Titánium platinizációja otthon
Mint ismeretes, csak néhány anyag alkalmas peródák - ólom-dioxid, magnetit és platina elektrolitikus előállítására szolgáló anódok előállítására. Mindegyik anyagnak saját hiányosságai vannak.
Az öntött magnetit anódok számos hátránnyal rendelkeznek (különösen nagy ellenállás és hajlamosak a repedésre), és jelenleg nem használják az iparban. Beszerzése megbízható anódok ólomból dioxid otthon - nem egyszerű feladat (mint látható, ha elolvassa a vita Égi, sura és más elvtársak a fórumon.). Ideális esetben, minden összetevője az anód stabilnak kell lennie az anódos polarizációs, vagy akár egy kis kárt a külső anód réteg kezd bázisok korrózió az anód anyaga. A leggyakrabban használt otthon szubsztrátként lerakódását ólom-dioxid grafit jó eredményeket ad, ha az oxidréteg kellően vastag és sűrű, az egyébként bevont grafit pusztítás megy egyre növekvő sebesség és a bevonat leválik. Az ipar használ anódok ólomból dioxidot titán-alapú (Ti anódos polarizáció körülményei között borított sűrű inert nemvezető oxidréteg), de a termelés az ilyen anódok nehezebb - van szükség, hogy egy közbenső réteget a Ti és PbO2 (Pt, RuO2-TiO2, SnO2, és így tovább. stb.), különben túl sok az anódrezisztencia. Azonban néhány burzsoá is sikerült jó minőségű béta-PbO2 / alfa-PbO2 / SnO2-Sb2O3 / Ti anódot.
A platina hátránya természetesen magas költség. Én is azt mondanám, nem magas költségek önmagában, de magas költségek mellett nagy sűrűségű - a sűrűség a platina 21,7 g / cm3. Ez azt jelenti, hogy egy nagy felületű elektródot kell előállítani, és elegendő elektromos vezetőképességet igényelnek a lenyűgöző mennyiségű platina. Ezt az iparágban jelentkező problémát úgy oldják meg, hogy fémes alapon egy vékony platina réteget alkalmaznak, amely klorid-klór-perklorát elektrolitokban anódos polarizáció esetén képes passziválni. A természetben a platina háromféle: natív, vásárolt és ingyenes. Ha a kezedben van néhány mennyiségű platinamintánál, próbálj platinizált anódot készíteni.
Az anódok előállításának alapjaként titán, nióbium, tantál, cirkónium és hafnium alkalmazható. A fenti fémek közül a titán a legszélesebb körben elterjedt, de a kép elriasztja a fém nagy ellenállását és az oxid alacsony bomlási feszültségét. Volt egy elég nagy kísértés, hogy a keretrendszer a nióbium vagy tantál (bizonyos trükköket tudnak találni), de a vágy, hogy velük együtt dolgozni megmentette az a tény, hogy a tiszta a felülete (ami elengedhetetlen a platinázott) t csak vagy áztatással nagyon agresszív megoldások - mint például a H2SO4-HNO3-HF keverékei, vagy a hidrogén-fluoridon alapuló elektrolitokban történő anódálással. Így a titánt választották alapul. A CP-2 polgári márka (kereskedelmi szempontból tiszta 2. fokozat) kereskedelmi szempontból tiszta titánját használtam.
