Módszerei elválasztására és tisztítására szerves vegyületek
Módszerei elválasztására és tisztítására szerves vegyületek
Annak megállapítása érdekében, a kompozíció szerves anyag az első helyen kell, hogy ez egy viszonylag tiszta állapotban. Attól függően, hogy a fizikai halmazállapot (szilárd, folyékony, gáznemű) alkalmaznak különböző tisztítási eljárások.
Szilárdanyag lehet szabadítani a szennyeződést, átkristályosítással. Ebben az esetben meg kell találnia egy oldószerben. ahol az az anyag oldhatóságát tisztítandó jelentősen eltérő oldhatósága a szennyeződések benne foglalt. Ha nehezen oldódó tisztítószerrel. kristályosodik tiszta formában a hűtés a forró telített oldat. míg a szennyeződések maradnak az anyalúgban. Ha egy gyengén oldódó szennyeződések, úgy kristályosodik, és alapanyag oldatban marad. Egyes esetekben, az anyag megfelelő tisztaságú lehet beszerezni csak többszörös átkristályosítással. és gyakran a legjobb eredményeket akkor kapjuk, a váltakozása különböző oldószerekben. Néha anyag tartalmaz makromolekuláris kolloid vagy színes szennyeződések, hogy nem lehet elválasztani a szokásos átkristályosítással. Ezután az anyag a szennyezések eltávolítása céljából forró oldatok adszorbeálni szerek, például aktivált szén.
Az elválasztáshoz a keverékek, beleértve a szilárd anyagok. közelmúltban széles körben elterjedt módszer-tography króm, az alapjait amelyeket kifejlesztett MS virágok 1903-1906 gg. Ha egy eljárás keverékeinek szétválasztására kristályosítással való oldhatósága alapján a különböző komponensek, a kromatográfiás módszer azon alapul, a adszorpcióképességüket különböző keverék komponenseinek bármely adszorbens. Előfordul, hogy a különbség olyan nagy, hogy kezelésével előállított kis mennyiségű adszorbens. Akkor teljesen eltávolítani az egyik komponens keveréke, így a másik megoldás. Azonban a legtöbb esetben a különbség adszorpcióképességüket a keverék komponensek nem elegendő azok teljes elválasztása egyetlen kezelő oldatot adszorbens. Több azonos feldolgozási kis mennyiségű adszorbens megoldás kényelmetlen és társul-e magas veszteségeket. Ehelyett, az elegyet oldatot átengedjük egy oszlopon az adszorbens (alumínium-oxid. Szilícium-dioxid és mtsai.), Kitöltése a függőleges üvegcső. Ez a kromatográfiás oszlopra, a javasolt MS színét. Az oszlopkromatográfiás tisztítást adszorbenst abszorbeálódik a keverék komponenseinek. A komponensek, amelyek a legmagasabb adszorpcióképességüket elnyeli az első - a felső réteg a adszorbens. és alkatrészek, amelyeknek kisebb adszorbeálhatóságot, megy előre, és késleltetett további rétegek. az adszorbens oszlopot ilyen rétegek nevezzük kromatogramot. Ezután, az oszlopot mossuk, egy sor oldószerek fokozatosan növekvő sztrippelő képességét (petroléter. Benzol. Kloroform és t. D.). Az alkatrészek, lefelé mozgó különböző sebességgel, egymástól lényegesen „teljesebb (megnyilvánulás kromatogram). Ezután a komponensek a keverék lehet izoláljuk, hogy elválasztjuk a rétegeket egymástól mechanikai eszközökkel. Néha komponensek keveréke váltakozva teljesen eluáljuk az adszorbensről (elúció). Ha a keverék elválasztását az a két anyag. élesen eltérő mértékben adszorbeálják-STI, egyetlen feldolgozó szorbens oldat lehet hasonlítható egy egyszerű desztillációs a keverék két folyékony anyagok két frakcióra, a kromatográfiás fog felelni rektifikáló oszlopot egy nagyobb elméleti tányérszám.
Kromatográfiás módszerek elválasztási keverékek kapott nagy különösen bonyolult kémiai természetes eredetű vegyületek, mint sok ilyen vegyületek desztillált bomlás nélkül, és nehezen kristályosítható. kromatográfiás technikával gyorsan javul; Ez különösen érvényes a megosztásos kromatográfia. különösen a papírkromatográfiás. Például, a nyomjelző módszerrel (radiokromatográfiás papíron), lehetőség van arra, hogy gyorsan elválasztani nagyon kis mennyiségű keverékek.
