A kristályok termesztésének módszere - szabadalmi leírás 2092629 - milvid m
Felhasználás: A találmány különböző technológiai területeken alkalmazott mesterséges kristályok előállítására vonatkozik, és célja a növekvő kristályok homogenitásának növelése a felületi film teljes kristálynövekedési folyamatban tartásával. A találmány szerinti eljárás, növekvő kristályok mikrogravitációs magában film lerakódását a felületen az eredeti öntvényből, amely a filmes készült anyag olvadáspontja alacsonyabb, mint a olvadáspontja az anyag a növekvő kristály és az olvadék, amely nedvesíti az öntvényből, de nem keverve az anyag egy kristály olvadt állapotban. Ezenkívül a film vastagsága 0,15-1,0 mm. 1 óra. tétel f-ly.
A találmány tárgya mesterséges kristályok előállítása a különböző mérnöki területeken.
Előállítására alkalmas módszert kristályok zóna olvadáspontú eljárás tartalmazza helyezzük egy csónakban a oltókristály és a nyersanyag és az azt követő melegítést képest mozgatjuk a hajó melegítő, biztosítva a mozgás a megolvadt zóna a mag a másik végén a hajó (lásd. P. Lodiz, R.Parker. Növekedési egykristályok. M. "The World", 1974, 220. oldal).
Az ismert eljárás hátrányai a megnövekedett kristály térfogatának megnövekedett mechanikai igénybevétele és a főkomponensek és szennyezések egyenetlen eloszlása a kristály térfogata felett.
Eljárás egykristályok a lebegő zóna módszer (K. -T. Wilke. Növekvő kristályok L. „Nedra” 1977. pp. 372-373). A módszer abban áll, az a tény, hogy az előre elkészített öntött rudat a kiindulási anyag, amelyet ezt követően helyezzük a fűtés eszköz, amely biztosítja a kölcsönös mozgását a rúd és a fűtés, ami viszont mozog az olvadt zóna mentén a rúd. Az olvadt zónát a rúd két részének a felületi feszítőerőkkel tartják.
Az ismert módszer hátránya, hogy a kapott kristályok nem kielégítően nagy homogenitást mutatnak, ami a gravitációs erők által okozott konvekció hatásának köszönhető.
Előállítására alkalmas módszert kristályok lebegő zónát olvasztásos módszer a súlytalan körülmények között (lásd. I.V.Barmin, N.A.Verezub, E.S.Kopeliovich, V.V.Rakov, E. S.Yurova. A hatás néhány tényező a tulajdonságok félvezető anyagok kapott lebegő zónát olvadási mikrogravitációs körülmények között. Coll. Áramlástani és a hőátadás a súlytalanság. AN SSSR, Novosibirsk, 1988-ban, a. 132-133).
Az ismert módszer hátránya az inhomogenitás összetételben (komponensekben és szennyezésekben) való jelenléte, mivel koncentráció-kapilláris konvekció jelen van az olvadékban.
A hátrány az ismert módszer az, hogy olyan oxidfilm, amelynek magasabb az olvadáspontja, a során átkristályosítással részlegesen feltörni, és így megszűnt ellátni a funkcióját elnyomására solutocapillary konvekciós, ami inhomogenitása a kristály. Továbbá egyes részein az oxid film került be a növekvő kristály, és ez is befolyásolja a minőséget a kristály.
Ugyanolyan megfelelő vastagságú film, amely megakadályozza a pusztulást, a megnövekedett kristályok mechanikai igénybevételéhez vezet.
A találmány szerinti megoldás célja a növekvő kristályok homogenitásának növelése a felületi film fenntartása során a teljes kristálynövekedési folyamat során.
Ezt az eredményt úgy érjük, hogy az eljárás a növekvő kristályok mikrogravitációs magában film lerakódását a felületen az eredeti öntvényből, amely a filmes készült anyag olvadáspontja alacsonyabb, mint a olvadáspontja az anyag a növekvő kristály és az olvadék, amely nedvesíti az öntvényből, de nem elegyedik az anyag a kristály olvadt állapotban.
Ezt az eredményt az is eléri, hogy a film vastagsága 0,15-1,0 mm.
