Aminok előállítására redukciójával nitrovegyületek

Az akció a nitrocsoport redukálása alakítjuk primer aminocsoport:

Ez a reakció a vegyületek, mint a zsírsav és aromás sorozat. Különösen nagy gyakorlati jelentőségű, ez a módszer az aromás sorozat, akárcsak az aromás nitro-származékok kapjuk nagyon könnyen, és ezért könnyen hozzáférhető termékek.

Ahogy redukálószerek használják a legtöbb esetben a fém: ón, cink vagy vas jelenlétében sósav.

Recovery fordul elő, amikor az ón cselekvés leginkább gyors és teljes:

A technika visszanyerésére nitrovegyületek a vas, az ón lényegesen olcsóbb:

Empirikusan azt találtuk, hogy ez a reakció eltarthat akár 40-szer kevésbé savas, mint a szükség, mivel az egyenlet, hogy megmagyarázza a oxidációjával vas a vas.

Redukáló szerek is használhatók ammónium-szulfid vagy nátrium-szulfid:

Ez az ezen a módon, NN Zinin 1841 először kapott a nitro-benzolból anilint és bebizonyította, hogy egy közösség válaszul egy sor nitro-vegyületek benzol és naftalin, valamint polynitrocompounds.

Alkalmazása ammónium-szulfid tarthat részleges helyreállítás polynitrocompounds például megkapja nitro a dinitrobenzén.

Recovery nitrovegyületek állítható elő gázfázisban jelenlétében hidrogénnel fém réz katalizátorként.

Az anilint redukálásával állítjuk elő a nitro-benzol, ónt vagy vasat a sósav jelenlétében.

Anilin az alapja (bár gyenge), és így képez sókat savakkal. Az adagolás befejezése után a redukciós reakció a só hozzáadásával elbontjuk a lúgok:

anilin felszabadult ledesztilláljuk gőzzel.

a) csökkentése nitrobenzol ón

reagensek:
Nitro-benzol. 18,5 g (0,15 mol)
Tin granulált. 36 g (0,35 mol)
Sósav, konc. 80 ml (körülbelül 1 mol)
Marószóda; kalcium-klorid; éter; kálium-hidroxid

Egy fél literes gömblombikba, és hogy az ón nitrobenzol, adjunk hozzá 10 ml sósavat, és a lombikot dugóval széles üvegcső van bedugva, amely arra szolgál, mint a reflux. A lombik tartalmát jól összekeverünk. Egy idő után, megkezdődik heves reakció kíséri erős felmelegedés fel a keverék. Ha a reakció túl gyorsan, szükség van egy ideje, hogy merítsük a lombikot hideg vízben.

Fokozatosan be a lombikba fennmaradó mennyiségű sósavat, miközben minden alkalommal során az élénk reakció. Miután az összes savat adunk hozzá, a lombikot melegítjük 1 óra alatt vízfürdőben.

A meleg oldathoz hozzáadunk újabb 30 ml vizet és lassan vízbe (amíg az elegy erősen lúgos) előállítása 45 g nátrium-hidroxid 60 ml vízben. desztillált anilin gőzzel a forró folyadékot (az eszköz ábrán látható. 18). A vevő megy vizes emulziós anilint, amely fokozatosan exfoliates. A rajt után a hűtő lefolyni teljesen átlátszó desztillátumot desztilláltunk ki egy másik 100 ml folyadékot.

Anilin mértékben oldható vízben (100 g vízben feloldunk 3 g anilin), és ezért, hogy jobban megkülönböztessék a vizes oldatot kapott desztillátumot telített nátrium-kloriddal, anilint, mely gyakorlatilag nem oldódik tömény oldatok. Minden 100 ml desztillátumot hozzáadunk 20-25 g finom eloszlású nátrium-klorid. A sót keverés közben oldjuk, és dietil-éterrel extraháljuk anilin rázással oldatot választótölcsérben egymás után 50, 30 és még egyszer 30 ml dietil-éterrel.

Az egyesített éteres extraktumokat szárítjuk, több darab szilárd kálium-hidroxid, az étert ledesztilláljuk vízfürdőn, és az anilin ledesztilláljuk egy kis desztilláló lombikba, alkalmazásával léghűtő.

