Nátrium-szulfát tisztítás - Vegyi kézikönyv 21
Ezenkívül a nátrium-szulfid lúgos közegben történő oxidációja során tioszulfátot és nátrium-szulfátot állítanak elő [89], amely 6-8-szor több oxigént igényel. mint a merkaptid oxidációján. Ez a katalizátor komplex kompozíciójában az aktív lúg idő előtti visszanyerését eredményezi. Ezért szükségessé vált a hidrogén-szulfid gyenge (3% -os) alkáli oldattal történő teljes tisztítása [c.59]
A furfurál előállításához használt nyersanyag a fa száraz desztillációjának egyik frakciója. Ez egy barnás-fekete folyadék, jellegzetes éles szaggal. A tisztításhoz a furfurál-frakciót vízgőzzel desztilláljuk. A párlat első frakciója. amely a tisztítandó nyersanyag mennyiségének körülbelül 25% -át teszi ki, elvetődik, mivel szinte nem tartalmazza a furfurolt. A következő frakció (a térfogat körülbelül 40% -a) szinte az összes furfurolt tartalmaz, a fennmaradó mennyiségben a furfurok nagyon kicsi. Ezért a vízgőzzel való lepárlást nem szabad végéig végezni. Miután az olajat elválasztottuk a második frakciótól, a vizes fázist benzollal kétszer extraháltuk. Az olajat és a benzol kivonatot egyesítjük és vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk. A benzol szárítása és lepárlása után a furfurolt vákuumban ledesztilláljuk, és 57-67 ° / 20 mmHg-ig forró frakciót gyűjtünk. Art. [C.738]
Delaminálási okozta transzfer fenoxid ionok a OH-forma, és a molekulatömeg növekedésével a termék további polikondenzációs metilolcsoportokkal savas közegben. Ezenkívül bizonyos vízmennyiség (a reakciótömeg 20% -a) segít megnövelni az elválasztást. A víz hozzáadását általában a reagens tömegének savasítása előtt végezzük. Ülepedés után az oligomert elválasztjuk a vízrétegtől (anyalúg) és azeotróp módszerrel szárítjuk. Száraz dehidratált oligomer, amely vastag, viszkózus tömeg. egy vízszintes 16 keverőbe vezetjük, amelyben toluolban feloldjuk. Az oligoguger toluolban való feloldódása a nátrium-szulfát-maradékok tisztításának szükségességéből adódik. Az oligomer tisztítását szűréssel végezzük egy 18 szűrőn. A szűrést többször végezzük, amíg az oldatban 504 ion nem jelenik meg. A tisztított oligomer oldat belép a 11 berendezésbe, amelyben az oldószer desztillációja a 12 vevőbe és az oligomer hőkezelése egymás után történik. A hőkezelés célja az oligomer molekulatömegének további polikondenzációval történő növelése. Ha 115-135 ° C-on hőkezeljük, az oligomer lágyulási hőmérséklete 55-70 ° C-ra emelkedik. A 11 berendezésből a kész oligomert felmelegítjük a 15 hűtőszekrénybe, amelyből a 20 tartályba öntjük és a csomagolásba tápláljuk. [C.184]
A párologtatás során kapott só. majd nátrium-hidroxiddal elektro-alkáli és lágyított vízzel mossuk. amelyeket visszaadunk a gyártáshoz, feloldjuk olyan eszközökben, amelyek hamis fenékkel vannak ellátva, és a kapott reverz sóoldatot a rekeszbe visszük át egy tisztított sóoldat elektrolízishez. Ha a sót nátrium-szulfáttal szennyezik. termelő a tisztításhoz annak érdekében, hogy megszüntesse a nátrium-szulfát az eljárást, mivel egyébként a nátrium-szulfát felhalmozódnak a tisztított sóoldat felvételi új mennyiségű nyers sóoldattal. A nátrium-szulfát felhalmozódása a sóoldat ciklusában a nátrium-klorid oldhatóságának csökkenéséhez vezet. a tisztított sóoldatban a sókoncentráció csökkenni fog, ami az elektrolízis során bekövetkező villamosenergia-fogyasztás növekedését és más mutatók romlását okozhatja. [C.70]
