Az oldószer kiválasztása
Az átkristályosítás sikerét elsősorban az oldószer helyes megválasztása határozza meg. A tisztított vegyületet jól fel kell melegíteni, ha fűtött és gyengén hideg. Szennyeződések vagy nem oldódnak (amely esetben szűréssel eltávolítjuk a forró oldat), vagy kell nagy oldhatósága még a hideg. Természetesen csak a kémiailag közömbös oldószer lehet tisztítható a tisztítandó anyag vonatkozásában.
Gyakran a fő termék számos szennyeződést tartalmaz, amelyek kémiai természetükben és oldhatóságukban nagymértékben különböznek egymástól. Ilyen esetekben nehéz kiválasztani az oldószert, amely hatékonyan megtisztítja az összes szennyeződést. A sikereket két vagy három oldószer egymást követő átkristályosításával érhetjük el, amely a kémiai vegyületek különböző osztályaiból származik. Ha nincsenek irodalmi adatok, az oldószer kiválasztása, valamint a kívánt mennyiség meghatározása csővizsgálatok segítségével történik. A tisztítandó vegyület kis mennyiségét feloldjuk a vizsgálandó forrásban lévő oldószer minimális mennyiségében, majd a kristályok teljes elkülönítését körülbelül hűtéssel becsüljük.
Az oldószer kiválasztásakor nem szabad megfeledkezni arról, hogy a hígabb oldatokból való kristályosítás nagyobb mértékű tisztítást eredményez. Ha az összeg a tisztítandó termék, kis (néhány gramm, hogy néhány tíz gramm), célszerű dolgozni oldószerekkel képező visszafolyató hűtő alatt 5-10% megoldásokat. Amikor jelentős kristályosodás (100 g) anyagmennyiségeket, mivel kényelmetlenséget okoz a dolgozó nagy térfogatú oldatok van preferencia oldószerekkel, hogy töményebb oldatok - akár 25%.
Gyakran előfordul, hogy az oldószer ilyen nagy oldódási teljesítményt mutat a tisztítandó anyag tekintetében, hogy nem használható fel az átkristályosításhoz. Annak érdekében, hogy elérjük a szükséges oldékonyság-csökkenést, egy második, korlátlanul elegyedő és kevéssé oldódó tisztító vegyületet adunk az oldószerhez. Az optimális arányt általában a tapasztalat választja ki. Az átkristályosításhoz gyakran felhasznált oldószerelegyek az alkohol és a víz, a benzol és a kloroform, a toluol és a heptán keverékei.
Az anyagok oldhatósága általában nagymértékben növekszik a hőmérséklet növelésével.
Azonban oldószereket, amelyek az olvadáspont felett forrásponttal rendelkeznek, és természetesen magasabbak a tisztítandó vegyületek bomlási hőmérsékleténél, kerülni kell. Az oldószer kiválasztásakor általában a leginkább megfizethető, kevéssé toxikus, a legkisebb veszélyt jelentik a folyadék tűzviszonyai között. Az átkristályosítás minőségét erősen befolyásolja az oldószer tisztasága. A technikai, kezeletlen oldószerek használata gyakran a tisztítandó termék helyrehozhatatlan károsodásához vezet.
Analitikai kémia példákkal
A gyakorlati kémiai módszerek
A bináris rendszerek állapotának ábrái