Hozam körülbelül '12

Temp. bálák. 184,4 °; sp. tömege 1022.

b) csökkentése nitrobenzol vassal

reagensek:
Nitro-benzol. 18,5 g (0,15 mol)
Vas (kis chips). 30 g (0,55 grammatoma)
Sósav, konc. 90 ml (1,1 mol)
Marószóda; nátrium-klorid; éter; kálium-hidroxid

Munkát kell végezni fülke alatt.

Egy fél literes lombikot bevezetett nitro-benzolt, és vasreszelék, majd kis részletekben hozzáadunk (körülbelül 1-2 ml) sósavat. Minden egyes hozzáadása után savat a lombikot lezártuk gumidugóval beiktatjuk a üvegcsőbe 25-30 cm hosszú, és jól keverjük a lombik tartalmát. Ha van hozzáadunk 30 ml sósavat, a többi lehetséges, hogy adjunk nagyobb részeit 10-20 ml. Ha a reakciót lesz hideg vízzel túl gyorsan, lombik. Hozzáadása után az összes sav lombikot melegítjük egy fél órát egy forró vízfürdőben. Nincs szaga a nitrobenzol szolgál a jele az a reakció végén. Következő hozzá alkalikus oldat egy erősen lúgos kémhatású, anilint ledesztilláljuk gőz és éterrel extraháljuk leírt korábbi munkát.

45. -Nitroanilin m

m -Nitroanilin elő részleges redukciója m -dinitrobenzola nátrium-szulfid:

reagensek:
Dinitrobenzén. 10 g (0,06 mol)
Nátrium-szulfid Christie. 25 g (0,1 mól)

Az elvégzett munka a motorháztető alatt.

Egy 250 ml-es lombikba 50 ml víz elegyét 85 °, és töltött mikronizált dinitro-benzolt. Erőteljesen keverjük, így finom szuszpenziót dinitro-benzol, majd fokozatosan öntjük nátrium-szulfidra 20 ml vizet.

A reakció végét tanulni azáltal, hogy egy csepp oldatot megnedvesített szűrőpapíron egy réz-szulfát oldat. Ha a kép egy fekete folt kénes réz nem tűnik el 20 másodpercen belül. A reakció lehet tekinteni véget ért.

Az oldatot lehűtjük, és éjszakán át állni hagyjuk. A következő napon, a képződött kristályokat leszívatjuk, és kristályosítjuk nitroanilin azokat a víztől.

Hozam körülbelül 5 g

Recovery nitronaphthalene a naftil-technikával végzett vas és sósav. A laboratóriumban, annak érdekében, hogy felgyorsítsa a folyamatot szívesebben használják a cink.

egy -Nitronaftalin vízben oldhatatlan, és ezért a reakciót alkoholos oldatban.

reagensek:
Egy -Nitronaftalin. 10,5 g (0,06 mol)
Cink szemcsés. 15 g (körülbelül 0,25 mól)
Sósav, konc. 45 ml (körülbelül 0,55 mól)
alkohol

Egy 200 ml-es lombikba a -nitronaftalin feloldjuk 50 ml alkohollal, sósavat adunk hozzá, és óvatosan felmelegítjük. A kapott oldatot fokozatosan bevezetésre cink.

A reakció befejeződése után az oldatot szűrjük, még forró Büchner-tölcséren. A szűrletből lehűtés után a kristályokat alá naftil-hidroklorid előállítása a. Ezek leszívatjuk, mossuk egy kevés alkohollal mossuk, szárítjuk.

Hozam körülbelül 8 g

Azonosításához a naftil kapott sót n -toluolsulfokislotoy, és meghatározzák annak olvadáspontja.

Körülbelül 1 g p -toluolsulfokislogo nátriumot feloldjuk kis mennyiségű forró vízzel, és öntjük forró oldatát 1 g naftil-amin-hidroklorid sót egy kis mennyiségű vizet. Lehűlés után a kivált kristályokat leszívtuk n-toluolszulfonát kristályosítjuk forró vízzel mossuk és vákuumban 110 °.