Fenilaceton keresztül triacetát
Hagytam, hogy a SE cikket litsezreyte az olvasóteremben vagy a chat, és most akkor:
>>> phenylacetone a benzol-aceton RÉVÉN háromértékű mangán-acetát <<<
>>> Second Edition kijavítása és kiegészítése <<<
500ml kerek-izzó, vékony rész 29
Hűtőszekrény inverz (golyós vagy spirális) vékony rész 29
Liebig hűtővel egyenes csiszoló fúvókák megfelel Wurtz és Alondzha
Fúvóka Wurtz vagy térhajlat visszahúzás köszörülés megfelel a hűtőszekrény, az alsó vékony rész 29
Fúvóka Alondzha, köszörülés megfelel a hűtőszekrény
mérőhengerben
Mérleg
tölcsér üveg
Mert phenylacetone (a továbbiakban P2P) oly módon, hogy élveztem a umoleshonny nagyapja, szükség van több reagensek, amelyek között úgy, hogy a massza nem keletkezik a kereskedelemben, így az egyik társa (a nagyapa) kellett, hogy magad. Ez a reagens egy só - háromértékű mangán-acetát (Mn (CH3CO2) III). Megszerzéséhez reakciót önmagában alkalmas, mint egy P2P és vízmentes só ebben a kiviteli alakban, és a dihidrát, azaz 2-víz. A következőkben ismertetjük a készítmény a dihidrát, mert ez a változat sót tenni, és használni ezt a társa az ő kísérletei. Mint kiderült, hogy megkapjuk a sót és más sóra van szükség, ugyanaz a fém az azonos-maradék, de dvuhvalentnyya. Előállítása két vegyértékű mangán-acetátot ténylegesen megkezdte kezdődő, első tapasztalatok Mazay társa.
1. előállítás >>> a két vegyértékű mangán-acetát-tetrahidrátot (Mn (CH3CO2) II * 4H2O)
Ez a só lehet kapni, vagy vásárolni, de azon a helyen, N, ahol élt elmosódását, hogy nem volt ott, ezért itt le van írva, megszerezni. Ezt a sót ajánlott beszerezni nagy mennyiségben, és még egyszer, így a letöltések N-szer a fenti, majd elég idő. Nem kellett, hogy minden alkalommal, az a tény, hogy a reakció maga is termel P2P mangán-acetát (III) alakítja vissza mangán-acetát (II), azaz ebben az ugyanabban a sót, amelyet viszont újra használni, így a Mn (III) -acetát.
Az alábbiakban két alapvető módon megszerezni ezt a sót:
1. módszer.
Mangán-acetát (II). Mangán-karbonát MnCO3 ecetsavas oldatban mangán-acetát-tetrahidrátot kristályosodik Mn (CH3CO2) II * 4H2O formájában stabil levegő halvány vörös tűk vagy lemezek (oldódik hideg víz aránya 1: 3). Reakció mangán-nitrát (II) ecetsavanhidriddel lehet beszerezni vízmentes mangán-acetát.
2. módszer.
Mangán-acetát (II) Mn (CH3CO2) II * 4H2O, halvány rózsaszín kristályok formájában; Olvadáspont 80 ° C; Ez nagyon jól oldódik vízben és alkoholban. Úgy állítjuk elő, hogy ecetsavat Mn (OH) 2.
Mazaev társa a különböző okok miatt a második módszer, amelyet választott keresztül Mn (OH) 2, ezért itt és ismertetjük részletesen.