Meg lehetett találni egy olyan helyet, amelyen otthoni titán-platinizációt írtak le:
Ennek eredményeképpen a következőket választottuk optimális módszerként:
1) Titán etetése forró kénsavban (a legegyszerűbb és az a fajta megbízható, az irodalom szerint)
. 2) a platina bevonatú diamindinitritnom elektrolit (Visszanyert a SU954527 clincher közül számos pozitív válaszok diaminnitritnyh elektrolitok az irodalomban, a jelenléte példa, amelyben a kapott, amely több mint 20 mikron vastagságú)
A platina, ami elérte (kb. 2 g a fémben), oxid volt. Ezt az oxidot nem volt hajlandó feloldódhat forró királyvíz (ami nem meglepő), ezért úgy döntöttek, hogy állítsa vissza az platina fém hidrazinnal, majd később feloldódik. A királyi vodkában feloldott platina rózsa meglepően könnyen, valahol 50-60 ° C-on. A kapott oldatot bepároljuk, a maradékot kis mennyiségű sósavval keverjük, és a szuszpenziót szárazra pároljuk. Barna kristályos tömeget összekeverünk körülbelül 10-szeres moláris feleslegben lévő NaNO 2 és KNO2 keveréket (annak a ténynek köszönhető, hogy nem elég az én tartalék bármelyike nitrit), és az oldatot forraljuk, a csapadék feloldása érdekében (óvatosan - kiosztott sok nitrogén-oxidok). A kapott oldatot szűrjük (kis mennyiségű platinafestéket képezünk), majd körülbelül 100 ml térfogatra bepároljuk és lehűtjük. Előállítása tömény ammónia-oldatot adunk hozzá, hogy számítása 2 mol per 1 mol platina (mind a felesleges, és hiányosság csökkenti hozam), az oldatot állni hagyjuk két napig hűtőszekrényben. A kicsapódott enyhén sárga csapadékot leszűrjük, jeges vízzel, majd alkohol és éter elegyével mossuk, levegőn szárítjuk. Dany komplex - [Pt (NH3) 2 (NO 2) 2] -, például felrobban hevítve 200C, de az ellenőrzés nem volt vágy :-) Hozam: 3,01 g, 91%.
A komplexet 7,5 ml tömény ammónium-oldattal és 40 g nátrium-nitrit-oldattal elegyítjük, majd az elegy térfogatát 200 ml-re állítjuk. A fehér csapadék ebben a keverékben teljesen feloldódik, ha 80-90 ° C-ra melegítik.
A titán felületét alaposan áttörték etil-alkohollal, majd csiszolópapírral csiszolták.
A lemezt kénsav (850 g / l) oldatban, 90 ° C-on 10 percig etettük. A maratás nagyon erős, a fejlődő gáz kén-dioxidot tartalmaz, amelyet szaglás érez. A lemez melletti fotó egy elektrolitos üveg, amely intenzív keverés és valamilyen anya melegítésével teljesen feloldja ugyanazt a fehér csapadékot.
A titánlemezt gyorsan meleg folyóvízzel öblítették le, majd azonnal elektrolitba esett katódként. By the way, a kénsav a maratás után nagyon hűvös lila színű - mindezt a titán (III) sói miatt.
Az anódként grafittal (különösen sűrű és extra-tiszta grafitot, a burzsoázia DFP-3-2 osztályát) használták. Ezzel a grafit anóddal nagyon örültem - nem esett szét. Az elektrolízist két óra hosszat végeztük 4,5 V feszültségen és 7-8 A áramerősség mellett, áramsűrűsége körülbelül 10 A / dm2 (platina felület 80 cm2). Az elektrolízist ilyen sokáig végezték, hogy a platina lehető legnagyobb lecsapódása érhető el. Platinizáláskor a katódon nagy mennyiségű hidrogén szabadul fel (a platina felszabadulásának nagy túlfeszültségének köszönhetően), így a katódot folyamatosan óvatosan kell mozgatni. Továbbá, mivel egy meglehetősen keskeny üveg került felhasználásra, a platina lemez forgatásához szükséges volt oldalán, szemben az anóddal, a fém lerakódása sokkal gyorsabb. Az elektrolízis során a hőmérsékletet 50-90 ° C-on tartottuk (az üvegeket forró vízben serpenyőbe helyeztük). Az elektrolízis során az evolúcióval ellátott hidrogén hordozza az oldatból az ammóniát, ezért jó szellőzésre van szükség.
A lemezt alaposan mostuk vízzel. Az elektrolitban lévő platinafesték képződését nem figyelték meg. Az eredmény látható a fotón. A platina bevonatot nedvesített szódabikarbónával tisztítottuk, amely semmilyen hatással nem volt. A bevonat nagyon erősen van, de az érintés nagyon durva. A helyeken polírozható, karcolódhat a köröm, bár a legtöbb helyen a köröm gyorsabban törlődik. Érdekes, hogy a bevonat felső részén, ahol az elektrolit felületén lévő hab csak a titánnal érintkezett, a bevonat sima és szinte tükörszerű volt. Függetlenül attól, hogy ez az alacsonyabb áramsűrűségnek köszönhető-e az ilyen helyeken (az oldatnál nagyobb habzásállóság miatt) vagy kisebb bevonat vastagsága miatt.
