Eljárás ultranagy molekulatömegű polietilén-oldatot
A találmány tárgya eljárás az oldatok az ultranagy molekulatömegű polimerek (UHMWPE) használnak a gél-képző fiber film anyagok. A műszaki hatás A találmány szerinti egyidejű minőségének javítására UHMWPE oldat koncentrációjának növelése az oldat és csökkenti a folyamat időt. A műszaki eredmény érhető el, hogy az eljárás a UHMWPE oldatot végezzük szuszpendáljuk a polimert egy oldószerben, ami egy semleges közegben, feloldjuk UHMWPE keverési sebességgel 100-200 fordulat / perc 6-15 percen keresztül, mielőtt előfőzött szakaszban szuszpendáló oldószerben, amelyre folyékony paraffin, a keverék lánchosszúságú C12-C18 paraffinviasz és egy C24 C40 lánchosszúságú arányban 10-90 / 90-10 tömeg%. % Volt. 2. táblázat.
A találmány tárgya a területén az ultranagy molekulatömegű polimer oldatok, amelyek használják a gélképző fiber film anyagok. Technológia fejlesztése az ultranagy molekulatömegű polimer oldatok kezdődött a 70-es években fejlesztésével kapcsolatban kutatási központ a holland cég holland állam Mines (DSM) bázisok geltehnologii folyamatot. A leggyakrabban használt polimer ultranagy molekulatömegű polietilén (UHMWPE) molekulatömegű (molekulatömeg) több mint 10 6. Oldószerként UHMWPE elsősorban xilol, dekalin, és egyes ásványolaj frakciók.
A technika állása szerinti eljárások előállítására a szálképző oldatot SVPME formázó magas modulusú nagy szilárdságú szálak, ahol az oldószerként használt petróleum frakció Tboil 160-300 o C, amelyet alávetnek a hidrogénezési jelenlétében egy Ni / W - katalizátor (sm.JP 63-15.838 (Goa DORO Kogyo KK), 22.01.88, C 08 L 23/04, JP 63-15.837 (Goa DORO Kogyo K. K.) 22.01.8, C 08 L 23/04. Egy petróleum frakció tartalmaz 65% viaszt, 25 .% naftalin és 10% aromás a hidrogénezési eljárás összegyűjtjük és frakcionált desztillációs frakció Tboil 185-226 o C-on, amely 68% a naftén Carbs odorodov, 21% izoparaffin és 11% más összetevők, kivéve a toluol, xilol, naftalin, difenil vagy 68% naftén, 21% izoparaffinok és 2% n-paraffin, 5% tetralint és 4% aromások. UHMWPE oldjuk ezeket az oldószereket a 3 órán át 140 ° C-on és keverés közben, így 10% -os oldatot homogén oldat, amelyből a szálat extrudálással. a gél szálat húzott 30-szor olyan rostok előállítására, amelynek a szilárdsága 2,4 GPa, és egy kezdeti modulusa 81,6 GPa.
A hátránya ennek a módszernek a bonyolultsága a hardver tervezési és időtartamát oldódó UHMWPE az említett oldószerben. Továbbá, az oldódási hőmérséklete az UHMWPE az említett oldószerben közel van a forráspontja közötti hőmérsékleten, amely befolyásolja a folyamat oldódás, azaz a szükséges elkülönítési illékony oldószert és folyamatosan hozzátéve, hogy a polimer oldat fenntartása állandó koncentrációját az oldat.
A leginkább közel technikai döntés az igényelt egy eljárás folyamatos előállítására homogén oldatok nagy molekulatömegű polimerek (sm.EP 0.183.285 (STAM / SZÉN B.V.), 04.06.86, cl. D 01 D 1/09).
Ebben az eljárásban, a folyékony paraffin, szobahőmérsékleten (25 ° C) szuszpendálunk nagy molekulatömegű polietilén-H Fax 1900 (Ő c e) fokozat mol. Június 10 m2-es koncentrációban 3 -. 8mas. % Után szuszpenzióját a polimer végezzük légtelenítés és létrehoz egy semleges nitrogén árammal. Folyamatos keverés közben, a szuszpenziót betápláljuk az extruderbe. Oldódási végezzük 120-200 ° C-on, 35-300 fordulat / perc mellett 3 - 30 min. Ready átlátszó polimer oldatot jellemzi állandó, egyenletes szerkezetű szabad feloldatlan részecskék.