mangán-szulfát 5-vizes (MnSO4 * 5H2O) - 75g
Nátronlúg (NaOH) - 23g
Jégecetet (C2H4O2) - 100ml
desztillált vízben
Vegyük literes jar, hozzá 75 g mangán-szulfát (só rózsaszín), és töltse 300ml vizet, majd a keverést teljes oldódásig, végül így tiszta rózsaszínes oldatot. Most biztonságosan Pour egyszerre lúg (NaOH), majd ismét keverjük, majd a generál hő és a hőmérséklet enyhén emeljük, figyelembe véve a hajó a kezében ez érezhető lesz. Reserve Bank egyedül, és várja a kicsapás, majd feltöltjük vízzel színültig a hajó, és ismét a csapadékot osyadat tartalék (2-3 óra elegendő üledék leülepszik, de nem a maximális). A csapadék a színe kakaó tejjel. Most a harmonika (húsz) szivattyú a vizet a fenti Az üledék, még két alkalommal újratölteni a víz, hogy a végén alaposan keverjük, várjon óra 3 és a szivattyú vizet harmonika, majd feltöltjük vízzel úgy, hogy a szint felett a pelletet körülbelül 2 cm, és hagyjuk éjszaka.
Reggel azt látjuk, hogy a torta volt a legnagyobb állandó, összefüggésben a vízszint feletti csapadék vált. Ismét segítsége nélkül egy harmonika, kiszivattyúzását teljesen az összes víz fölött az üledék, majd öntött a maradékhoz kakaó tejszerű ecetsavat (C2H4O2), az oldatot azonnal megbarnul rózsaszínes árnyalatú. Várjuk körülbelül öt percig, amire szükség van, hogy reagáljon, és bemegy a megoldás, hogy szükségtelen, marad az alján az üveget.
Óvatosan szűrőpapíron keresztül vagy szövet réteget 2-3 egyesítés oldatot rózsaszínes barna (szinte tea) színű a gömblombikban, dobja vissza a mész 2-3 (például töredékei ételek, köröm érték) csinál manipuláció az alább felsorolt, ledesztillálása ecetsavat . Ennek előkészítése melegítő, a szellem lámpa vagy serpenyőben kitöltés homok (homok fürdő), amely rákerül a lemezre komfortki kört. Most van, hogy milyen meleg. Összegyűjtése készülék stripping: most összeköti fúvóka Wurtz lombikhoz egy hűtővel végén a hűtőszekrény nasazhivajut Alondzha fúvókát, amely a folyadék csöpög a vevő tartály és a hűtővíz tömlők összeadásával a hűtőszekrénybe. A kísérlethez a párolgási folyamat kell tartózkodnia magas hő (lemez tollat az utolsó pozícióban, 300 fok), és csak a végén, amikor a lombikot marad kevesebb, mint egyharmada a megoldás, szükség van csökkenti a hő és növeli a figyelmet, várja a pillanatot, amikor a megoldás nyilvánvalóan vastagabb lesz (például olaj). A desztillált folyadék kell dobni.
Amikor világossá válik, hogy az összhang az oldat egy sűrű, hasonló az olajtól konzisztencia (ítélni lehetőség van a buborékok, a sebesség alatt forr, és egyéb tényezők is látható, hogy a szabad szemmel), a vízelvezető egy szitán vagy gézen (fogni oltatlan) a mély edénybe, amely elhagyja reggel 8 órakor (lehet vissza éjjel) egy jól szellőztetett, hűvös helyen. Az egyik társa erre a célra épült ezred alatt szellőzőrács a fürdőszobában. Az első kristályok általában elkezdenek megjelenni 15 perc után, és van egy hullámos alakja kör. Mintegy 8 óra után, és talán sokkal korábban, akkor egy egész lemezt Mn (CH3CO2) II * 4H2O és késsel, osztott meg minden kikristályosodik. Hagyjuk állni még mindig ugyanazon a helyen, 2-20 órán át, az eltűnése az erős illata ecetet. A kitermelés általában nem kevesebb, mint 52 g, 72% a-szulfát.
2. >>> előállítása háromértékű mangán-acetát-dihidrát (Mn (CH3CO2) III * 2H2O)
Ez az a só előállításához szükséges P2P közötti reakció benzol-aceton. Van egy előállítására szolgáló eljárás vízmentes vas-acetát Mn, de ez itt nem ismertetjük, de ha ezt a módszert használja, vízmentes só vagy kirak, tartsd észben, hogy szükség van minden letöltés nincs reakció 13,4g és 10,1g ez megfelel 50 mmol.
