ösztradiol hemihidrát
Körülbelül 1 mg hatóanyagot összekevertük 0,5 ml frissen sulfomolibdenovogo reagens. A kék színű. Ultraibolya fényben (365 nm) Az oldat intenzív zöld fluoreszcenciát. Hozzáadunk 1 ml tömény kénsav és 9 ml víz egy rózsaszín szín válik sárgás fluoreszcencia.
(Sulfamolibdenovy reagens: 50 mg ammónium-molibdátot feloldunk 10 ml tömény kénsav).
Körülbelül 50 mg terméket (pontosan lemért) feloldunk egy mérőlombikban 50 ml etanollal készült, a térfogatot oldunk. 5 ml ilyen oldatot meghígítottuk egy mérőlombikban 250 ml 0,1 M nátrium-hidroxid-oldatot, hogy a jelet. Mérjük meg a kapott oldat spektrofotométeren egy küvettában, rétegvastagság 10 mm a maximális hullámhossznál 238 nm a háttérben a 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal.
D- optikai sűrűségét a vizsgálati oldat;
és - pontosan kimért hatóanyag (g);
- ösztradiol-hemihidrát formájában specifikus abszorpciós ráta hullámhosszon 238 nm 335.
A gyógyszer kell tartalmaznia nem kevesebb, mint 97% és nem több, mint 103% az ösztradiol-hemihidrát.
etinil-ösztradiol tabletták
1. A por mennyisége eldörzsöljük tartalmazó tabletták 1 mg etinil-ösztradiol, kirázzuk 10 ml etanollal, és szűrjük.
A szűrletet szárazra pároljuk vízfürdőn. A maradékhoz hozzáadunk 1 ml tömény kénsavat; narancssárga színű, zöld fluoreszcens (UV-fény, hullámhossz 365 nm). Hígításkor oldatának 10 ml víz: színező lesz lila és lila csapadékot kiesik.
2. A por mennyisége eldörzsöljük tartalmazó tabletták 2 mg etinil-ösztradiol, kirázzuk 10 ml etanollal, és szűrjük. A szűrletet szárazra pároljuk vízfürdőn egy 2 ml térfogatra, hozzáadunk 1 ml 10% -os ezüst-nitrát; fehér csapadék képződik.
3. A por mennyisége eldörzsöljük tartalmazó tabletták 0,1 mg etinil-ösztradiol, eldörzsöljük 0,5 ml 0,1 M-hidroxid és 5 ml víz nátrium-klorid oldattal, hagyjuk állni 5 percig. majd szűrjük, a szűrletet megsavanyítjuk 0,15 ml tömény kénsavat adunk hozzá 3 ml dietil-éterrel, rázzuk. Az éteres fázist elválasztjuk, és melegítjük vízfürdőn 0,2 ml jégecet és 2 ml tömény foszforsavat. Úgy tűnik, rózsaszín, intenzív narancs színben fluoreszkál.
4. A por mennyisége eldörzsöljük tartalmazó tabletták 5 mg etinil-ösztradiol, összerázzuk 3 ml 10% -os nátrium-hidroxidot és 2 ml vizet, 5 percig állni hagyjuk, majd szűrjük. A szűrlethez hozzáadunk 3 ml diazoreaktiva; egy piros színű.
Azonosítása ösztrogén TLC
(Etinilösztradiol, ösztradiol-dipropionát).
Kromatográfiát végzünk a lemezeken „Silufol UF-254” mérete 5 x 10 cm-es. Plate alkalmazott kiindulási vonal 0,01 ml 1% -os alkoholos oldata anyagok és ezek keverékei. Kromatografáljuk az oldószer-rendszerben hexán - aceton 7: 3 felszálló áramú módon. Elválasztás után a lemezeket levegőn szárítjuk, a kimutatási foltok végre az UV-fény. Számított znacheniyaRf analitok (hozzávetőleges znachenieR - az ösztradiol-dipropionát és az oldószer-rendszerben - 0,85; az etinil-ösztradiol-0,59).