frakcionált desztillációval
Ha egyetlen egyszerű desztillálással, általában nem lehet osztani tiszta keverék komponenseinek a két vagy több folyadék, amelynek különbség forráspontja kisebb, mint 80 ° C-on Melegítésekor ilyen elegyek együtt az illékony folyadék elpárolog is bizonyos mennyiségű komponens, amelynek forráspontja magasabb. Ezzel szemben az egyszerű desztillációs, amelynél a komponensek elkülönítésére a termék keveréket történik csak abban a szakaszban a párolgás, frakcionált desztillálással biztosít részleges kondenzálása gőzöket és vissza őket vissza a desztillációs edény.
Kondenzáció és visszavisszük a desztilláló lombikba téve első pár magas forráspontú komponens, és az illékony termék tisztítjuk párok a továbbiakban teljes mértékben kondenzáljuk hűtővel és gyűlik össze a gyűjtőedényben. Így fokozatosan desztillált összes folyadékot.
Lepárlás hívják frakcionált, mert az összes desztillált folyadékot összegyűjtjük a különböző vevők egyedi adagokban, amelyek úgynevezett frakció. Az első frakciók főleg anyagot a legalacsonyabb a forráspontja a legmagasabb poslednie-. Tiszta történő szétválasztás egyes frakciók jellegétől függ az alkotó anyagok az elegyet addig desztilláljuk, és a design a kondenzációs készülékek - desztillációs oszlopok vagy deflegmátorokat. A laboratóriumokban a frakcionált desztillációs tipikusan deflegmátorokat. Ábra. 73. ábra egy berendezésből frakcionált desztillálással visszafolyató hűtő alatt. Vannak különböző minták deflegmátorokat, de figyelmet kell fordítani csak a legegyszerűbb és leghatékonyabb is (halszálkás típus) és visszafolyó hűtővel ellátott csomagolt ömlesztett (üveggyöngyök, kis gyűrűk, spirál). Jó deflegmátorokat biztosítania kell a lehető legnagyobb érintkezési felület a növekvő gőz áramlik lefelé felé kondenzátum, amely az úgynevezett reflux. Christmas deflegmátorokat (. 74. ábra a) ygodno különböznek más kis ellenállású mozgása gőzök, könnyű gyártás, a tisztítás megkönnyítésére; birtokukban viszonylag kis mennyiségű reflux, ami értékes a desztillációs kis mennyiségű anyag, és egyúttal biztosítja a jó kapcsolatot a reflux gőzök.
Ábra. 73. Készülék frakcionált desztillálással visszafolyató hűtő alatt: 1 - desztilláló lombikba 1 - Christmas deflegmátor; 3 - Wurtz fúvókát; 4 -alonzh; 5-vevő, a hajó.
Nagy aktív felület pár folyadék érintkezés érhető el a deflegmátor egy fúvókával (ábra. 74,6). Gyakran használják a csomagolás üveggyöngy minimális felülettel és így hatástalan. A legmegfelelőbb, hogy kitöltse a laboratóriumi reflux kondenzátorokat és oszlopok tartják vezetője egy fordulata huzal vagy üveg spirál. Jellemzően huzal átmérője 0,2-0,3 mm-es rozsdamentes acél vagy króm-nikkel. A csökkenő hélix átmérő növekszik, a töltési hatékonyságot, de egyidejűleg növeli az ellenállást, hogy mozgását gőz egy deflegmátor. Az optimális átmérőjű tekercsek a közepes méretű eszközök egyenlő 3,5 mm. A termelő egyetlen spirál huzal van tekercselve alkalmazásával állományban egy fém rúd megfelelő átmérőjű. Távolság a fordulók között kell kb különböző vastagságú drót. Az így kapott tekercs eltávolítjuk és méretre vágott ollóval.
Meg kell azonban jegyezni, hogy még a legjobb laboratóriumi deflegmátorokat nagyon korlátozott képessége, és elválasztó alkalmas csak durva frakcionálás, tisztítására alacsony illékony oldószerek és adalékszerek m. P.
Ábra. 71. deflegmátor a frakcionált desztilláció. és - Christmas reflux; b - reflux verő - szigetelés visszafolyatás pom. A tengelykapcsoló egy üvegcső; R - vákuum-köpenyes visszafolyató hűtővel; 1 - parafa dugók.
Ábra. 75. Graph lepárlási körülményeket két keverékek: 1 - jó elválasztást; 2 - kielégítő szétválasztása; 3 rossz szétválasztás.
Kielégítő elválasztás deflegmátorokat elérni csak azokban az esetekben, amikor a különbség a forráspontja folyadékok több mint 30 ° C-on Ábra. 75 grafikusan mutatja a változás a kétkomponensű keverék a desztillációs koordinátarendszerben gőz hőmérséklete - desztillátum mennyiségének. A jó és kielégítő elválasztást (1 és 2 görbe) elején a desztillációs gőz hőmérséklete megfelelő a forráspont illékony komponenst és állandó értéken tartjuk. A vevő megy / frakció - tiszta komponens A. csökkentésével annak tartalmát a desztilláló lombikba, a gőz hőmérséklete emelkedni kezd. Attól függően, hogy a kívánt tisztaságú szétválasztással, és a különbség a forráspontja a komponensek I frakciót összegyűjtjük tartományban 2-5 ° C-on Következő cserélje vevő és összegyűjtjük közbenső frakciót II, amely keveréke a két komponens. Amint a gőz hőmérséklete közel a forráspontja a B komponens, gyűjtésének megkezdéséhez III frakciót. Ha hatékonyabb Defla egmatora közbenső térfogatú frakció csökken. A újraextraháljuk akár desztillációval vagy eldobjuk.
