Eljárás metil-klorid - orosz szabadalmi 2152920 - talagaeva és
A találmány tárgya eljárás az alkil-halogenidek, különösen a metil-klorid. Az eljárásnál a a metanolt hidrogén-kloriddal mólaránya a hidrogén-klorid. metanol (1,8-2,2). 1 a folyadékfázisban magasabb hőmérsékleten. A hidrogén-klorid formájában kerül forgalomba, vizes oldat, amelynek koncentrációja 35-45 tömeg.%. Elválasztása a kezelt reakcióelegyet desztillációval vezet a kiválasztás a desztillátum hőmérsékleten nem magasabb, mint 100 ° C, előnyösen 65-85 ° C, amelyet visszavezetünk a hidrogén-kloridos kezelést. A nyert metil-klorid ellenáramú mosása a kezdeti hidrogén-klorid koncentráció 35-45 tömeg% közötti hőmérsékleten (-10) -. (- 15) ° C-on, majd az ezzel a savval, mint a fő folyamat. Ennek eredményeként, a kapott termék nem tartalmaz szennyeződéseket-dimetil-éter, csökkentett energiafogyasztás mennyiségének csökkentésével töltött reakcióelegy. 6 ZP f-ly.
A találmány tárgya kémiai technológia, kifejezetten előállítására szolgáló eljárások a metil-klorid, amely a használt oldószer és a prekurzor a szerves szintézis ipar, elsősorban előállítására a szerves szilíciumvegyületek.
Tisztítás céljából a dimetil-éter a metil-klorid, kifejlesztett számos technikát, például úgy, hogy a szerzők. kommunikáció. N 151 680 (1966), N 172.734 (1965), N 213 782 (1968), Int. C 07 C 19/02; N 375.279 (1973), N 515 731 (1976), N 631 507 (1978), Int. C 07 C 17/38. Azonban, bevezetése további tisztítási lépés, a kapott terméket metil-klorid bonyolultabbá teszi a gyártási folyamatot.
A legközelebb az alapvető jellemzői a javasolt egy folyadékfázisú eljárás metil-klorid [US Pat. RF N 2041188, cl. C 07 C 19/00, 17/16, publ. 09/08/95]. Műszaki lényegét az ismert eljárás abban áll, hogy a metil-klorid úgy állítjuk elő, metanolos hidrogén-kloriddal a folyadékfázisban magasabb hőmérsékleten nyomáson 1-3 atom elválasztás töltött reakcióelegyet két desztillációs oszlopok, visszatérő desztillátumot az első oszlop a reaktorba és mosása a kapott metil-klorid részt fenék a folyadékot az első oszlop, ahol a hidroklórozása eljárást végzik két szakaszban mólarányban metanolban. hidrogén-klorid az első lépésben 0,3-0,5: 1, és a második szakaszban 0,6-1,0: 1, míg a második szakaszban eljárást végzik, hogy a végső hidrogén-klorid koncentrációja kisebb, mint a elegy azeotrop pontja.
Egyik célunk a jelen találmánnyal az, hogy csökkentse a tartalom-dimetil-éter, a végtermék felhasználása dimetil-étert az alapvető folyamat, és növeli a termelés hatékonyságát miatt hasznosítása melléktermékek, és redukált fajlagos energiafogyasztás mennyiségének csökkentésével töltött reakcióelegy.
A műszaki probléma megoldása a előállítására szolgáló eljárás a metil-klorid, amely kezeljük metanolban sósavas folyadék fázisban, emelt hőmérsékleten, elválasztását a kiégett reakcióelegyből desztillációval a visszatérő desztillátum kezelése hidrogén-klorid és tisztítása a kapott metil-klorid mosással hidrogén-kloriddal végzett kezeléssel, metanol szolgált vizes oldatot, amelynek koncentrációja magasabb, mint a megfelelő koncentráció azeotrop elegy hidrogén-klorid - víz, metanol és feldolgozási klorid vodoro ház végezzük forráspontja mondta azeotrop.
Metanolos hidrogén-klorid célravezető feldolgozási szállított, mint egy vizes oldat, amelynek koncentrációja 35-45 tömeg.%.