1) Ajánlott magas pohár használatával minimalizálni a fröcskölés következtében fellépő elektrolitveszteségeket.
2) A platinizált katód mindkét oldalán két anódot kell létrehozni, így nincs szükség az elektrolízis megszakítására és a lemez eltávolítására az oldatból.
3) Nem feltétlenül szükséges a platina tiszta diaminodinitrite előállítása - vannak olyan szabadalmak az elektrolitkészítményekre, amelyeket a H2PtCl6, NaNO2 és NH4OH egyszerű keverésével állítanak elő. Az általam használt elektrolit azonban állítólag egy továbbfejlesztett változat.
4. Platinizált anódokat kizárólag klórtartalmú perklorát készítéséhez (pl. Nátrium-klorát) szabad használni. Ha a klórt kloridból állítják elő, a platina korrózió túl gyorsan megy végbe. Ugyanezen okokból, ha a perklorátot klórtól készítik, az elektrolitnak feltétlenül tartalmaznia kell dikromátot.
Igen, igen, ez mind gyönyörű és drága! Bár a jövőben minden lehetséges!
Az ólom-dioxiddal többször is aranyérű, higgye el. Drága - igen. De nincs valódi alternatíva.
És kinek volt a HCLO3 a Berthából?
A horgonyzó tollak növekedtek, de még nincsenek perklorátok, de az új évre a petárdák egy csomó.
A fedél bal oldalán lévő utolsó képen van egy görgő, mi az, egy kézzel szakadt platina réteg?
Igen, mégis fodrosodtál. ) A platina magához ragadta magát, a titán importált márkát, grafitot is.
A perklorátok anódjának témája - számomra úgy tűnik, hogy a dihidroxid ólom az aranyér ellenére az egyetlen alternatíva.
Pontos módszer a titán előállítására a dioxid kicsapódásáért.
Az öntés öntése, a felület aktiválása és hidrogénezése, ezüst alréteg lerakása, egy magréteg-dioxid leválása lúgos oldatból, majd salétromsavból származó munkás
Ezt hosszú ideig csináltam, de bizalommal biztosíthatom önöknek, hogy nagyon egyszerű titán-peroxidot állítani, százszor olcsóbb, mint a platina, és klorátok és perklorátok egy anódon. A perklorátban lévő klór oxidálható gyakorlatilag nem először, az ólom-dioxid ebben a módban nem tehet semmit, a platinától eltérően, ami fontos.
Alexs-cikket várjuk a "Platinum lead ólom" jelszó alatt. :)
Astron: az utolsó réteg bal oldalán lévő szalag a bevonat legegyszerűbb, majdnem tükörrétege, amely kiderült, hogy az elektrolitból származó hab felvette a titánt. A titániumból származó platina nem működik.
Alexs: Természetesen egyetértek abban, hogy az ólom-dioxid olcsóbb és megfizethetőbb. És azzal a ténnyel, hogy a legtöbb esetben nincs alternatíva. De ami kényelmesebb - nem értek egyet. Ha az ólom-dioxidot titánra ültetjük közbenső réteg nélkül, az ilyen anódok élettartama pár óra. És még az összes allayerrel is, az ilyen anódok élete rövid lesz. mert a nagy áramsűrűség a PbO2 anódjával nem megengedhető, nagy felületű anódok szükségesek. És minél nagyobb a felület, annál nehezebb ilyen elektródot készíteni. Ezenkívül a platinával történő elektrolízis után az oldatot nem kell szűrni. És a platinán való átalakulás nem rosszabb, mint az ólom-dioxidé.
Általában, ha van egy rendelkezésre álló platina - biztosan megér egy próbát.
NightCat Ne mondd el pasalistanak, hogy Moszkvában vásárolhatsz titánlemezeket és H2PtCl6-t, köszönöm a tájékoztatást természetesen érdekes cikknek
A platinák (5 gramm) apró rudak szabadon adják a bankokat.
titán - színesfém vagy fémhulladék cégek
Igen, az éjszakai macska a válság előtt platina volt érdemes 1100-1200 gramm, és nem igazán tudom biztosan. Kiderül, hogy könnyebb vásárolni legalább a klorátot, még a perklorátot is.