szintézise efedrin
fogadása:
I. módszer: a természetes forrásokból - efedrin efedrin-fű.
II módszer: szintetikus.
A forrás az efedrin, valamint egy növényi alapanyagú, szintetikus előállítási eljárás. Az első teljes szintézisét efedrin és izomerjei végrehajtott 1925 Shpet.
Abban a pillanatban, van számos lehetőség efedrin szintézist. Meg fogom magyarázni egy nagyon egyszerű szintetikus előállításának módszerei efedrin.
Elsősorban szüksége propiofenont (1-fenil-1-propanon, etilfenilketon). Magyarországon és Ukrajnában, ez nem drága kész. Más körülmények között ez lehet tenni propionsav és a benzoesav.
Tegyük fel, hogy a propiofenon már vásárolt vagy szintetizált magukat. Mi a következő lépés. Kapunk izonitrozopropiofenon.
Reagensek:
- propiofenon
- kénsav
- NaCl
- sósav
- IPA (izopropil-alkohol)
- nátrium-nitrát (NaNO 2)
Az első dolog, amit csinálni - ez izopropilnitrit. Csak IPA keverjük össze vizes nátrium-nitrit, majd lehűtjük és vízbe hűtés közben híg kénsavat adunk keverés közben. A végén, az alsó réteg van zabkása a víz és a nátrium-szulfát, a felső - sárgás, olajos réteget izopropilnitrita (a továbbiakban: PPI). Ez üríteni.
További gyűjtő eszköz előállítására hidrogén-kloridot. Wurtz lombikba, amelyet csepegtető tölcsérrel (a továbbiakban: SW), csatlakozik a kivezető a lombik nem nagy öblítő mechanizmus kénsavval (szárítási hidrogén-klorid). A lombikot és hozza le egy kicsit Salsola NaCl (a hidrát) egy csepegtető tölcsérbe - kénsavat (kontsetrat).
Most, hogy a PPI és az összeszerelt egységet HCI, kezdünk egyre izonitrozopropiofenona: hogy egy 3-nyakú lombikba, egyetlen (jobbra) torkának véget adagolótölcsért a másik (bal) kazopodvodyaschuyu csövet, amely kiterjed szinte az aljára, a harmadik (középső) - reflux. Gázellátási cső csatlakoztatva a generátorhoz HCI, HF öntsük PPI.
Most, amikor minden készen áll, öntsük egy lombikba propiofenont oldat dietil-éter (éter korábban magnézium / nátrium-szulfát vagy kalcium-klorid). A takarmányozási hidrogén-klorid (gáz generátor kénsavat adunk cseppenként keverékét NaCl / HCI), és hidrogén-klorid hagyja inkább erőteljesen propiofenont oldat éterben 10-15 percig. Aztán, hogy egy aktuális hidrogén-klorid kevésbé intenzív (csökkenése intenzitása A csepegtetés Circo nátrium-klorid), és IDU kezdődhetnek lassan hozzácsepegtetünk HF egy lombikba, miközben hidrogén-klorid. Cseppenként úgy, hogy a levegő nem sok főtt.
Amikor minden PPI emelkedett, kihagyva több hidrogén-klorid hűség 5 percig, majd megáll tapasztalat.
Van izonitrozopropiofenona oldat éterben + HCI szennyező. Ezt az oldatot öntöttünk (részletekben) egy feleslegben lehűtjük gyenge lúg NaOH (lehűtjük ha szükséges!) Ellenőrizze lúgosságát, a vizes fázist - a pH legyen lúgos. Most rázzuk alaposan éterrel lúgos elegyet, majd a vizes fázist elválasztjuk volt lúgos. Továbbá kitermelése az észter lúgos oldattal (legalább 5-ször).
Így kivonat izonitrozopropiofenon egy éteres oldatot egy vizes oldatban használva alkálifém (nátrium-só formái izonitrozopropiofenon).
Most a kapott vizes nátriumsó oldatot izonitrozopropiofenona sósavval megsavanyítjuk és kivonás ismét éterrel (néhány alkalommal). Szárítsuk a dietil-éteres oldatot, a maradékot desztilláljuk. Izonitrozopropiofenon kapunk egy tiszta, akkor elegyből átkristályosítjuk (a-alkohol).