Az igényelt módszer különös jellemzői a következők:
a lombik felületén filmréteget készítenek olyan anyagból, amelynek olvadáspontja alacsonyabb, mint a növekvő kristály anyagának olvadáspontja;
a rúd felületén lévő film az anyagból, amelynek olvadéka megköti a rúdot;
film előállítása a kelme felületén olyan anyagból, amelynek az olvadék nem keveredik az anyag olvadékával, amelyből a kristályt termesztik;
Fólia kivitelezése 0,15-1,0 mm vastagságú öntvény felületén.
Performing film a felületén egy öntecs olyan anyagból, amelynek olvadáspontja alacsonyabb, mint az olvadási hőmérséklet az anyag a növekvő kristály lehetővé teszi, hogy megőrizzék a film a buga során a teljes termelési ciklus, és ezáltal solutocapillary visszaszorításáról konvekciós, és igen egyenletes kristály összetétele a teljes képernyőt. Mivel az olvadási hőmérsékletet a fóliaanyag olvadási hőmérséklete alatt a buga az olvadékban zónában a film, szemben a prototípus módszer a folyékony állapotban, és ezért, nem reped. Továbbá, mivel a film után megszilárdul megszilárduló az olvadék zóna, ez csökkenti a mechanikai feszültség nőtt kristály.
Annak érdekében, hogy a film maradt a rúd felületén a teljes termelési ciklus, többek között, és mivel a folyékony állapotban, a film anyaga legyen nedvesedő ellen kristály anyag nem számít, milyen állapotban van a folyékony vagy szilárd. Aztán, tekintve, hogy az eljárást végzik a súlytalanság, a film megmarad a rúd felületére felületi feszültség.
Performing film a felületén a rúd egy olyan anyagból, olvadék, amely nem elegyedik az olvadék kristályosodó anyagot, a film anyaga megakadályozza, hogy a kristály és így biztosítja egyenletessége a kristály készítmény térfogat.
A filmbevonat 0,15 mm-nél kisebb vastagságú rúd felületén történő kivitelezése nem biztosítja a film megőrzését az egész technológiai ciklus alatt. Egy 1,0 mm-nél nagyobb vastagságú film kivitelezése a kristálynövekedéshez szükséges optimális hőmezők torzulásához vezet, ami negatívan befolyásolja a minőségét.
A találmány lényegét a kristályok termesztésének módszerével szemléltetjük a keresztmetszet nélküli zóna olvadásának módszerével, súlytalan állapotban.
Általában a módszert a következőképpen hajtjuk végre.
Először kiválasztjuk a kiindulási vegyületet, amelyből egyedülálló kristályokat kívánunk előállítani. Ezután az anyagot kísérleti úton választják ki a filmből a lombikba való bevitelére az alábbi feltételek alapján:
Az anyag olvadáspontja a filmnek kisebbnek kell lennie, mint a kristályos anyag olvadáspontja;
a filmanyag olvadékának meg kell nedvesítenie a kristályt;
a filmanyag olvadékát nem szabad összekeverni a kristályanyag olvadékával.
Az előkészített díj növekvő egykristályok ismert módon (öntés, húzva olvadékból a Czochralski módszerrel vagy Stepanov és t. D.) kiindulva állítjuk elő öntvényből, amely attól függően, elkészítésének módja lehet további megmunkált, vagy sem. A kapott kezdeti ingotról egy filmet alkalmazunk az erre a célra kiválasztott anyagból. A filmet úgy lehet eldobni, hogy a lombikot olvadékba öntjük, majd levegőn hűtjük. Mivel az olvadt anyagot választjuk meg a nedvesítő folyadék öntvényből, kiterjed teljesen és megszilárdult öntvény. Az alkalmazott film vastagságát a hőmérsékleti paraméterek kiválasztása szabályozza. Leírunk, és a film alkalmazható, más ismert eljárásokkal (kémiai gőzfázisú, porlasztás, és így megolvad. P.) Az így elkészített öntvény kerül egy megmunkálóállomás, amely telepítve fedélzetén tér állomáson tartózkodik vagy automatikus földön műholdas. (Ebben az esetben kísérleteket végeztek a Mir orbital állomáson és a Foton és a Kosmos sorozat műholdjain). Megjelenése után az űrhajó egy álló pályára földi parancs (automatikus üzemmód) vagy operátor állomás (Kézi üzemmódban) bekapcsol feldolgozó üzem és az egész ciklusban a kristályok növekedését, vagy úszó terület olvadási vagy irányított kristályosítás végzik a program szerint megállapított a telepítés egy ellenőrző rendszer, amely Ez biztosítja melegítés alkalmazásával ellenállásfűtő olyan hőmérsékletre 10-20 o C-kal magasabb, mint az olvadási hőmérséklet az anyag a kristály termesztett, és az azt követő cr formamidból öntvényből sebességgel 1-4 mm / h.