A guaiacolnak a desztillátumhoz való tisztításához 20 g nátrium-hidroxidot adunk és ismét vízgőzzel desztillálunk. és a szennyeződéseket, főleg anizolt, lepároljuk. A lepárlási maradékot lehűtjük, és híg kénsavval (kb. 50 ml 50% H2S04) hígítjuk a Kongó savas reakciójára. Az izolált guaiacolot vízgőzzel desztilláljuk. a desztillátumot telített sóval telítjük, és háromszor extraháljuk 50 ml benzollal, az extraktumot 10 g nátrium-szulfát fölött szárítjuk. [C.461]
Egy 250 ml-es háromnyakú lombikban, amely csepegtetőtölcsérrel van felszerelve. visszafolyató hűtővel és keverővel, 0,1 mól enaminnal, 0,12 mól nátrium-trietil-amint és 150 ml száraz benzolt elegyítünk. Az elegyet 35 ° C-ra melegítjük vízfürdőben, és lassan hozzácsepegtetünk 0,12 mól karbonsav-kloridot. Hagyjuk még egy órát 35 ° C-on, majd éjszakán át szobahőmérsékleten. Hozzáadunk 50 ml 20% -os sósavat. keverés közben forraljuk 30 percen át visszafolyatás közben. Ezután a vizes fázist elválasztjuk, és a szerves fázist vízzel mossuk, amíg semleges reakció nem következik be. Híg nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá, az 5-6 pH-jú vizes rétegben kétszer extraháljuk benzollal. Az egyesített szerves fázisokat nátrium-szulfáton szárítjuk. a benzolt ledesztilláljuk, a maradékot vákuumban ledesztilláljuk, a frakciót széles hőmérséklet-tartományban gyűjtjük. A savas hasadásra félértékes acilezett ketonok használhatók és további tisztítás nélkül. [C.106]
A tisztításhoz a kloroformot kétszer 2-3 alkalommal vízzel mossuk választótölcsérben. Ezután kalcinált kálium-karbonát (kálium-karbonát) K2CO3 vagy vízmentes nátrium-szulfát Na2304-gyel szárítjuk. Tárolják és tárolják egy üveg sötét üvegből, üveges üvegdugóval. [C.117]
Nitranol (III). Előállítása 40 g 90% -os ortofoszforsavat 200 ml vízmentes étert adunk hozzá fokozatosan, a hőmérséklet nem magasabb, mint 18 °, az előző lépésben éteres oldatot II. A képződött csapadékot kiszűrjük, kétszer 150 ml éterrel mossuk, és azonnal tisztításnak vetjük alá. Ehhez 1 pl 300 ml vizet kevertetünk a teljes oldódásig. nátrium-karbonát-oldatot adunk, hogy lúgos reakciót és az elkülönített szabad bázist éterrel extraháljuk (380 ml), az éteres oldatot kétszer 2 alkalommal vízzel, amíg semleges kongó, nátrium-szulfáton szárítjuk, és hozzáadunk ortofosforyuyu savat a fent leírt módon. Vákuumban szobahőmérsékleten kálium-hidroxid felett szárítás után 50,6 g (70% / I) III-t kapunk. [C.14]
Fehérített és az elegyet semlegesítjük otstainayut D hőm 160 ° C-on és dappenii 6 atmoszféra, és ezután eltávolítjuk a reagálatlan uglenodorodon réteget. Az alkil-szulfonátok nátrium-szulfátból történő tisztítására az alkil-szulfonátok izopropil-alkohollal készült vizes oldatát összekeverjük, és az elegyet lehűtjük. Ennek eredményeként 5 K hőmérsékleten nátrium-szulfát csapódik ki az oldatból kristályok formájában. Ezt követően (az alkil-szulfonátok alkoholmentes oldatát szűrjük, bepároljuk, desztilláljuk [C.66]
Így a kipufogógáz-levegő keverék tisztítása során keletkeznek nátrium-szulfát és nátrium-szulfit [c.249]