Jelentés a laboratóriumi munka „A redukciót
Jelentés a laboratóriumi munka „A redukciót. Első anilin "
Befejezett: Isachenkov Nicholas, gr.232.
Ellenőrzés: Fedorov Alexey Yu.
Első redukciós reakciót nitrovegyületek aminokká végezzük ammónium-szulfid Zenin orosz tudós 1841-ben évben.
Cselekvési LiAIH4 alifás nitrovegyület használt módszer az szintézis primer aminok.
Számos módszer létezik a csökkentésére aromás nitro-vegyületek. Leggyakrabban primenyayudt mint redukáló fém jelenlétében savak, általában ón vagy vas és sósav. Például:
A termék elkülönítése céljából a reakcióelegyet kell amin lúgosítják, mert a reakció zajlik savas közegben vezet az aminsót.
aromás helyreállítási mechanizmus bonyolult. Ez egy sor szakaszok két-elektron transzfer. A savas környezetben ellentétben az alkalikus folyamat gyors, úgy, hogy a végtermék anilin.
A lúgos környezetben, a reakció lassan megy végbe, és intermedierek nitrozobenzol és fenil-hidroxilamin van ideje, hogy kölcsönhatásba lépnek egymással, ami -azoxybenzene.
Azoxibenzol alakítjuk hidrazobenzolt, halad keresztül a kialakulását azobenzol.
Az ipar az utóbbi években, a anilint állítunk előnyösen katalitikus redukálást nitrobenzol. A katalizátort gyakran használják a komplex vegyület réz támogatott szilikagélen.
Nitrobenzol ...................................................... 7,5 g (6,25 ml)
Es gömblombikba 500 ml, forshtoss, üveg, gőzgép, az izzó desztillálással gőzzel, hűtőszekrény, választótölcsérbe, desztilláló lombikba.
Egy kerek-aljú lombikba felszerelt forshtossom (elvégzett munka csak vontató) összekeverünk 15 g nitro-benzolt és 24 g ón. Az elegyet vízbe kis részletekben 70 ml tömény sósavat. Először is, a savat öntjük 1 ml-es adagokban, minden egyes hozzáadás után, a reakcióelegyet erőteljesen rázzuk, amíg, amíg nincs heves reakció. Amint azt a későbbiekben adunk 9-10 ml-maradék lehet részletekben hozzáadunk 5-7 ml, tartani rázva a reakcióelegyet. Ha a keveréket felmelegítjük és erőteljesen hidrogén erőteljesen látszanak, a reakcióelegyet lehűtjük, hideg fürdő (víz). Amikor az összes savat öntendő-spontán reakció lombikban, és szinte teljesen leállt, és a lombikot tartalmával-ra melegítjük egy órán keresztül vízfürdőn. Az adagolás befejezése után a melegítés, a reakcióelegy a lombikot lehűtjük, és keverés közben hozzáadunk kis részletekben hozzáadunk 40% -os nátrium-(amíg az alap), és az anilint ledesztilláljuk gőzzel. Vízgőzdesztillációs addig végezzük, amíg a desztillátum distills nem válik teljesen átlátszó. A desztillációs az alsó alatt a vizes fázist általában elkülönített, mint egy kis anilinszármazékot réteget, amelyet azután elkülönítjük, és átvisszük egy tiszta, száraz lombikba.
A zavaros vizes fázist tartalmazó oldott anilint, amely, miután egy előzetes vizes réteget nátrium-kloriddal telítjük, és kétszer extraháljuk dietil-éterrel. Az éteres kivonatokat egyesítjük a szabad anilin előzőleg elválasztjuk és vízmentes szilárd nátrium-hidroxiddal 0,5 órán át. A szárított éteres oldatot leszűrjük egy kis anilinszármazékot Wurtz desztilláló lombikba, és étert kidesztilláljuk vízfürdőn addig, amíg, amíg a hőmérő mutatja, 60 ° C-on Ha a étert így szinte teljesen ledesztilláljuk, a maradékot a lombikban ledesztilláljuk hevítésével a lombikot fürdő, és összegyűjtjük a frakció forráspont tartomány 180-185 C. az anilint frakciót összegyűjtjük egy tiszta, száraz, előre lemért lombikba. Hozam: 65-67% az elméleti. A forráspontja tiszta anilint 184,4 ° C, sűrűsége 1,022, oldhatóság vízben
Következtetés: Az anilint kapott feloldás nitrobenzol jelenlétében Zn + HCI. Tömeg 4,8g kapott terméket (kitermelés 64% nitrobenzolt).
Irodalom:
1. HL Neuland "Organic Chemistry", Moszkva, 1989
Jelentés a laboratóriumi munka „A redukciót. Első anilin "
Jelentés a laboratóriumi munkák alatt a lap méretét és típusát jelentést laboratóriumi munka kell tartalmaznia
Jelentés a laboratóriumi munka „szintézise acetoacetát”
Jelentés a laboratóriumi munka „diazotálás. Első fenol "
Jelentés a laboratóriumi munka №4 «dinamikus modellek”
Jelentés laboratóriumi munka №2 nappali tagozatos hallgatója 4 év csoport 140.901 Batishcheva Denis S.
Jelentés a laboratóriumi munka Tárgy értékelése a verseny cikk
Jelentés a laboratóriumi munka során №1 „TBE”
Jelentés a laboratóriumi munka №6 a tanfolyam „Elektromos gépek”
Jelentés a laboratóriumi munka №1 a tanfolyam „Elektromos Materials”