Eljárás izolálására kitozán tisztítjuk a reakcióelegyből (variáns)


A tulajdonosok a szabadalmi RU 2286352:

Moszkvai Állami Egyetem textil. AN Kosygina (RU)

A találmány tárgya olyan előállítási kitozán és annak tisztítását a reakcióelegy komponenseit - kis molekulatömegű termékek, és feleslegben alkálifém dezacetilezés. A találmány tárgya eljárás tisztítására kitozán kapott szilárd eljárás tartalmazza kezelésére a reakcióelegy extrahálószer álló 3,3-20,0% vizet 32,2-57,1% etil-acetát 28,6-64,5% -os etanolban, forráspontja az extrahálószer, és tisztítására egy eljárást kitozán kapott szuszpenziót tartalmazó eljárással kezeljük a reakcióelegyet etil-acetáttal és ezt követően az extrahálószer álló 6,2-25,0% vizet 12,5-62,5% etil-acetát 31,3- 62,5% -os etanollal, forrási hőmérsékletén az extrahálószer. 2 NP ip háttere 2. táblázat. 1 il.

A találmány tárgya olyan előállítási kitozán és annak tisztítását a reakcióelegy komponenseit - kis molekulatömegű reakciótermékek és feleslegben alkálifém (nátrium-hidroxid vagy más alkálifém). A hagyományos előállítási módszereivel kitozán dezace kitint tömény nátrium-hidroxid-oldatok használt 10-20-szeres moláris feleslegben lévő nátrium-hidroxid [1]. Egy inkább környezetbarát és költséghatékony módszer a szilárd fázisú [2], ami van szükség, ha csak 5-szörös moláris feleslegben alkálifém. Azonban, ebben az esetben a kapott reakcióelegyet, csak 33%, amely egy kitozán, és 67% -uk CH3 COONa és feleslegben nátrium-hidroxid. Ezért a tisztítása kitozán alacsony molekulatömegű komponenseket a reakcióelegy egy fontos lépés a folyamatban az elkészítését.

Ismert eljárás izolálására kitozán a reakcióelegyből vízzel mossuk, ami szükséges, hogy egy nagy mennyiségű ionmentes vizet - 300-700 liter per 1 kg kitozán [1]. A mosófolyadékot tartalmazó lúg, nátrium-acetát és a kitin bomlástermékei, a legjobb esetben semlegesíteni kell mielőtt mentesítést csatornába.

Szorosabb és elfogadott prototípus eljárás extrakció alkohol vagy azeotrópos keverékével izopropanol - víz [2]. A hátránya ennek a módszernek az alacsony oldhatósága nátrium-hidroxid a extrahálószer és hiányos (a maradék tartalma több, mint 1%) eltávolítása lúg, szennyezi a terméket, és kezdeményező vezető folyamatok a veszteség oldhatósága kitozán alatt a hosszú távú tárolás során.

A javasolt izolálására szolgáló eljárás kitozán a reakcióelegyből, hogy egy termék, amely nem tartalmaz nyomokban alkálifém, hamutartalma kisebb, mint 1%, és nem veszít az oldhatóságot a tárolás során.

A cél elérését, hogy használják:

módszer tisztítására kitozán alkáli- és nátrium-acetát, amely a kitermelés a por reakcióelegy tömeg kapott szilárd dezacetilezési folyamatban, az extrahálószert álló víz, etanol és etil-acetát, a nátrium-hidroxidos elszappanosítással képződött etanolt és nátrium-acetát és tovább extraháljuk forráspontja extrahálószer 68- 74 # x000B0 C, és az arány a komponensek: víz - 3,3-20,0% etil-acetát - 32,2-57,1% etanol és - 28,6-64,5%;

módszer tisztítására kitozán alkáli- és nátrium-acetát, amely feldolgozási kicsavart reakciótömeg kapott szuszpenziós eljárás, etil-acetát, hozott sztöchiometrikus mennyiségű tekintetében a tartalmát nátrium-hidroxidot, majd kivonására a kapott nátrium-acetáttal forrási hőmérsékletén az extrahálószer 68-74 # x000B0; C és az arány annak összetevői: víz - 6,2-25,0% etil-acetát 12,5-62,5% és 31,3-62,5% -os etanollal.

Így, a reakcióelegyet, amely kitozánt, alkáli- és nátrium-acetát, extraháljuk, etanol, etil-acetát és víz, bizonyos arányon belüli kombinációi. A javasolt módszer tisztítására kitozán különösen hasznos során dezacetilezési kitin szilárd módon. De ez is lehet használni, hogy izoláljuk kitozán a reakcióelegyből, amelyeket egy hagyományos szuszpenziós eljárásban. Ebben az esetben, amikor a számított arányát extrahálószer komponenseket kell figyelembe venni a víz mennyiségét a reakcióelegyben kicsavart. A legjobb tisztítási eredmény kicsavart reakciótömeg kapott ha kezelik az extrakció előtt sztöchiometrikus mennyiségéhez viszonyítva a maradék alkáli-acetát. Befejezésekor az extrakciós az extrahálószert regeneráljuk eltávolításával kristályosítható, lehűlés nátrium-acetát és etanol és etil-acetát desztillációval elválasztják, és újra alkalmazhatunk az extrakcióhoz.

