Ólom (IV) -acetát
Olvadási hőmérséklet (° C):
Oldhatóság (g / 100 g oldószert, vagy jellemző):
kloroformban oldódó [Lit. ]
sűrűség:
2,23 (17 ° C, g / cm 3. A halmazállapot - kristály)
A kinyerési módszere 1:
Információ Forrás: Útmutató a szervetlen szintézis. - Vol.3, szerk. Brouwer G. - Mir 1985 pp 851-852.
Reakció ólom-oxidot Pb3O4 CH3COOH ecetsavat végezzük egy 1 literes háromnyakú lombikba, amely keverővel és hőmérővel tömörített tengely. A harmadik lyukat lehet légmentesen lezárva. Megtisztításához szükséges a reakció míniumot előre finomra őrölt, szárított 200 ° C hőmérsékleten, és exszikkátorban foszfor-pentoxid felett.
A lombikba 550 ml jégecet és 170 ml tiszta ecetsavanhidridet. Az elegyet 40 ° C-on, majd erélyes keverés közben külső melegítés nélkül lassan be a lombikba 300 g míniumot. Így lazán behelyezett dugóval harmadik torok minden alkalommal kivenni csak egy rövid ideig. A reakciót hőfejlődés. mínium adagolás sebességét úgy állítjuk be, hogy a hőmérséklet a reakcióeiegyben nem haladja meg a 65 ° C-Máskülönben, részleges felépülése képződött ólomtetraacetátot ecetsavanhidridet. Egyes esetekben, túl erős melegítést kell az elegyet kívülről folyóvízzel. Miután a legtöbb míniumot hőmérséklet csökken lassan és a vége felé a keverék a reakció teljessé kell melegíteni ismét enyhén, de nem a fenti 65 C.
A tiszta oldatot hagyjuk állni hűtés nélkül hozzáférést a levegő páratartalma. Rámutatnak jelentős mennyiségű színtelen ólomtetraacetátot. A szétválasztása sók felett elhelyezkedő folyadékot elvezetjük a lehető legteljesebb mértékben, majd kristályokat leszívatjuk egy nagy Büchner-tölcséren. Az utóbbi van bevonva során igen lassú szűréssel vastag karton vagy a csempe, hogy elkerüljék a túlzott nedvesség hatásának a sós levegő. A sót többször mossuk hideg ecetsavval mossuk és agyag lemezeken exszikkátorban szárítjuk. Az eredményül kapott terméket, esetenként enyhén színes szennyeződések egy kis mennyiségű ólmot dioxid halvány rózsaszín vagy barna színű. Meg lehet átkristályosítva tisztítottuk forró jégecettel. Még azután hosszú szárítási sót nekotroe még ecetsavat tartalmaz.
A kitermelés körülbelül 150 gramm
Egy másik, kevésbé tiszta só frakciót kaphatunk az anyalúgból való kezelésével az utóbbi áramlási száraz klórt egy háromnyakú lombikban 80 C-on addig keverjük, amíg nincs ólom-diklorid. a csapadékot szűrjük melegítés és mossuk forró jégecettel. A szűrleteket egyesítjük, és állni hagyjuk kristályosodás. Lehűlés esik körülbelül 100 g ólom-tetraacetát, ólom-diklorid szennyezett szennyező. Azonban, miután többszöri átkristályosítás jégecet ettől a csapadékot izolálható tiszta ólom-tetraacetát.
Előállítása ólom-tetraacetáttal hajthatjuk végre anélkül, ecetsav-anhidrid, egy, jégecet-oldószerben. Ebben az esetben azonban, a hőmérséklet előnyösen úgy kell alatt tartjuk 60 ° C-on, mivel a víz képződik, és a nem kötött magasabb hőmérsékleten okozhat hidrolízis-tetraacetát.
Tulajdonságok ólomtetraacetátot. Színtelen prizmás kristályok (monoklin rács). d 2,23 (17 ° C). A hatóanyag érzékeny a nedvességre jelenlétében hidrolizálva ólom-oxid (IV) (Browning). Ez elolvad a tartományban 175-180 C. Amikor a hőbomlás kezd olvad. Víz hidrolizál ólom-oxid (IV) és ecetsav elbontjuk etanollal. Gryachey feloldunk jégecetben és kloroformmal bomlás nélkül, enyhén oldódik vízmentes szén-tetraklorid és a benzol.
A termék tárolható egy ideig egy gondosan szárított állapotban és üvegekbe szorosan lezárt.
Előállítására szolgáló eljárások:
- Mínium ecetsavval reagáltatjuk és ecetsavanhidridet, és az oxidációt a ólom-acetát (II) klórt. [Lit. ]
Információforrások:
Ha nem találja a kívánt anyag tulajdonságait, illetve akkor tegye a következőket:- Írj egy kérdést a fórumon, honlapon (kötelező regisztrálni a fórumon). Ott lesz válaszolni, vagy kérni hol hibázott a kérelmet.
- Kéréseket küldeni az adatbázisba (névtelenül).