NMR - spektroszkópia

Módszer NMR - spektroszkópia alapján a mágneses tulajdonságait a magok. A atommagba hordoznak pozitív töltést, és a forgó tengely körül. Forgatás töltés vezet mágneses dipólus.

A perdület forgási, amely leírható a spin kvantumszám (I). A számérték a spin kvantumszám összegével egyenlő a spin kvantumszám protonok és a neutronok a bejövő mag.

Spin kvantumszám értéke lehet

Ha páros számú nukleonok, a értéke I = 0 vagy egy egész szám. Ezek a mag 12. N N 2. 14. Az ilyen magok nem abszorbeálják a rádiófrekvenciás energiát, és nem ad jeleket NMR - spektroszkópia.

I = ± 1/2 H 1. P 31. F 19 - elnyelik RF sugárzást ad szignált NMR-spektrum.

I = ± 1 1/2 CL 35. Br 79 - nem szimmetrikus töltéseloszlás felületén a kernel. Mit ad okot kvadropolnogo pillanatban. Az ilyen magok NMR-spektroszkópiával nem tanulmány.

PMR - spektroszkópia

A számértéke I (I = ± 1/2) határozza meg, a számos lehetséges orientációk a mag egy külső mágneses mező képlettel összhangban:

Ebből a képletből nyilvánvaló, hogy a száma orientációk egyenlő 2.

Annak érdekében, hogy hajtsák végre a proton átmenet található az alsó szinten egy magasabb energia kell neki, hogy mi a különbség egyenlő az energia ezeken a szinteken, hogy besugárzása sugárzás szigorúan meghatározott tisztaság. A különbség az energiaszintet (ΔΕ) nagyságától függ az alkalmazott mágneses mező (H0), valamint a természet a mágneses magok, leír egy mágneses momentum (μ). Ez az érték határozza meg a forgatás:

h - Planck-állandó

- nagysága a külső mágneses tér

γ - arányossági tényező nevezzük giromágneses aránya határozza meg a kapcsolat a spin-kvantumszám az I. és a mágneses momentum μ.

- az alap egyenlet NMR. kapcsolódik a nagysága a külső mágneses tér, a mágneses természetét a magok és a tisztaság a sugárzás, amely energiát elnyelt sugárzás és a Pass mezhduurovnyami sejtmagban.

A fenti rekord mutatja, hogy az azonos magok, protonok, van egy erős függés nagysága közötti H0 és μ.

Így például, hogy a protonok az atommag egy külső mágneses mező 14000 Gauss költözött magasabb szintű mágneses kell őket sugározzuk a 60 MHz frekvencián, ha 23000Gs fel, akkor kell sugárzás közös 100MHz.

Így a fentiekből következik, hogy a fő részei a NMR spektrométer, hogy egy erős mágnes, és rádiófrekvenciás sugárforrás.

Elemezve az anyag ampullákba különleges típusú üveg 5 mm vastagságú. A fiolát helyezzük a mágnes rés, egy egységesebb eloszlása ​​a mágneses mező belsejében az ampulla, hogy saját tengelye körül forgó egy olyan tekercs létrehozott sugárzás RF sugárzás folyamatos. Ennek gyakorisága sugárzás megváltoztatja egy kis tartományban. Egy bizonyos ponton az időben, amikor a frekvencia pontosan megfelel az egyenlet NMR-spektroszkópia, a sugárzási energia elnyelése és protonok átállítani spin - energiaelnyelő rögzítjük fogadó tekercs egy keskeny csúcs.

Egyes modellek spektrométer μ = const, és kis módosítások folyosókon H0 értékét. Kimutatására a spektrum kell 0,4 ml anyagot, ha az anyag szilárd, akkor azt feloldjuk egy alkalmas oldatban, szükséges, hogy 10-50 ml / g anyag.

A kvalitatív spektrum kell használni az oldat koncentrációja 10-20%. Érzékenységi határa NMR megfelel az 5%.

Érzékenység növelése érdekében a számítógép segítségével használják sok órányi felhalmozási jelet a hasznos jel egyre intenzívebbé.

A további javulás a technika vált spektroraspredeleniya NMR, Fourier alkalmazás - jel átalakítása. Ebben az esetben a minta nem besugárzott fény lassan változó frekvencia és a kibocsátási frekvencia összekötő minden egy csomagban. Így van elnyelt sugárzás egy frekvencia, és a protonok át a felső energiaszintre, majd egy rövid impulzus ki van kapcsolva, majd a gerjesztett protonok elkezdenek menteni a felvett energiát, és mozgassa az alsó szintre. Ezt a jelenséget rögzített energetikai rendszer egy sor ezredmásodperc impulzusok bomlani idővel.

Az ideális oldószer olyan anyag, amely nem tartalmaz protont, azaz négy szén és a kén-klorid szén, azonban néhány anyag ezek a megoldások nem oldódik, így szabad oldószereket, amely molekulák H1 fény izotóp atom helyettesítve deutériumatomokkal nehéz izotóppal. Izotóp frekvenciát kell felelnie a 99%.

A deutérium-NMR-spektrumokat a jel nem. Továbbfejlesztése, a módszer volt a nagy sebességű számítógépes és furipreobrazovanie jelet. Ebben az esetben ahelyett, hogy a legutóbbi vizsgálat a mintavételi frekvenciával a sugárzás egymásra pillanatnyi sugárzás, amely az összes lehetséges frekvenciát. Tehát van egy pillanatnyi gerjesztését összes sejtmagot és irányváltása forog. Miután kikapcsoltuk a nucleus kezd rávilágítani az energia és a mozgás egy alacsonyabb energiaszintre. Ez a kiadás az energia néhány másodpercet vesz igénybe, és egy sor impulzusok us, amely rendszer regisztrációs bejegyzett formájában egy villával.