A kristályosodás befejezése után az üzemet kikapcsolják és lehűtik.
A termesztett kristályokat a Földre szállítják, és vizsgálatot végeznek.
1. példa Czochralski módszert kiindulva kapjuk öntvényből gallium antimonidból 15 mm átmérőjű és 110 mm hosszú. A gerendát a "Zone" technológiai telepítésbe helyezték, amely a "Cosmos" sorozat műholdjára épült, és amely automata üzemmódban működik. A bevonaton nem volt bevonat. Miután a átkristályosítási eljárás lebegő zónát olvadáspontú kristályokat visszatért a Föld és vetjük alá vizsgálat megállapítása homogenitás mennyiségű összetétele terjesztésével ellenállás beállításával „ASR-100C” gyártó cég: „Solid State Measurement” (USA), amely lehetővé teszi, hogy meghatározzuk a heterogenitása legfeljebb 1 A kísérletek eredményeképpen megállapították, hogy az inhomogenitás értéke 6 volt
2. példa A kiindulási öntvényből gallium antimonidból 110 mm hosszú és 15 mm átmérőjű, eljárással kapott az irányított kristályosítás, borította olyan oxidfilm GaSbO4 készítmény. Telepítés lebegő zóna olvadás belsejében elhelyezett rúd indult pályára a műhold „Foton”. Vizsgálata A kapott kristályok átkristályosítás után eljárás lebegő zónát olvadás szerelési „ASR-100C” azt mutatta, hogy azokban a régiókban a kristály, ahol az oxidfilm megtört (vizuálisan határoztuk meg), inhomogenitás ingadozások összege 6, ahol a fólia és a tartósított 1,5-1,6
3. példa A kiindulási öntvényből gallium antimonidból 110 mm hosszú és 15 mm átmérőjű, eljárással kapott az irányított kristályosítás, borította egy réteg bórsav-anhidrid (B2 O3), 0,5 mm vastag merítjük a kristály a B2 O3 olvadék. gallium antimonid Olvadáspont 712 o C, olvadáspontja bórsav-anhidrid 450 ° C-on, a bevont filmet helyezünk egy öntecs feldolgozó egységet „ötvözet” set „foton” fedélzeti a műhold, a megszilárdulást. A technológiai folyamat elvégzése után a kapott kristályokat a Földre szállították. Egy vizuális vizsgálat azt mutatta, hogy a B2 O3 fólia a megtermelt kristály teljes felületén megmaradt. Miután a B2 O3 filmet forró vízzel eltávolítottuk, a kristályokat megvizsgáltuk, hogy meghatározzuk a kompozíció egységességét a rezisztencia terjesztésével. Megállapítottuk, hogy az inhomogenitás térfogatának ingadozása 1,2-1,5 volt
4. példa Az eljárást a 3. példában leírtak szerint végezzük, azzal a kivétellel, hogy a gallium antimonid kristály felületén a B2O3 fólia vastagsága 0,13 mm. A kapott kristály szemrevételezéses vizsgálata a kristályfelület egyes részeiben a film folytonosságának megszakadását mutatta. A készítmény homogenitásának vizsgálata azt mutatta, hogy a kristálynak a film sérült részeihez tartozó régióiban az inhomogenitás 5,8-6,1
5. példa Az eljárást a 3. példában leírtak szerint végezzük, azzal a kivétellel, hogy a B2O3 film vastagsága 0,15 mm. A kristály szemrevételezéses vizsgálata azt mutatta, hogy a film a kristály teljes felületén megmaradt. Az inhomogenitás összetételében a kristálytérfogat oszcillációi 1,2-1,5
6. példa Az eljárást a 3. példában leírtak szerint végezzük, azzal a kivétellel, hogy a film vastagsága a gallium antimonid ingot felületén 1,0 mm. A kristály szemrevételezéses vizsgálata megmutatta a film megőrzését a teljes felületen. A kompozíció inhomogenitásának változása a kristály térfogata szerint 1,2-1,5 volt
7. példa Az eljárást a 3. példában leírtak szerint végeztük, azzal a kivétellel, hogy a B2O3 fólia vastagsága az ingot felületén 1,1 mm volt. A kristály szemrevételezéses vizsgálata megmutatta a film integritását az egész felületen. A kristály térfogatában a kompozíció heterogenitásának ingadozása 1,8-2,2 volt, ami a kristályosító front torzításával magyarázható a termikus mezők torzulásának köszönhetően, mivel a film jelenléte a ingot felületén van.