Az alábbiakban azt ismertetjük egy eljárás vas-acetát Mn 2-víz (dihidrát), és amelyek párosodnak Mazaj használt.
Mangán-acetát (II) tetrahidrát (Mn (CH3CO2) II * 4H2O) - 19,6g
Kálium-permanganátot (KMnO4) - 3,1g
Jégecetet (C2H4O2) - 210ml
desztillált vízben
Közvetlenül a tervezés a készülék, ez áll egy kerek fenekű lombikba, és a visszafolyató hűtőt. Az első manipuláció - eldörzsöléssel Mn acetát por (II), amely tele van a lombikba, öntsünk 200 ml jégecetet (C2H4O2) és egy pár dobás kazánkövet. Most készítünk egy fűtőberendezés, vagy hogy egy homokfürdővel (a fent leírtak szerint), majd gyűjtő berendezés (pálca köszörülés hűtőszekrényben köszörülés lombik) és összegezve a tömlőket a hűtőszekrényben hűtővíz. Csepegő víz a hűtőszekrényből, és vár forró szuszpenziót előállítására in vitro egy második komponens, nevezetesen Alaposan oldjuk kálium-permanganátot (KMnO4) 10 ml ecetsavban, amely után az összes ezt a gépelt a fecskendőbe (tíz). Mint iszapot a lombikba kezd aktívan forrásig indul csepegtetünk tetején keresztül a hűtőben a második komponens közötti időintervallum a cseppek, lehetséges túlfeszültség egynegyede milliliter perces időközönként, de nem több. éles perekipanie keveréket akkor fordulhat elő, amikor egy nagy részét a permanganát. (Lásd. Az első kiadás, lángok az asztalra) hozzáadásával permanganát rózsaszín szuszpenzió átalakul egy barna-vörös oldatot, minden telepedett alján részecske-acetát Mn (II), ami miatt a forrásban lévő elegy postrelivat reagáló oldódnak. Hozzáadása után az összes kálium-permanganát forraljuk 10-15 percig több ellenőrző, kívánatos eltávolítani háromszor egy percig hűtőszekrényben, és keverjük az elegyet üvegbottal. Természetesen, ha van egy mágneses keverővel, akkor használja azt minden alkalommal forraljuk.
Most két szempontból: az első - a kristályosodás a második - megfosztott ecetsav. Kiválasztunk egy második, folytassa az ugyanolyan módon, mint a készítmény acetát Mn (II), eltávolítjuk a visszafolyató hűtővel, és összegyűjtjük a fenti szerkezetű, illetve adja meg az első, öntsük az oldatot egy szitán vagy gézzel (fogni oltatlan) egy üvegedénybe vagy főzőpohárba.
Az oldatot lehűtjük, szobahőmérsékleten (mesterséges hűtés, az elegyet lehűtjük jóval szobahőmérséklet alatti hőmérsékletre eredményez azonnali kristályosítással, de ezek a kristályok megolvadnak még szobahőmérsékleten) öntjük oldott 5 ml víz, intenzíven és kellően erős minimum perces három üvegbot az edény falához, elősegíti nucleation. Hagyjuk állni egy éjszakán át. Ha éjszaka után a kristályosodás nem jön, akkor kell hozzá több vizet, 2 ml ismét megdörzsölte az érfalban. Várakozás a kristályosodás és izcheznoveniya a folyadék színe, majd a vízelvezető. Néha kicsapódnak, kása, és néha kristályosodnak az alján és a falak a jól megtartják formájukat. Az első esetben a folyadékot pumpálnak nagyapja Mazai bayan, a második csak összevonták. A folyadék már nincs szükség, elvtárs Mazaj ez ömlött a WC-vel. Ezután fogja a kanalat, és vigye a nedves kristályok vagy akár illessze csészealj (esetleg több lehetőség van arra, hogy egy nagy, lapos lemez), és betette egy meleg, jól szellőző helyen. Salt kiszárad az éjszaka folyamán, reggel és hagyja zavarja még állni 8-12 órán át, persze ő nem ecet szaga nem fog megszűnni, de ez nem olyan fontos. Ilyen módon körülbelül tömeg betöltve acetát Mn (II). A sót tároljuk lezárt edényben.
