Fémnátriumot, átvételét - Referencia vegyész 21
Amely vegyületet kapunk, ha a reakció terméke 1,2-dibróm-pentánt és cink fűtés közben kezeljük hidrogén-bromid (hiányában peroxid), majd fémnátrium neve kapott vegyületet a racionális és szisztematikus nómenklatúra. [C.22]
Reagensek és berendezések. Tömény ammónium-hidroxid-oldatot. Alkáli (db). Aceton. Szén-monoxid (IV) (hó vagy szárazjég, kis darabokra törik). Fém-nátriumot. kálium-jodid. Előállító berendezés, ammónia (Wurtz-lombikba, adagolótölcsérrel). Eszköz tesztelése elektromos vezetőképesség. Segédfény, belső kijelző egy hosszlyuk (1,5-2 cm). Kémcsövek kisülési cső. [C.125]
Mivel a lítium és a nátrium, fém kálium használjuk katalizátorként a termelés bizonyos típusú szintetikus gumi. és egy ötvözet, nátrium szolgál hűtőközeg atomreaktorok eljárás kalnytermin termel tiszta titán. Jelenleg a fő potrebitelem-, Calne skhalo az előállítása peroxidot (lásd. Fejezetben. XIII, 2) kinyerésére alkalmazott CO2 O2 tengeralattjárók és űrhajók. Káliumot, rubídiumot, és különösen a cézium elektronokat bocsát ki rec fény istsolzuyut gyártásához napelemek. [C.299]
nátrium-oxidot állítjuk elő, granulált nátrium-ua PLD vágott darabokat nátrium-hidroxiddal. A granulált nátrium-meg nem olvad egy lombikban réteg alatt xilol és folyamatosan addig keverjük, amíg edzett. A xilolt dekantáljuk, és a fém szárítjuk szűrőpapírral. Mérjük le a szükséges mennyiségű nátrium-hidroxid és a nátrium-fém és vegyes. Az elegyet helyezzük egy csónakban anyaga nikkel fémlemezből vagy acéllemez. és kalcináljuk egy csőkemencében hőmérsékleten 300-320 ° C-on vákuumban, a maradék meg nem haladó nyomáson 10 Pa. Egy ilyen vákuum létrehozásához vízsugár szivattyú. Hidrogén szivattyúzzák át egy gázvezeték. behelyezve az egyik a cső lyukak a hidrogénezés. A termék mindig van egy kis nátrium-karbonát hozzáadásával. Odpako, annál gyorsabb a kezdeti elegyet készítünk. A kevesebb szennyeződést a termék. Ha a keveréket kimérjük pontosan elég, akkor a terméket, vagy nátrium-vagy nátrium-hidroxid. [C.113]
A reakciót szakaszosan autoklávban, amely bemérünk metanol és CO-tápláljuk nyomáson 10,5 atm. A katalizátor nátrium-metoxidot. a metil-alkohol, amelyhez hozzáadunk 1% nátrium-fémet. A reakció indul 60 ° és tartott 100 °, amelyre az autoklávot lehűtjük, mivel a reakció exoterm. Fokozatosan, a nyomást növeljük 210 AH. A 4N reakció menjen végbe 80% - [c.486]
Minden természetes és a legtöbb szintetikus alumínium-szilikát zeolitok. A legnagyobb jelentősége a katalízisben a kristályos alumínium-szilikát zeolitok a típusú A, X, Y és mások egy erős háromdimenziós csontváz [215]. Az általános képletű zeolitok lehet reprezentálni Mg / PO AOz- sZYug-R / HO, ahol n - a vegyértéke a fémkation M n - mólaránya ZYug AOA y - móljainak száma a víz. Az x értéke nagymértékben meghatározza a szerkezete és tulajdonságai zeolitok. Az X zeolit A típusú közel van a 2. zeolitok az X típusú - változik 2,2-3 V - 3,1-5,0 a szintetikus mordenit eléri 10. A katalitikus folyamatok segítségével zeolitok x = 2,8-6, 0 [215, 216]. A különböző körülmények között tseolitnus szintézis katalizátorok (a kémiai összetétele a kristályosodó tömeg kristályosodás paraméterei. A természet a kation) lehet széles tartományon belül változás értékét X [217, 218]. Így az alacsony szilikát katalizátorok (x = 1,9-2,8) szintetizáltuk egy erősen lúgos környezetben, valamint a szilícium-dioxid forrás a nátrium-szilikát. A nagy szilícium-dioxid típusú zeolitot használunk reakcióképesebb szolok vagy gélek a kovasav. és a szintézis végezzük kevésbé lúgos közegben [219]. [C.172]
