1, 3, 5-trimetil-benzol
Forráspont hőmérséklet (° C):
Oldhatóság (g / 100 g oldószert, vagy jellemző):
aceton-oldható [Lit. ]
benzol előállítása: A [Lit. ]
víz: 0,00482 (25 ° C) [Lit. ]
víz: 0,01943 (99,99 ° C) [Lit. ]
dietil-éter: oldódik [Lit. ]
kloroformban oldódó [Lit. ]
Etanol: oldódik [Irod ]
sűrűség:
0,86518 (20 ° C, relatív, hogy vízben 4 ° C-on, a halmazállapot - folyadék)
A kinyerési módszere 1:
Forrás: A szintézisét biotermékek. - 1 rész - M. 1949 p 242-245.
A „/> 5-literes, kerek aljú lombikba lezártuk a gumi vagy közös, de aszfaltozott dugóval (3. megjegyzés), amelybe kerülnek beillesztésre két üvegcső egyik befogadásával gőz eléri a lombik aljára, és a másik csatlakozik a downstream hűtőszekrényben dugóval csatlakozik. . lombikot huzal üvegcső csatlakozik a kondenzátor, rendelkeznie kell egy belső átmérője legalább 12 mm-es végén forshtossa első hűtő csatlakozik a második kondenzátor egyes hűtőberendezés hossza 120 cm; .. forshtossa második vége hűtő keresztül csatlakozik egy csövön egy elkeskenyedő részének lovas, a keskeny vége amelynek átmérője nem kisebb, mint 8 mm, és belép egy csövön keresztül a garatba 2-literes lombikba kivonására. Ahhoz, hogy az oldalsó karja a lombik csatlakozik egy cső vezet a szívóventilátor, miáltal az eltávolított során felszabaduló gázokból ezt követő desztillációs (megjegyzés 4). egy 5-literes lombikba bemérünk körülbelül 2 l a reakcióelegy a kénsav és aceton (5. megjegyzés). a lombikot felmelegítjük nyílt lánggal működő égetőberendezések, és időnként keverjük. Körülbelül 15-20 perc. reakció megkezdődik, amint azt a gázfejlődés (főként kén-dioxid), a reakcióelegyet még körülbelül 3 percig. (Megjegyzés: 6). Végére ez alkalommal, és ennek során a következő 3 perc. a lombikot hagyjuk a gőzsugár. Ez idő alatt nagy mennyiségű desztillált mezitilén, és elkülönítve kell gyűjteni a későbbi fölött. A desztillálást folytatjuk, gőzzel, olyan sebességgel, hogy körülbelül 800 ml desztillált 25-30 percig. Ez a második fölött. Végére ebben az időben, a desztillációt leállítottuk, a vizet kell elvezetni a desztilláló lombikba, amíg még forró, gumiszerű maradékot egy lombikba öntöttük agyag alom.
A teljes mennyiségét kezdeti reakcióelegyből igényel öt ilyen lepárlásaiból fent leírtak szerint. Az első frakció a mind az öt lepárlás vannak összekötve; mezitilén fázist elválasztjuk a vizes, mosott rázással egy nátrium-hidroxid oldattal, amíg a nemez, amíg nincs szaga kénessav gáz; Ezután a reakcióelegyet vízzel kétszer mossuk, és desztilláljuk. Az első része a párlat áll, egy kis mennyiségű víz és a mezitilén; ez adunk az elegyhez, a második frakció. A frakciót desztilláljuk maximum 210 °, akkor külön gyűjtjük. A második desztillátum, valamint az első, össze, mossuk, majd desztilláljuk. A átdesztilláló frakciót hőmérsékleten legfeljebb 210 °, a hozzákapcsolódó megfelelő első frakciót párlatok.
Ezeket a frakciókat kapcsolunk t. Bales. 200 ° és 15 g fémnátrium helyeztünk egy 2 literes desztillációs lombikot, amely az oldalsó kimenet van ellátva gumicső bilincs Mora.
A lombikot csatlakozik egy visszafolyató hűtővel és az elegyet körülbelül 3 órán át. hőmérsékletét valamivel alacsonyabb a forráspontja. Ez idő alatt, a szennyező anyagokat megsemmisítik megolvasztott nátrium-fém, hogy egy kocsonyás tömeg vöröses. A visszafolyató hűtőt eltávolítjuk, és a lombikot csatlakozik egy leszálló hűtővel. Az elegyet desztilláljuk és ledesztilláljuk mintegy 2/3 a folyadék. A maradékot lehűtjük, és a folyadékot kiürítjük a szilárd csapadékot elkülönítve desztillált, frakciót összegyűjtjük legfeljebb 210 °.
A kapott desztillátum kezelés után nátrium, vetjük alá desztillálásával, melynek jó reflux (hosszúság 30 cm), és a frakció forráspontja 163-167 °. A hozam az ebben a frakcióban 430-470 g (13-15% elméleti.); ez gyakran a fenti 500 g, és bizonyos kísérletekben elérte a 600 g (jegyzetek 7 és 8).