Desztillációs elkülönítése anyagok kerül sor a könnyebb a több különböző parciális nyomása a gőz anyagok kell különíteni. Azonban bizonyos esetekben, annak ellenére, znachitelnuyu.raznitsu forró pontok a tiszta anyagok. ezek keverék nem desztillációval elkülönítjük. Az oka ennek a jelenségnek, hogy bizonyos anyagok alkotnak folyamatosan forrásban lévő (azeotrop) keveréke, a készítmény gőz, amely különbözik az összetétele a folyékony fázis; , hogy például, hogy 95,5% etil-alkoholt és 4,5% víz van a legmagasabb gőznyomású (forráspontja alacsonyabb), mint a tiszta etil-alkohol és víz, vagy ezek bármilyen keveréke más arányban. Ezért, az ilyen keverék desztillál első, függetlenül az arány a kiindulási komponensek. Egy példa a folyamatosan forrásban lévő keveréket a legalacsonyabb gőznyomású (legmagasabb forráspontú) keveréke lehet 77,5% -os hangyasav és 22,5% vizet tartalmaz. Ilyen esetekben, a tiszta szerves anyagot kapunk akár bypass vagy a második komponens folyamatosan eltávolítjuk forró keveréket bármely más (kémiai vagy fizikai) módszerekkel. Például, az utolsó 4,5% vizet el lehet távolítani forrásban lévő etil-alkohol kalcium-oxiddal vagy infúzió, vízmentes réz-szulfát és az azt követő kezelés fémes kalcium vagy magnézium.
Magas forráspontú folyadékok, vagy azok, amelyek forráspontja atmoszferikus nyomáson bomlás közben, desztillálással tisztítjuk vákuumban. hiszen a vákuum forráspont hőmérséklete csökken. Jelenleg, kezelésére folyékony anyagok egyre szélesebb körben használják kromatográfiás módszer.
Tisztítása gázállapotú szerves anyagok előállításához elsősorban fagyasztással. frakcionált párologtatás keverékek alacsony hőmérsékleten. és segítségével a különböző kémiai műveletek, amelyek lehetővé teszik, hogy kötődik az anyag jelen van a gáznemű szennyeződéseket. Nagy előrelépés történt a területén a gáz elkülönítésére kromatográfiával. Miatt a nagyobb diffúziós sebessége gázok képest folyadékok közös gázszállítási sebességét az oszlopon az adszorbens szemcsék és mérete is jelentősen megnövekedett. Amikor kromatográfiás elválasztása felhasznált gáz az erős hőmérséklet-függése az adszorpciós. Előfordul, hogy a folyamat zajlik alacsony hőmérsékleten. inogda- magas, és néhány esetben előnyös, hogy bevezesse a gáz elegyet lehűtjük egy oszlopba, majd hogy kiszorítsa komponenseket, fokozatosan növelve a hőmérsékletet. Az utóbbi években, hogy egyre fontosabbá válik, gáz-folyadék, vagy gáz, kromatográfiával. azzal jellemezve, hogy az oszlop helyett a szilárd adszorbens van elhelyezve egy porózus anyagból impregnált SZEZON-kokipyaschey folyadék. Közös anyag (gáz vagy folyadék elpárolgott formájú) oszlopon engedjük át, inert gáz (N2. H2. Ő). Pár különböző anyagok visszatartott folyadék fázisban különböző módon, és így jelennek az oszlopról különböző időközönként.
A legegyszerűbb kritérium a tisztaság, kristályos szilárd anyag, amelynek olvadáspontja azt. mivel még a legkisebb szennyeződés okát, hogy esik. Ha egy ismeretlen anyagot tisztítjuk. majd tisztítsa meg, hogy továbbra is mindaddig, amíg az olvadáspont nem emelkedik. Annak megítélésekor, egy tisztasági folyékony anyag a legegyszerűbb kritérium a állandósága a forráspontja állandó nyomáson (nem szabad elfelejteni, hogy állandó forráspontú is rendelkeznek azeotrop elegy). Ha az anyag kikristályosodik alacsony hőmérsékleten. A legmegbízhatóbb tisztaságának kritériuma a víz fagyáspontja. Nagy jelentőséggel bír az értékelést ismert tisztaságú cseppfolyós szerves anyagok sűrűségi és törésmutató. Ezek az értékek az azonos körülmények között meghatározzuk mindig állandó tiszta anyagokra.