Az így kapott oldatot vittünk be az öntvény vízben lehűtöttük, diklór-metánnal extraháljuk, majd egylépcsős extraktor 120 ° C-on egy nyújtási arány 67. kapott szálak egy erőssége 2,0-2,2 GPa és a modulus értéke 60-70 GPa.
Hátránya ennek az eljárásnak, hogy a felbomlása a végek és extrudálás végezzük hőmérsékleten 180-200 o C, ami ahhoz vezethet, hogy a polimer lebomlását, és ennek következtében, hogy csökkentse a molekulatömeg és a polidiszperzitás növekedés; Ez hátrányosan befolyásolja a kialakulását kristályos molekuláris és szupramolekuláris szerkezetek szálakból, vagy filmekből, kisebb nyújtási arány és erőssége a termék, ill. UHMWPE mol. m., 10. február 6 beszéljük meg a kielégítően nagy polidiszperzitás, amely előírja a minőség-ellenőrzés a kapott oldatot, amely végrehajtja használatakor egy extruder nehéz.
A műszaki hatás az igényelt találmány szerinti egyidejű növelésére minőségét UHMWPE oldatot és növeli oldat koncentrációjának, csökkenti a karbantartási időt a folyamat.
A műszaki eredmény érhető el, hogy az eljárás a UHMWPE oldatot végezzük szuszpendáljuk a polimert az oldószerben, hogy 3-8mas koncentrációt. %. környezet megteremtése oldásával UHMWPE keverés közben sebesség 100-200 fordulat / perc 6-15 percen keresztül, mielőtt előfőzött szakaszban szuszpendáló oldószerben, amely a használt keverékét folyékony viasz lánchosszúságú C12 - C18 és a paraffin viasz lánchosszúságú C24 - C40 arányban 10-90 ° C 90-10mas. % Volt.
A szignifikáns különbség az igényelt találmány, hogy oldószerként keveréke folyékony paraffin lánchosszúságú C12 - C18 és a paraffin viasz lánchosszúságú C24 - C40 arányban 10-90 ° C 90-10mas. % Volt.
Használat oldószerelegyek az említett paraffinok az igényelt arányban UHMWPE lehetővé teszi olyan oldatok nyerését, egy alacsonyabb végső oldat hőmérséklete (150 ° C), összehasonlítva a prototípus (200 ° C) (eredményeit az 1. táblázat, a példákban 1-13), amely lehetővé teszi csökkenti a a polimer degradációját, hogy tartsa a szerkezetét és a molekulatömeg, és ezáltal javítja az oldat homogenitásának a, érték jellemző viszkozitási stabilitást (amint azt a megoldást viszkozitással statisztikai értékek 5 és 10 tömeg.% a táblázatban. 2.), azaz a minőségének javítása az oldatot, és a kiindulási anyagok koncentrációja 10 tömeg.%. és ez viszont növeli a motorháztető képződő oldatot fonalak és a gél szilárdsági jellemzői a kész szál. Továbbá, azáltal, hogy csökkenti a végső oldat hőmérsékletét csökkentjük során a technikai folyamat.
Példák A 14. és 15. táblázat. 1 jelzik lehetetlensége növelése mértékű nyújtást előállított rostokat oldatot UHMWPE egy folyékony vagy szilárd paraffin, összehasonlítva a technika állása szerinti, amely támogatja a gyengébb minőségű polimer oldatot.
16. példa Az 1. táblázat megerősíti a lehetetlenségéről UHMWPE oldat feletti koncentrációban 8mas. %. ha használják, mint egyedüli oldószerből a folyékony paraffin képződése miatt oldhatatlan részecskék (Gelika).
Megvalósítás eljárás az UHMWPE oldatot oldásával említett polimer keverékében paraffinok az igényelt arány adja a műszaki hatás.
1. példa Eljárás a UHMWPE megoldás a következő.
Az oldószer UHMWPE készítünk a viasz (W 38,101856-84) lánchosszúságú C12 - C18. amely szobahőmérsékleten folyékony (25 ° C), paraffin (TU 6-09-3637-87) lánchosszúságú C24 - C40. amely szobahőmérsékleten szilárd, elkeverni arányban 50. 50mas. .% -kal, egy fűthető készülékben három-lapátos keverővel 150 r / min, és a hőmérséklet a 140 ° C-on 3 percig (lásd Vasiltsov EA és munkatársai berendezés folyadékok keverésére Handbook -... L. Machinery, 1979, . 272).
