a bandgap. A sugárzás következtében fellépő háromféle átmenetek:
· A vezetési sáv - a hibás szintet (7. ábra c.)
· Közötti átmenet két hibás szint (ábra. 7 b, d)
· Hibás szinten - a vegyérték sáv (7. ábra e.)
Mivel a leemelő hibaszintekig függ a hőmérséklettől, a TC jelentősen eltérhetnek különböző hőmérsékleten a minta.
Átmenetek a szigetelt sugárzó központok (intracenter átmenet). Kibocsátási miatt előfordul, hogy az átmenet közötti Államok (szintek) belül ugyanaz a hiba (szennyeződések) (ábra. 7. f). Ez a hiba az úgynevezett sugárzó központ. Ha a kibocsátó központok szándékosan bevitt anyag, hívják őket aktivátorok. CR karakter tulajdonságaitól függ a meghibásodás belül az átmenet kibocsátó központ (elektronikus szerkezet), és a mátrix (anyag), amelyben ez található. Egyes esetekben, a hatás a mátrix elhanyagolható.
Meg kell jegyezni, hogy azokban az esetekben, amikor a lehető sodródás és terjesztését gerjesztett állapotok (hordozók) CR befolyásolja felületi rekombináció. A jelenléte felületi rekombinációt vezet kiáramlását a hordozók a felszínen, és a nem-sugárzásos rekombináció. Ez vezet a következő hatásokat:
· Csökkenti a méret a generáció régió
· Csökkentése az intenzitás a CR
· A felületi rétegek csökken élettartama nem egyensúlyi hordozók
Katódlumineszcens mint kutatási módszer
Katódlumineszcens mint módszer vizsgálja különböző tárgyak áll az egyik sorban más spektroszkópiai módszerekkel, mint például fotolumineszcencia, és így tovább. G. CL eljárás széles alkalmazási területen, és örömmel előnye van a hagyományos eljárásokkal.
Cathodoluminescent tanulmányi engedély tanulni:
· Szalaghézagjaival;
· A jelenléte és típusa szennyeződések;
· A jelenléte szerkezeti hibák;
· Vegyértéke lumineszcens szennyeződések;
· A helyi szimmetria szennyeződéseket;
· Közlekedési tulajdonságok többrétegű struktúrákat, és mások.
CL módszer a következő előnyökkel rendelkezik:
· A módszer lokális. Az elektronsugár lehet összpontosítani, hogy 0,1 mikron. Ilyen körülmények között a felbontás a módszer által meghatározott oldalirányú mérete terén katódlumineszcens generációs helyett az elektronsugár átmérője.
· Az eljárás lehetővé teszi, hogy vizsgálja meg a széles sávú szerkezete anyagok. Transitions zóna # 8209; zóna lehet izgatott azokat az anyagokat, amelyek szükségesek a photoexcitation vákuum ultraibolya (azaz technikailag kihívást). Mivel az elektronnyaláb energiája több nagyságrenddel nagyobb, mint a szélessége a tiltott sáv, a fő különbség a gerjesztő és shirikozonnyh félvezető anyagok CL.
· Nagy érzékenységű. Még egy kis koncentrációjú lumineszcens szennyeződések vagy hibák hozzájárul a CL spektrum.
· Lehetőség vizuális vizsgálat. Megfigyelése KL a tágabb (defókuszált) elektronnyaláb, lehetséges, hogy szemléltesse a térbeli eloszlása hibák, és így a fázis. D.
· Nagy sűrűségű gerjesztő energia és a lehetőségét annak változása több nagyságrenddel lehetővé teszi, hogy vizsgálja meg a nemlineáris hatások (például CL intenzitás telítettség).
· Az a képesség, hogy tanulmányozza a dinamika az építmény és a tűz. Ezzel szemben, amikor a változó fotolumineszcens időtartama alatt a gerjesztő impulzus megváltoztatja előtt nem fordul elő.
· Képes felfedezni a tulajdonságait obokta különböző mélységekben. Amikor az elektron energia változás (gyorsító feszültség) változik a mélysége azok behatolását a mintába. Abban az esetben, többrétegű szerkezetek tanulmányozása variációja elektronsugár energia lehetővé teszi, hogy tanulmányozza a jellemzői a lumineszcencia rétegek található különböző mélységekben, és a közlekedési töltéshordozók
· Az a képesség, hogy tanulmányozza a felszín alatti körülmények között.
· Képességét, hogy hatékonyan gerjeszti közelség zónákat.
A hátrányok az eljárás tartalmazza:
· Lehetetlensége szelektív gerjesztés. Amikor gerjesztett elektron nyaláb által gerjesztett minden lehetséges átmenetek.
· A felfűtés. Minták esetében alacsony hővezető melegítés jelentős lehet (több ezer fok). A félvezető anyagok tipikus működési feltételek jelentéktelen melegítés (10 ° C -15 ° C).
· Minta lebomlás hő miatt vagy törés kapcsolatokat gerenda elektronokat. A legtöbb anyag szokásos üzemi feltételek melletti, ez a hatás nem figyelhető meg.
· A szükséges minta előkészítése az esetben, ha a minta gyengén vezető. Kell alkalmazni, hogy a minta vezető filmmel (például szén szórt réteg) elvezetésére a töltés által bevezetett elektronsugárral.
A kísérleteket a létesítményben, amely alapjául szolgál az e-oszlopon röntgen mikroszonda „CAMEBAX” ( „Cameca” gyártásba). Oszlopkromatográfiásan csatlakoztatott optikai spektrométer (ábra8) csatlakozik a vezérlő és automatizálási egység.
A leggyakrabban használt eljárás a készítmény a katódlumineszcens spektrumok az álló rendszer. Ebben az üzemmódban, a mintát folyamatosan besugározzuk egy elektronsugárral. spektrum beolvasás történik forgatásával az aknarács egy előre megadott számú lépéssel, amely után a jel leolvasható a fotoelektron sokszorozó a foton számláló üzemmódban. Szoftver beállíthatja a szkennelési tartomány, a szkennelési lépés (a lépések maximális száma 26000 spektrális tartományban 280-850 nm) és az expozíció (impulzusok száma olvasni idő).
Ábra. 8. Az optikai rendszer cathodoluminescent spektrométerrel.
(Nem méretarányos).
1. oszlop mikroanalizátorral