1. Hűtés a lombikot legyen elég hatékony, amelyet a 10-15 cm-es rétegben megfelelően előkészített elegyet jég és só. Ha nincs megfelelő hűtést, időtartama ömlött a kénsav jelentősen megnő, feltéve, hogy a hőmérséklet a reakcióelegy kerül határértékek között kell tartani a fent meghatározott.
2. Az álló kiindulási reakcióelegy hőmérsékletét fokozatosan növeljük, 6-10 óra hosszat. 40-50 ° C, majd fokozatosan csökken. Nagyon valószínű, hogy a végén ennek az időnek (amikor a lombikot ismét lehűtjük) reakcióelegyet vethetjük alá desztillációval, és feltételezhető, hogy nem lesz előállítható egy hasonlóan jó hozammal, mint állás után 18-24 órán keresztül.
3. Ha a desztillációs reakcióelegyhez, és a kénsav gőzzel parafa, meg kell jól prosmolena huzal és a lombikhoz csatlakoztatjuk torok. Ez az óvintézkedés azért szükséges, mert közönséges parafa erősen korrodált párokat reakcióelegyet, és meglágyult úgy, hogy a szükséges újra rögzítve azt vezetéket úgy, hogy bukkan fel. Gumidugóval adja a legjobb eredményt, és fel lehet használni a több művelet.
4. A gázok keresztül rögzítettük az egyes csapdák. Azonban, a csapdát elégtelen lehet esetén szétválasztása nagy mennyiségű gáz egy rövid ideig.
5. gázfejlődés olyan erős, hogy a fent leírt eszköz egyidejűleg nem átdesztillálni 2 liter kiindulási reakcióelegy. Vegyületek berendezés, amelyben a készítmény addig végezzük, amíg a reakcióelegyből a mezitilént, kellően szoros, mint a kibocsátott fűtés közben pár nagyon irritáló tulajdonsága.
6. A termék, amely ledesztilláljuk a kezdeti szakaszban melegítjük során az első három percben a vízgőzdesztillációval, teljesen kielégítő kép; További vízgőzdesztillációval ad csak egy kis mennyiségű tiszta terméket. A két részletben kapott desztillátumot külön gyűjtöttük, mint a második frakció mindig tartalmaz jelentős mennyiségű magas forráspontú szennyeződéseket, ami a kialakulását egy emulzió, amelynek lúggal a tisztítási. Aceton ezt a módszert nem regenerálódik.
Ez a következő reakció mechanizmusa: tartós érintkezés a kénsav és aceton vezet kondenzációs több molekulák aceton alkotnak aldol kondenzációs termékek. Ezek a termékek elbomlanak alkotnak mezitilén csak nagyobb hőmérsékleteken fordul elő, hogy a második része a szintézis.
7. Nagy eltérések a kimenetek említett a kísérleti részben, valószínűleg attól függ, kisebb változtatások tisztaságú kiindulási anyagokat. Az elmúlt években, az átlagos hozam a nagyszámú kísérlet volt 510 Ez a javulás függ, többek között azáltal, hogy javítja a minőségi műszaki aceton.
8. Egy másik módszer a nyers anyagot használjuk fel az ellenőrzési módszert, és a kapott terméket kinyerjük valamivel jobb minőségű, mint amikor a tisztított nátrium-fém. ez a módszer a következő.
Egyesült desztillátumot kezeljük azonos térfogatú koncentrált kénsavat, és az oldatot melegítjük gőzfürdőn visszafolyató hűtő alatt 1 óra alatt, a keveréket keverjük időről időre, vagy, még jobb, mechanikusan keverjük. Lehűtéskor kikristályosodik mezitilensulfokislota; prosulfirovavshiysya terméket ki nem nyerjük formájában egy olajos réteg a felületen.
Az elegyet átszűrjük egy flanel vagy egy üvegszűrőn, és a kristályokat mossuk, 60-70% -os kénsavval. Az olajos réteget ismét melegítjük kénsavval mint fentebb említettük. A savas és olajos szűrleteket két kezelés után a kénsavat vízgőzdesztilláljuk, és a kapott desztillátumot összekeverjük a következő tétel anyagot. A kristályokat összekeverünk 2 liter 15% -os sósavat, és visszafolyató hűtő alatt forraljuk 2-3 órán át. Ezt követően, a reakcióelegyet desztillált gőzzel, mezitilén elválasztjuk, vízmentes kalcium-klorid és frakcionáljuk. A frakciót m. Bales. 163-167 °.Reakciója egy anyag:
- Reagáltatjuk formaldehiddel és hidrogén-klorid képződjön 1,3,5-trimetil-2- (klór-metil) -benzol. (Hozam: 85%) [Lit. ]