A kapott oldószerként 140 ° C-on, és folyamatos keverés közben betöltve UHMWPE (TU 6-05-1896-80) a mol. m., 10. február 6 5mas koncentrációt. % És szuszpendálásával folyamat akkor történik, 1 percig. Töltése után a polimert végezzük légtelenítés és létrehoz egy semleges nitrogén árammal. Oldódási végezzük a hőmérséklet növelésével és 150 ° C hőmérsékleten 9 perc alatt, állandó keverés közben. Ready átlátszó UHMWPE oldat viszkozitása 45,3 Pa-s, és az jellemzi, hogy egységes szerkezetet szabad feloldatlan részecskék és Helicobacter.
A kapott oldatból az ilyen jellemzőkkel rendelkező további gél fonási eljárás majd az extrakciót stretch szálak nyerhetők indexek az erő (2,7 GPa) és a rugalmassági modulus (100 GPa), a nagyobb fokú orientáció (102 és 67 a technika állása) .
2. példa Eljárás az UHMWPE megoldás a következő. Az oldószer UHMWPE elő paraffin (TU 38. 101856-84) lánchosszúságú C12 - C18. amely szobahőmérsékleten folyékony (25 ° C), és a paraffin (TU 6-09-3637-87) lánchosszúságú C24 - C40. amely szobahőmérsékleten szilárd, elkeverni arányban 50. 50mas. % -kal, egy fűthető készülékben három-lapátos keverővel 150 r / min, és a hőmérséklet 80 o C-on 3 percig. Az így kapott oldószert 80 ° C-on, és folyamatos keverés közben szuszpendáljuk UHMWPE (TU 6-05-1896-80) a mol. m., 10. február 6 5mas koncentrációt. % 3 percen belül. Felfüggesztése után a polimert végezzük légtelenítés és semleges áramok keletkezik nitrogén. Folyamatos keverés közben, a szuszpenziót betápláljuk egy egycsigás extrúderbe (lásd. Zavgorodniy VK és munkatársai. Enterprises Berendezés műanyagok feldolgozása. L. Chemicals, 1972 o. 464).
Oldódási végezzük a hőmérséklet növelésével 120-150 o C-150 fordulat / perc, 10 perc alatt. Ready átlátszó UHMWPE oldat viszkozitása a 45,25 Pa-s, és az jellemzi, hogy egységes szerkezetet szabad feloldatlan részecskék és Helicobacter.
A kapott oldatból az ilyen jellemzőkkel rendelkező további gél fonási eljárás majd az extrakciót stretch szálak nyerhetők indexek az erő (2,7 GPa) és a rugalmassági modulus (100 GPa) magasabb, mint a technika állása szerinti (2.2 és 70 GPa) miatt a magasabb fokú orientáció (102 és 67 a technika állása).
Viszkozitásának meghatározását UHMWPE megoldások lefolytatott viszkoziméter „polimer RP-1M” összhangban műszaki leírás és üzemeltetési utasítás 5I2.842.021 TR.
Erősségét meghatározó jellemzői a szálak végeztük GOST 5079-77 nemzetközi szabvány. Textil. Vegyi szál. Meghatározása szakítószilárdság és nyúlás az egyes szálak. ISO 5079-77 (E). C. MO9.
A lényeges különbség az igényelt találmány megerősíti kísérleti adatok táblázatokban mutatjuk be az 1. és 2..
Eljárás ultranagy molekulatömegű polietilén oldat, amely a polimer szuszpenzió egy oldószerben egy koncentráció 3 - 8 tömeg%, egy semleges környezetben, az oldódása UHMW polietilén keverési sebességgel 100 -. 200 fordulat / perc a 6 - 15, azzal jellemezve, hogy a pre-szuszpendálás előtt lépést előállítására alkalmazott oldószer keverékeként folyékony viasz lánchosszúságú C12 - C18 és a paraffin viasz lánchosszúságú C24 - C40 arányban 10 - 90 ° C 90 - 10 tömeg%, illetve ..