3 típus
Kirropoulos és Bridgman
Dobrzhansky, Czochralski, Stepanov, zónaolvadás
A tartály az olvadék és az oltókristály-ra hűtjük úgy, hogy a mag mindig hidegebb olvad. Emiatt hőmérsékleti gradiens keletkezik, például az ömledéktől a magkristályig.
A hőmérséklet-gradiens nem lehet nagy: ahhoz, hogy jó minőségű kristály legyen. Ezt különböző módon lehet elérni: a tartályhoz viszonyított hőmérsékletet változtatni, mozgatni a fűtőtestet (Bridgament, Stoletov).
A Czochralski módszer különösen széles körben használatos - az olvadékból való rajzolás módja.
1 - a rúd; 2 - belső tégely; 3 - magkristály; 4 - ZrO2 feltöltés; 5 - külső tégely.
Előnyös technikák: Magas növekedési ütem, jó minőségű kristályok.
Fémek és félvezető kristályok ipari előállítására használják.
Az ultrakönnyű magkristályok előállításakor egy részét a gerenda olvadt részéből húzzák, és a meg nem olvadt rész egy tartály - a hidegtégely (Garnissage) keresztreflexált módszere.
Zónaolvasztási módszer: a tartályt úgy melegítik fel, hogy kialakuljon egy zóna, amely kristályosodik, mivel a kristály alacsonyabb hőmérsékleti tartományba esik.
A Vernel módszerét: a por (például Al2O3) adagolása a csöveken keresztül történik, és az égőbe jut, gőz keletkezik. A magkristály a kemencében van, a gőzök lerakódnak rajta, és a kristály gyorsan növekszik.
A olvadékok kristályosítása sokféleképpen hasonló a kristályosodáshoz egy oldatból.
Minden módszer alapján a megállapításokat a kinetikus elméletét kristálynövekedés: növekedés csak akkor lehetséges, ha a felszín közelében Crystal hőmérsékletváltozás megmarad (hogy ne legyen nagy), ezért a jelenléte egy fűtő és hűtő.
A kristályok ömledékből való kinyerésére szolgáló módszereket olyan anyagokhoz használják, amelyek oldékonysága alacsony, vagy nulla TCR-t tartalmaz.
Nem alkalmazható olyan anyagok esetében, amelyek bomlással olvadnak meg magas hőmérsékleten.
A leggyakoribb hiba - termikus feszültség biokkosodási (kapcsolatos hőmérséklet és konvekciós áramok).
Az olvadt állapotból a szilárdhoz való átmenet során a térfogat szinte mindig folyamatosan változik, mikroszkopikus üregek jelennek meg a kristályos oldatban, amelyek ezután nem töltődnek fel, és a kristály zavarosodását okozzák.
A növekedési sebesség megközelítőleg egyenlő a tízmillió / h-ig terjedő egységekkel - nagyon magas az olvadék oldatának növekedési ütemével összehasonlítva (milliméter / perc centiméter).
Különleges csoport a nagy kristályok előállításához kristályosodási eljárások magas T és P értékeken a megfelelő gáz atmoszférában vagy vákuumban.
Nagy kristályok előállításához (CdS, CdCl, ZnS, ZnCl) kristályokat általában egy vagy több tíz vagy több atmoszféra nyomáson használnak speciális autoklávokban.
A módszer hátrányai: Robbanásveszély.
A kristályok felhalmozható és nem olvasztásos módszerei
A Bridgins legöregebb tégelyes módszere. A tégelyt hegyes vége egy mag kristály.
A tégelyt olyan anyagból készítik, amelybe egy félvezető Tm >> Tm van.
A tégelyt behelyezése után a félvezető anyaggal kristályosodik, kemencébe helyezik és T >> T-re melegítik az anyag megolvasztásával.
Az olvadékot tartalmazó kemencét lehűtjük úgy, hogy a kristályosodás hegyes véggel kezdődik. Mivel az olvadék térfogata a tégelyt kúp alakú részében kicsi, számos kristályosodási centrum kialakulásának valószínűsége kicsi, és egy központ nagy.
Ahogy az olvasztótégely leereszkedik a kemenczónán keresztül, a kristályosító elülső rész folyamatosan felfelé mozog és a kristály növekszik, és egyetlen kristályt képez, amely megismétli a tégely alakját és méreteit.
De leggyakrabban a kristályosítás számos centruma van, ezért a tömb több nagy egykristályos szemcseből áll (feltörheti a szerkezetet).
Ezt a módszert a félvezető kristályok (Si, Ge) termesztésére, valamint a fűtésre bomló anyagok (kalkogének) előállítására használják.
A módszer másik típusát zónaolvadásnak nevezzük.
A tégely egyik végén egy polikristályos anyagot helyezünk, a másik végén egykristályos magot. A tégelyt egy alumínium csőbe helyezzük, amelyben egy fűtőelem van elhelyezve. A kemencében mozog. Egy keskeny zónában a fűtést magas hőmérsékletű sütő segítségével lehet végezni.
Vetés után a töltés feloldódik. A 2 olvadt zóna az 1 magból az olvasztótégely mentén mozog, és az összes anyag oldódik, és egyetlen kristályos állapotba kerül.
A Bridgins-Stockbarger eljárás az irányított kristályosodás módjára, valamint az övezeti olvadás módszerére utal: az olvadék hőmérsékletének kondenzált leeresztése állandó hőmérsékleti gradienssel.
A Bridges-Stockbarger módszere széles körű anyagokat (fémes, szerves, dielektromos egyedi kristályokat) fejleszt.
Előnyök: 1. A technikai megvalósítás egyszerűsége
2. Képes meghatározni a növekvő kristály átmérőjét a megfelelő tégely kiválasztásával
Hátrányok: jelentősen befolyásolja a minőséget a tégelyt a kristály növekszik, ezért a vegyi szennyeződés az olvadék. A tűztér falainak és a kristálynak a hűtéssel történő kölcsönhatása valószínűsíthető.
A KRS-6 TaCl-TaBr és KRS-5 TaBr-TaJ halogén halogenidek kristályai - különösen a spektrum infravörös régiójában - jó optikai átvitelt használnak, optikában használják őket, és a Bridgman-Stockbarger módszerrel állítják elő.