Ha a gőz hőmérséklete, vagy az elején vagy végén desztilláció nem állandó értéken tartjuk, ez azt jelzi, rossz minőségű a szétválasztás (3-as görbe). Száma közbenső frakciót, így több lesz, mint 1/3 térfogatának az eredeti elegy. Ilyen esetekben hatékonyabb eszközt kellene használni, hogy javítsa a minőségi desztilláció. A következő a fő befolyásoló tényezők hatékonyságát frakcionált desztilláció segítségével visszafolyatás kondenzátorok.
A magasság a visszafolyató hűtőt. Deflegmátor méretei által meghatározott folyadék mennyiségét ledesztilláljuk, a desztillációs hőmérséklet szükséges elválasztás teljességét. A növekedés a munka része növeli a magassága a visszafolyató hűtővel és elválasztó képessége. Néha igénybe a soros kapcsolat két vagy három rövid visszafolyató hűtővel, és deflegmátorokat fölött valamivel kisebb átmérőjű összhangban csökkent a magasság gőzök. Azonban, a használata struktúrák 80-90 cm-rel alig tanácsos: bekövetkező elkerülhetetlen hőveszteség pára lecsapódik a csomagolt adag, és egyszerűen nem éri el a kivezető csövet is erőteljes forráspontja a folyadék a desztillációs lombikba. Továbbá, egyre nagyobb a térfogata a visszafolyató hűtőt növeli a veszteség a termék desztillálunk: folyékony gázmosó fúvóka desztilláció után visszafolyató hűtő alatt forraljuk, hogy a lombikba n ezért nem desztilláljuk.
A desztillációs sebességet. Ezzel szemben az egyszerű desztillációs, amelynek sebessége korlátozott, csak a lehetséges intenzitása forrásban lévő folyadék és a hűtő teljesítményét frakcionált desztilláció sebessége határozza meg a minőségét frakcionálás nagyrészt. Túllépése az optimális sebességet vezet zavar a közötti egyensúly gőz és a reflux, és visszafolyató hűtővel gyakorlatilag használhatatlan. Ezen kívül, a túl nagy párolgási sebesség általában nem okoz „elárasztás” reflux. Ha ez a váladék nem folyik könnyedén a fúvóka, és felhalmozódik bármely részét, halad egy pár nagy buborékok.
Komponenselválasztási nem fordul elő ebben az üzemmódban.
Az optimális intenzitása desztillációs függően változhat a fúvóka típusa, a visszafolyató hűtőt méretét, mennyiségét és összetételét a folyékony desztillált keveréket. Ha az átlagsebesség a vevő érkezik meg többé desztillátum 1-2 csepp másodpercenként. Mindenesetre, a csökkenés mértéke desztilláció vezet minőségének javítását végezzük, de ennek megfelelően növekszik, és a művelet.
Lepárlás sebességét szabályozzuk melegítésével a desztillációs lombikba; egy fűtőberendezés (jellemzően - folyadék fürdő hőmérővel és kapcsoló) kell lennie, amelyek képesek fenntartani szigorúan állandó hőmérséklet és sima annak növekedését.
Hőszigetelés. A megfelelő működéshez a visszafolyató hűtőt úgy gondosan meg kell védeni hőveszteség ellen (szigetelt). Alkalmazás reflux kondenzátorok szigetelés nélkül, egy meglehetősen gyakori baklövés, drámaian csökkenti a minősége a frakcionált desztilláció. A megbízhatóságát a szigetelés nagyobbnak kell lennie, mint a magasabb hőmérsékleten forró leválasztott folyadék. A legegyszerűbb módja, hogy lezárja a munka része több réteg azbeszt zsinór, de lehetetlen, hogy vizuálisan ellenőrzi a folyamatok játszódnak le az deflegmátor. Egyszerű és könnyen eltávolítható kapcsoló izolálásához egy nagyobb üvegcső, rögzített két dugók (ábra. 74 c). Fehérebb declensional szigetelés biztosítja vákuum köpeny (ábra. 74 g). A felső rész a visszafolyató hűtővel, mentes a mellékletet, nem izolálja. Mivel a hűtés egy falrésze a gőz kondenzálódik, és lefelé folyik, amely egy reflux folyadékot.
Száma reflux. Fontos befolyásoló tényező a minőségi frakcionált, az az összeg, reflux. Jó szétválasztás csak úgy érhető el, ha a többség a gőz képez visszafolyató egy kisebb rendelt a vevő.
Azokban az esetekben, ahol a különbség a forráspontja folyadékok elválasztandó kisebb, mint 30 ° C, még a legjobb deflegmátorokat nem nyújt kielégítő elválasztást. A legjobb eredményeket akkor kapjuk a használata desztillációs oszlopok.
A Ők deflegmátorokat viszonylag nagy méretű, hatékonyabb hőszigetelés, néha további melegítés, a legfontosabb dolog - jelenléte egy speciális eszköz úgynevezett egy fejet, amely termel teljes kondenzációját a gőz és a kondenzátum eloszlása közötti öntözési oszlopra és a vevő.
Meg kell azonban jegyezni, hogy a bírság osztály blizkokipyaschih folyadékok helyesbítését oszlopok egyike a legbonyolultabb művelet a laboratóriumban, és gyakran okoz nehézséget még a gyakorlott dolgozók. Magyarázata a finomságok helyreigazítás túlmutat az útmutató. Ha a helyesbítést is szükségesnek bizonyul, olvassa el az adott kézikönyvek.
Hagyományos desztillációs oszlopok lehetővé teszik, hogy különböző keverékek folyadékok, amelynek forráshőmérséklete különböznek 7-10 O C. Vannak speciális oszlopok, amelyek lehetővé teszik, hogy a folyadékot elválasztjuk a különbség forráspontok 1-2 ° C-on