Egy gömblombikban 300 ml bemérünk 50 ml abszolút etanolt adunk, és kis részletekben 3 g nátrium-fém. A kapott nátrium-etoxid. szobahőmérsékletre hűtjük. hozzáadunk 21,5 g 2-amino-kinolin és 17,5 g frissen desztillált izoamil-nitrit át keverjük és refluxáltatjuk 8 órán homokfürdőn Visszafolyató. Lehűlés közben csapadék diazotata világossárga. A kapott masszát hozzáadjuk egy három-szoros mennyiségű (térfogat szerint) abszolút dietil-éterrel. Az elegyet hagyjuk LIS 5 ° C-on 12 órán át. Diazotat szűrjük, mossuk vízmentes dietil-éterrel mossuk és levegőn szárítjuk, hogy eltávolítsuk a szaga étert. Hozam: 12 g. [C.70]
Szulfonsav savas fázist elválasztjuk a sósav Nem aromás-frakciót hígítják négyszeres térfogatú vízzel és hidrolízisnek vetjük alá a Kishner [5]. A hidrolízist addig ismételjük, amíg irekrascheiiya különíteni az aromás szénhidrogének. Aromás szénhidrogének. elválasztjuk hidrolízisével szulfonsavak terjedhet 120-210- (temiera-utazás mért hőmérővel, leengedjük a folyadék), elválasztjuk a vizes réteget, és azt követően a megfelelő mosást és szárítást a nátriumról desztillált fém. Konstansok aromás kapott frakciót az alábbiakban mutatjuk be [C25]
Három-nyakú gömblombikban 100 ml kombinált mechanikus keverővel és visszafolyató kondenzátorral. kalcium-klorid lezárt cső tetején (32. ábra) Egy lombikba 30 ml abszolút etanolban. A harmadik portot a lombikot lezártuk mm a cső, fokozatosan be a lombikba, 2,3 g nátrium-fém egy fényes felületet. apró darabokra vágtunk, nátrium tartott a pohár kerozin, mielőtt azt egy lombikba alaposan megszorította a szűrőpapíron keverést mechanikus keverővel gyorsítja a képződési reakciója nátrium-etoxid. A kapott oldathoz nátrium-alkoxid-oldatot öntünk 9,4 g fenol 10 ml abszolút etanolban Ezután a lombikot mellékelt egy adagolótölcsérbe és lassan, cseppenként, majd keverés közben öntjük 9,6 ml etil-bromidot (15,4 ml, vagy etil-jodid). A reakcióelegyet melegítjük vízfürdőn (víz hőmérséklete körülbelül 70 ° C), amíg, amíg az oldat már nem felfedi a lúgos lakmusz (körülbelül 4 óra) A reakciót alkoholos oldatban. etil spnrt jó oldószer, és nátrium-fenolát. és etnlgalogenidy, biztosítva homogenitása közepes és könnyű reakciót. [C.95]
Megközelítés. Kezdetben elkészített nátrium-acetiliddel. Mert mólnyi (48 g) nátrium-acetiliddel gömblombikba 1L lehűtjük -50 - -60 C helyezve fürdőben keverékével szilárd szén-dioxid és aceton, és ez be 185 g (SiO ml) vízmentes ammóniát. A keverővel és óvatosan hozzáadunk körülbelül 0,3 g vas (III) és után leáll, és 1tensivnaya első reakció hozzáadunk 1,5 g apró darabokra törjük fémnátriumot. [C.369]
Diamiio-5- (p-metoxi-benzil) pirimidin. Egy háromnyakú gömblombikba 250 ml-keverővel ellátott, hűtővel obratny.m igénypont hőmérővel felszerelt lombikba bemérünk 120 ml vízmentes metanolban, és hozzáadunk kis darab 4,14 g (0,18 g-atom) fém nátrium. A kapott nátrium-metplatu hozzáadunk 14,25 g (0,15 mól) guanidin-hidrokloridot (kb. 4), és 7,05 g (0,03 mól) dpmetila tsetalya-4-metoxi-2 -tsiandigidrokornchnogo aldehidet. A lombik tartalmát melegítjük gőzfürdőn 11 -12 órán át. Az oldószert teljesen ledesztilláljuk,, helyébe egy vízfürdő és hősugárzó kolbona-beállított hőmérséklet egy lombikban 150 ° (kb 5). Lehűlés után 150 ml vizet adunk hozzá. A kivált csapadékot leszívatjuk, vízzel mossuk és levegőn szárítjuk. [C.22]