3. >>> előállítás phenylacetone (C6H5-CH2-COCH3) benzol (C6H6) és aceton (CH3COCH3)
De valójában mi egyre a nagyon szintézisét P2P (benzil-metil-keton, fenilaceton), rakodási lehet tenni többször át, de a reakcióidő növekszik, bár ez még mindig függ a forráspont intenzitását.
Benzol (C6H6) - 60ml
Aceton (CH3COCH3) - 30-35ml
Jégecetet (C2H4O2) - 15ml
Mangán-acetát (III) dihidrát - 13,4g (50 mmól)
Szódabikarbóna (nátrium-bikarbonát)
Nátrium- vagy magnézium-szulfát, vízmentes
desztillált vízben
Rövid információ a használt szénhidrogének (benzol-aceton)
Benzol, egy szerves vegyület, C6H6, egyszerű aromás szénhidrogén mozgatható színtelen illékony folyadék egy furcsa szaga elmosódott, TNL 5,5 ° C, 80,1 ° C tkip, sűrűsége 879,1 kg [m3 (0,8791 g / cm3) 20 ° C, n20D 1,5011. A levegő térfogat-koncentrációja 1,5-8% benzolból robbanó keveréket képeznek. Benzol minden arányban elegyedő éterrel, benzollal, stb .. Szerves oldószerek, 100 g benzolt 26 ° C-on oldjuk, 0,054 g víz, a vízzel azeotróp elegyet képez (91,2% benzolt tömeg) a 69,25 TKIP ° C
Aceton, dimetil-keton, CH3COCH3, a legegyszerűbb keton, színtelen folyadék, jellegzetes szagú. A forráspontja 56,2 ° C, az olvadási hőmérséklete -94,9 ° C, sűrűsége 790,8 kg / m3, elegyedő minden tekintetben vízzel, alkohollal, éterrel. Aceton tipikus kémiai tulajdonságok ketonok.
Most, hogy a folyamatot.
Egy vagy két szükséges terhelést lombikba 500ml, a háromszorosan és több szükséges, hogy a lombikba nagyobb térfogatú, például, lehet biztonságosan végre, és hatszor a letöltés, az csatlakoztatva van L lombikot úgy, hogy a második alkalommal fél reakciót látszanak sokkal mangán-acetát (II ), ezek közül nem alján, mint iszap, és emiatt, a lombik nagyban lő fel fröccsenő folyadék annyira aktív, hogy beleesik a visszafolyató hűtőt. A háromértékű mangán-acetát-dihidrátot 13,4g tömeg (ha használják, vízmentes acetát Mn (III), akkor le kell tölteni 10,1g, ez megfelel a szám 50 mmol) töltünk egy lombikba, öntsük 15ml (nem több!) És ecetsav alkalmazásával egy pohár keverjük rúd, így a lombik tartalmát a sötétvörös szuszpenziót.
Következő öntjük 60ml benzolban, ismét kissé akadályozzák, és gyorsan öntött 30 ml acetonnal. Aceton kell túlfeszültség gyorsan, mert magába szívja a nedvességet a levegőből, ezért ha miatt a hatás gyorsaságában amikor beleöntjük mérőhenger, kezelték valamivel több, ajánlott, hogy hagyja, ahogy van, még ennél is fontosabb, nem kevesebb. Amikor egyetlen terhelés megengedett extra 5 ml acetont. Betöltése után a reagensek a lombikban három dobás égetett mész, visszafolyató hűtővel, tömlők összeadásával hozzá hűtővíz, és előállítunk egy melegítő vagy azáltal, hogy egy homok fürdőn, az elegyet kezdenek forrni. A forrásban levő oldathoz válik explicit barna. Forraljuk tartózkodnia kell intenzíven elég, hogy lecsapódik a pára volt megfigyelhető legalább két alsó golyó hűtőszekrényben. Az első órában az forrásponttartomány az esetek felében (nem mindig) a fenti a forrásban lévő folyadékot megfigyelhetjük barna plakk, ismét a fele a golyókat az alján a hűtőszekrény egy óra forralás után van egy barnás-sárga színű plakk.
