A vízben a Karla Fishera Titrimetria meghatározása vizet Karl Fischer
Titrimetriás meghatározás vizet a Karl-Fischer alapuló kvantitatív reakció a víz és egy reagens, amely a kén-dioxid és a jód vízmentes piridin és általában a metanol. A reakciót egy alkalmas oldószerben, például metanolban vagy ecetsavban.
Reagensek és RA-aligners használt „Definition vo dy ez a módszer érzékeny a víz, így folyamatosan intézkedéseket kell tenni, hogy azok ne legyenek kitéve a légköri (páratartalom.
A mikrotitráló edényben végezzük két platina elektród, kívánt esetben, gázbevezető csővel, dugóval, ahol a megerősített hegyét a büretta és a kivezető cső által védett a szárítószert. Titrált minta be a bemeneti csövön keresztül ^ vagy oldalsó kar, hogy bezárja lezárjuk. Reagens „K. Fischer IR fénytől védve tárolt ellátott lombikban egy automatikus büretta. Burette töltés reagenst egy kézzel fújtató hozzáférési .vlagi figyelmeztetni megfelelő rendszerrel vízelvezető csövek. A keverést keresztül mágneses keverővel, vagy használja szárított nitrogénnel áram áthalad az oldatot a titrálás alatt.
Minden hozzáadás után .reaktiva nyíl .mikroamper- méter eltér, de hamar visszatért a kezdeti .polozhenie. Amikor titrálás befejeződött, a tű marad hajlított helyzetben 10-15.
Ezen túlmenően, a végén a titrálási lehet meghatározni coulometriás módszer hogy platina elektródák különbség a sorrendben 30-50 mV potenciál fenntartása állandó polarizációs áram és az oldatot titráljuk reagenssel. A feszültség különbség segítségével határozzuk meg mikrovoltméterrel. Endpoint tartják el, ha a voltmérő állandó fénnyel feszültségesés. A coulometriás módszer, a végpont lehet beállítani grafikusan ábrázolja a stressz mennyisége a reagens és meghatározzuk a kezdete a feszültségesés.
Közvetlen titrálás (A módszer)
A titrálóedénybe készül körülbelül 2C ml vízmentes metanolban R, ha a cikkely nincsenek speciális utasítások, és titráljuk a végpont K. Fischer reagenssel TS. Gyorsan hozza említett mennyisége a vizsgálati mintából (pontosan lemért) a titráló edénybe. Keverjük 1 percig, majd titráljuk reagenssel K. Fischer IR.
Vissza titrálással (B módszer)
A titrálóedénybe készült körülbelül 10 ml vízmentes metanolban feloldunk, P, ha a cikkely nincsenek speciális utasítások, és titráljuk a végpont K. Fischer reagenssel TS. Gyorsan hozza említett mennyisége a vizsgálati mintából (pontosan lemért), majd pontosan mért térfogatát reagens K. Fischer TS, elegendő ahhoz, hogy feleslegben körülbelül 1 ml. Hagyjuk állni egy sötét helyen 1 percig, vagy meghatározott ideig a cikkelyben; esetenként kevert oldathoz.
Titráljuk a reagens feleslegét K. Fischer TS a végpont P vízmentes metanolban és az oldathoz hozzáadunk egy pontosan ismert mennyiségű víz általában durván