Egy háromnyakú lombikba. keverővel ellátott és obrag-ny.m kondenzátorral szereltünk fel, 11,72 g (0,1 mól) a pro-pilaminopropanola-2, 50 ml vízmentes benzollal készült oldatához 2,3 g (0,1 mól) fém-nátrium (bitek 0, 2-0,3 g). A reakcióelegyet tartjuk keverés közben, 60-70 ° C-on, amíg a nátrium teljes oldódása. A kapott oldathoz nátrium-alkoxid, jeges vízzel lehűtjük 5 ° C-on hozzáadunk 17,25 kaplya.m 5 (0,1 mol) diegilhlorfosfata, miközben a reakció hőmérsékletét 5xlO ° C. Az elegyet ezután melegítjük és 15 percig forrásban levő vízfürdőben. szobahőmérsékletre hűtjük, és a csapadékot nátrium-klorid centrifugálással elválasztjuk. A szűrletet desztilláljuk benzollal vízsugárvákuumban. A maradékot eltávolítjuk, az el nem reagált kiindulási anyagokat tömegállandóságig (2-3 óra] 40 ° C-on 4,3 Hgmm nyomáson. V.). [C.157]
Egy háromnyakú lombikba felszerelt visszafolyató hűtővel helyeztük 10, 12g (0,1 mól) N-2-etileniminopropanola 50 és YF vízmentes benzolban be 2,3 g (0,1 mól) fém-nátrium (darab 0,2-0,3 g) és a reakcióelegyet. keverés közben 60-70 ° C-on teljes oldódásig nátrium. Lehűlés után a kapott oldatot nátrium-Alco-golyate 5 ° C-on cseppenként 17,25 g (0,1 mól) dietilhlorfosfate, miközben a hőmérsékletet [c.231]
L260-L263 (reakció (7.8) - (7.10)) [3731. Szintézist az inert gáz atmoszférában a) RZZ B előállítása 17,5 ml etanolt tartalmazó 100 ml abszolút etanollal készült oldatához hozzáadunk 3 g nátrium-fém és a kapott oldatot szobahőmérsékleten cseppenként hozzáadunk 10,8 ml frissen desztillált dibróm, miközben a reakcióelegyet szobahőmérsékleten, majd a reakciót az elegyet forrásig melegítjük, és 3 órán át forraljuk, a kicsapódott nátrium-bromidot leszűrjük, a szűrletet szárazra pároljuk, a maradékot benzollal extraháljuk Soxhlet-készülékben benzolos oldatot szárazra pároljuk, produk hideg éterrel mossuk és vákuumban szárítjuk. Hozam: 17 g (98%), olvadáspont. 65 ° C-on [C.145]
Nátrium formájában vegyületek ismert ember ősidők óta. Fémnátriumot először nyert 1807 G. Davey elektrolízisével NaOH. [C.7]
Higany RHgX típusú vegyületek végbe sosdigsnnya típusú RAS hatására szinte minden semleges vagy lúgos reagensekkel. hogy vezethet átalakulás higanyiont a fémes higany rezisztens vagy komplex ion. Az ilyen vegyületek lehetnek szervetlenek jodidok, tiocianátok, tkosul-fátyol, szulfidok, szulfitok, vas-hidroxid. nátrium-amalgám. fém nátrium és a nátrium-sztannittal. Az előzetes kísérletek azt mutatták, hogy a kálium-tiocianát egy jó reagens Mercury di-p-tolil, de később kiderült,,. [C.201]
Egy még kényelmesebb eljárást követve. kiküszöböli annak szükségességét, hogy a reakció végrehajtására a hidrogénatmoszférában, és alkalmazása fémnátrium előállítására nátrium-szelenid dibromid reakciójából állt (47) keverékével szelén por, nátrium-formaldegidsulfoksi-lata (Rongalitot), nátrium-hidroxid és a víz [55] (reakcióvázlatok 29-31). Selenolai is előállíthatók áramoltatva tetrahidrofurán hidrogén-szelenid alumínium-oxid felett 400 ° C-on [56]. [C.348]
Előállítása nátriumsót 2-di Aszóposz és p és a DIN. A 150 ml abszolút etanolban feloldunk 4,8 g (0,21 mól) fém-nátriumot. Hozzáadunk 20 g (0,21 mól) 2-amino-piridin és 24 g (0,21 mol) frissen amil-nitrit (cm. Alább). Az elegyet 5 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt vízfürdőn, miközben alatt megsötétedik időben. Lehűlés után a reakcióelegyet hozzáadjuk egy öt-szeres mennyiségű (térfogat) dietil-éterrel. A kivált csapadékot leszívatjuk, és mossuk [c.63]
A szintézis nátrium piridildiazotata egy kerek lombikba 500 ml make 150 ml abszolút etanolban, és kis részletekben 10 g nátrium-fém. Ehhez a lat-nátrium, szobahőmérsékletre hűtjük. hozzáadunk 87,5 g (1,4 mól) frissen desztillált izoamil-nitrittel és [c.68]