8. példa kiindulási öntvényből gallium-arzenid átmérője 20 mm, hossza 150 mm kapott Czochralski módszerrel, bevonjuk egy filmmel kalcium-klorid (olvadáspont 772 ° C) 0,6 mm vastag, és helyezzük egy feldolgozó egységet szerelt űrállomás „Mir”. Átkristályosítás után a buga egy magon úszó révén a zóna olvadáspontú kristályokat hozott a földre. A szemrevételezés megmutatta a film integritását a kristály teljes felületén. Megállapítottuk, hogy a készítmény homogenitásának vibrációja a kristály térfogata fölött nem haladja meg az 1,5-et
9. példa Az eljárást úgy végezzük, mint a 8. példában leírt, azzal az eltéréssel, hogy a film alkalmazták kiindulási öntvényből üvegből a következő összetételű: 50 10 B2 O3 + SiO2 + PbO + 30 10 Al2 O3 (lágyulási hőmérséklet 500 ° C). Az alkalmazott filmet az egész kristályon megőrztük. A kompozíció változása 1,4 volt
10. példa Az eljárást a 8. példában leírtak szerint végeztük, azzal az eltéréssel, hogy 0,7 mm vastagságú bór-anhidrid-filmet adtunk a kezdeti öntvényhez. A filmet az egész kristályon megtartották, az összetétel változása 1,2
11. példa 0,6 mm vastag boronsavanhidriddel fóliázzuk a germánium 140 ml hosszúságú és 22 mm átmérőjű, irányított kristályosítással előállított ingot. Vizsgálata a kristály eljárással kapott lebegő zónát olvadó súlytalanság körülményei, azt mutatta, hogy a film megmaradt egész kristály felületén, és a nem egyenletes összetételű ingadozások belül voltak 1,2-1,4
12. példa Az eljárást a 12. példában leírtak szerint végezzük, azzal a kivétellel, hogy az eredeti germánium öntvényt 0,8 mm vastag kalcium-klorid fóliával borítjuk. A kompozíció változása 1,3-1,5 volt
13. példa kiindulási öntvényből gallium-arzenid kapott Czochralski módszerrel, hosszúsága 150 mm, átmérője 25 mm volt, bevonva egy réteg üveg típusú „Pyrex” lágyuláspont 720 ° C 0,4 mm vastag. Vizsgálata a kristály eljárással kapott lebegő zónát olvadás súlytalanság körülményei, azt mutatta, megőrzése letétbe üveg spoya kiválasztása inhomogenitás a kristály nem több, mint 1,2-1,4
Így, megszerzése kristályok lebegő zónát olvasztásos módszer szerint súlytalanság körülményei jelenlétében kezdeti öntvényből vastagsága 0,15-1,0 mm-es film olyan anyagból, amelynek olvadáspontja alacsonyabb, mint az olvadási hőmérséklet az anyag a növekvő kristály, jelentősen javítja a homogenitását a kristályokat.
A találmány formája
1. Eljárás növekvő kristályok mikrogravitációs, azzal jellemezve, hogy a felületre a film kiindulási öntvényből, majd egyre nagyobb a kristály az olvadékból, azzal jellemezve, hogy a film olyan anyagból készül, egy olvadáspontja alacsonyabb, mint az olvadási hőmérsékletet a növekvő kristály és az olvadék öntvényből viselkedik, mely nedvesíti, de nem keveredik a kristály anyagával az olvadt állapotban.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a film vastagsága 0,15-1,0 mm.