Mosás végeztük -metilklorid kívánatos ellenáramú sósav, amelynek koncentrációja 35-45 tömeg% közötti hőmérsékleten mínusz 10 -. Mínusz 15 ° C-on
A mosás, metil-klorid alkalmazását az összes kiindulási hidrogén-klorid, és a töltött sósav a mosási lépést kell juttatni a metanolos kezelést.
Kijavítása a reakció tömegének töltött vezet a kiválasztás a desztillátum hőmérsékleten nem magasabb, mint 100 ° C, előnyösen olyan hőmérsékleten, a 65-85 ° C-on
Metanolos hidrogén-klorid kezelést meg kell etetni a mólaránya (1,8-2,2): 1.
Az a képesség, a találmány igazoltuk laboratóriumi kísérletek.
1. példa Egy hengeres reaktorban 1 liter, tele van egy 70% -os forró azeotrop sósav, metanol tápláltuk, ellenáramú mosás abszorbátfázis metil-kloriddal 40% -os sósavat, és a desztillátumot desztillációjából töltött reakcióelegy. Gőzfázis a reaktorba, hogy a hűtött visszafolyató hűtővel vízzel. Forralást aljához visszavezetik a szifon a reaktor. A gázfázis a visszafolyató hűtővel, amely egy metil-klorid szennyezett dimetil-éter tápláljuk be ellenáramú mosás oszlopon, öntözött-ra hűtjük (-10) - (-15 ° C) 40% -os sósavat. Abszorbátfázis tápláljuk a reaktorba a metanol hidroklórozása. Tisztított a dimetil-éter, metil-klorid összegyűjtjük kondenzációval. A töltött reakcióelegyet a reaktorból küldtek desztillálásával, melynek kiválasztása desztillátum át 65 ° C-on A desztillátumot betápláljuk a hidroklórozása reaktorba.
2. példa Az 1. példa szerinti eljárást hajtottuk végre, de a mólarány a hidrogén-klorid. metanol tartottuk 1,8, és a párlat desztilláló kiválasztási töltött reakcióelegyet végeztük hőmérsékleten 95-100 ° C-
4. példa Az 1. példa szerinti eljárást hajtottuk végre, de a mólarány a hidrogén-klorid. metanol tartottuk 1,8 sósavval koncentrációja 45 tömeg.%.
KÖVETELÉSEK
1. Eljárás metil-klorid, amely abból áll, hidrogén-kloriddal, hogy a metanol a folyékony fázisban, emelt hőmérsékleten, elválasztását a kiégett reakcióelegyből desztillációval desztillátumot visszatérő feldolgozása és tisztítása a kinyert hidrogén-kloridot mosással metil-klorid, azzal jellemezve, hogy hidrogén-kloridot vezetünk a feldolgozási metanol vizes oldatban koncentrációban nagyobb, mint a megfelelő koncentráció azeotrop elegy hidrogén-klorid - víz, metanol és hidrogén-kloriddal végzett kezelés végezzük párologtató D forráspontú mondta azeotrop.
2. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a hidrogén-kloridot táplálunk a feldolgozó metanol vizes oldatban, amelynek koncentrációja 35-45 tömeg.%.
3. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a mosást végzünk sósavval, metil-klorid koncentrációban 35 - 45 tömeg% egy ellenáramú hőmérsékleten (-10) -. (-15) ° C-on
4. Az igénypont szerinti eljárás. 3., azzal jellemezve, hogy használat közben a teljes mosási -metilklorid kezdeti hidrogén-klorid, és a töltött sósav a mosási szakaszban tápláljuk be a metanol kezelés.
5. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a rektifikáló töltött reakcióelegy vezet a kiválasztás a desztillátum hőmérsékleten nem magasabb, mint 100 ° C-on
6. Eljárás 5. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a kiválasztás a desztillátum hőmérsékleten végezzük a 65-85 ° C-on
7. Eljárás az 1. igénypont szerint, azzal jellemezve, hogy a hidrogén-kloridot táplálunk a feldolgozó metanol mólaránya (1,8-2,2): 1.