Körülbelül az első óra után a reakció végrehajtásának plakk barna folyadék (ha úgy tűnt) eltűnt, és az idő múlásával ez helyébe több lepedéket acetát Mn (II), ez általában akkor fordul elő a második órában az a reakciót. Körülbelül ebben a pillanatban (egy pillanatra) egy lombikban kezdődik postrelivat, minél hosszabb a reakcióidő megy, a több hajtást, okozza a növekedés iszap mennyiségét az a lombik alján lehet Mn (II) -acetátot. A második fele annyi idő alatt a reakciót lombik falán a folyadék szintje fölé, akkor teljesen tapasztott, de kondenzált gőzök folyamatosan mossa.
Általában a reakciót egyetlen rakodási tart, körülbelül 5-6 órán át, kettős sorrendben 8-10. A reakció végén bírálják el jelentős könnyítés a megoldás, általában arra törekszenek, hogy a fehérítő oldat, de ez nem mindig lehetséges. Amikor az oldat átlátszóvá válik, úgy, hogy a felső és fél lesz nagyon látható részecskéket bukdácsoló Mn-acetátot a folyadék (II), a reakció véget ér. Az adagolás befejezése után a lombikot, hogy egy oldatot lehűlni szobahőmérsékleten.
Most, az oldatot lehűtjük, csak öntsünk egy tartályba, a csapadékot a Mn-acetát (II) alján a zagy formájában, és kellően megtartja a formáját között az azonos iszap és általában égetett. Ha a folyadék elvezetését a tartályba kap egy kis üledék, nem figyelni rá, ez nem ijesztő. Ugyanabban az edényben öntsünk 300 ml vizet és hagyjuk egy éjszakán át. A csapadékot a lombik rázza a csészealj, dörzsölje a kanál körül csészealj, és tegye a csészealj egy jól szellőztetett meleg helyen. A kapott reakció során acetát Mn (II), azaz a szagok phenylacetone csapadék (!) És egy kis ecetet.
Reggel egy tányérra fekszik kiszáradt acetáttal Mn (II), egy késsel, vagy kanál osszuk darabokra, állni hagyjuk ugyanezen a helyen egy ideje, és készen áll ismét átalakítás acetáttá Mn (III) dihidrát.
Az összes fenti senki végrehajtására szólít fel ezen kísérletek és meg van írva a szavakat, a haverom és ivás haver, umoleshonnogo idősebb férfiak, nagyapa Mazaya apartman 909. Azt se felejtsük el, hogy minden olyan intézkedés, amelynek célja baj, akkor meg kell válaszolni, mielőtt Isten, a Teremtő és a Teremtő.
A legutóbbi a következtetés (utószó, P. S.), vagy mint egy divatos most PS:
Nem szeretnék írni a végén tompa Részletek és tompa összes festék, akartam törölni, és cserélje ki ezekkel a szavakkal: A szerves fázist elválasztjuk, a vizes fázist 40 ml benzollal, a benzolos mossuk nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal és vízzel mossuk, vízmentes nátrium-szulfát vagy magnézium és bepároljuk benzolt. Ez megértette volna olyan, aki átvette az ilyen ügyekben, és akik nem tudatosult, és nem kell venni. És nem továbbítható, mert (hyyy.) Rövidebb. Amint befejeztem a cikket, megragadom azt a szart. Hyyy. Gyyyy ha akarja. vpadlu rövidebb lett, de ő Choteau priperlo levelet! Először azt hittem, hogy ez neki. ez neki! Ezután megfelelő szót fasz hamu nem borítás a fasz!