Előnyösen a tisztítási módszer hiányában kitozán ott alkáli- és kisülési mosóvíz. Ezen túlmenően, a gyakorlati kizárását a víz, ami a polimer kristályosítani, és hogy több amorf és porózus kitozán hogy magas az oldódási sebessége, és a reaktivitás a kitozán, beleértve a szorpciós szulfonálás és a [3]. Diffraktogramok kitozán szerint tisztított a javasolt eljárás (lásd. A görbe az 1. ábrán), és a kitozán, tisztítjuk vizes mosással (2-es görbe), először meg kell erősítenie nagyméretű amorf.

A műszaki hatás alkalmazásával érjük el az igényelt szétválasztására irányuló eljárást tisztított kitozán áll a teljes átalakulását a fölös nátrium-hidroxidot, hogy a nátrium-acetát, és távolítsa el az utolsó a végtermékben kevesebb, mint 1%, illetve fenntartják a magas reaktivitás és a polimer oldhatóságát a tárolás során.

Az 1. táblázat mutatja a készítmény kétféle a reakcióelegy:

1 - úgy kaptuk, szilárdtest technológia keverékéből nátrium-hidroxid 50% és 50% a kitin (5: 1 mól / mól)

2 - állítjuk elő a szuszpenzió technika a nátriumhidroxid és 22,7% kitin és 7,8% vizet 69,5% (14,8: 1: 100 mol / mol).

A reakcióelegyet tartalmazhat egy antioxidánst, egy fehérítőt, vagy más alkalmas adalékokat a folyamatot, és beadni, ha szükséges.

A módszer a tisztítására kitozán illusztrálják példákat a 2. táblázatban látható.

Így, a javasolt eljárás tisztítására kitozán alacsony molekulatömegű komponenseket (NaOH, CH3 COONa), maradt a reakcióelegy után dezacetilezési eljárás lehetővé teszi:

- tisztított kitozán maradék hamu tartalma kevesebb, mint 1%;

- részesülő kitozán nem tartalmazó lúgos;

- az oldhatóság fenntartása során a hosszú távú (több mint 2 év) tárolására;

- kapjunk kitozán több porózus és amorf szerkezetű, különösen abban az esetben van a félvezető technológia dezacetilezési kitin;

- kapnak nátrium-acetát, mint egy további kereskedelmi termék.

1. Muzzarelli R.A.A. A kitin. Oxford-New York-Toronto-Sydney-Paris-Frankfurt: Pergamon Press. 1977. 309 p.

2. AC 1760749 A1 / Yenikolopov NS Galbraikh LS Rogovin SZ Vikhoreva GA et al. Eljárás kitozán. 1989.

** Az extrakció előtt hozzáadtunk etil-acetát 2 mennyiségben 0,902 kg / kg

1. Eljárás tisztítására kitozán alkáli- és nátrium-acetát, azzal jellemezve, hogy tartalmaz kitermelése a por reakcióelegy tömeg kapott szilárd módon extrahálószer álló 3,3-20,0% vizet 32,2-57,1% etil-acetát 28,6-64,5% etanolban forrási hőmérsékletén az extrahálószer.

2. Eljárás tisztítására kitozán alkáli- és nátrium-acetát, azzal jellemezve, hogy abból áll, kicsavart reakciótömeg kapott szuszpenziós eljárás, etil-acetát, hozott sztöchiometrikus mennyiségű tekintetében a tartalmát az alkálifém, és az azt követő extrakció az extrahálószer álló 6,2-25 , 0% víz 12,5-62,5% etil-acetát 31,3-62,5% etanolban forrási hőmérsékletén az extrahálószer.

A találmány tárgya a kémia területén és biokémia, és különösen, hogy egy eljárást új anyagok módosított glükózaminoglikánok, amelyek alkalmazhatók a gyógyászatban és a farmakológia.

A találmány tárgya eljárás az előállítására depolimerizált kitozán és termékek annak alapján, és fel lehet használni az orvosi és az élelmiszeriparban, és külön-külön, mint komponensek különböző összetételű.

A találmány tárgya eljárás előállítására vízben oldható só komplexek (társult), a hialuronsav d-fémek IV, V. és VI időszakok Mendeleev periódusos rendszer elemeinek, amelyeket fel lehet használni a farmakológiai és kozmetológiai.

A találmány tárgya kémiai ipar, különösen a technológiai eljárás kitozán amelyeket fel lehet használni, mint egy adszorbens, egy töltőanyag polimer kompozit anyagok, valamint a textil, élelmiszer, papír ipar, a mezőgazdaság és az orvostudomány.

A találmány tárgya a kémiai technológia, különösen, hogy egy csoport tartalmazó vegyületek kitozán.

A találmány tárgya a kémia területén és a technológia a poliszacharid-származékok, különösen a módszerek előállítására kitozán észterek, amelyek felhasználhatók a gyógyászatban, kozmetikai, élelmiszer- és vegyipar.

A találmány tárgya kémiai technológia, és közelebbről új eljárás az új, vízben oldható formái kitozán (HTZ), és fel lehet használni a kutatási gyakorlat, az orvostudomány, biológia, élelmiszer- és kozmetikai iparban, a mezőgazdaságban, valamint a megoldása néhány környezeti problémák: hatékony tisztítási ivóvíz és ipari víz.

A találmány tárgya kitozán termelés.

A találmány tárgya a haliparhoz, nevezetesen a termelés ehető rákok kitozán a kitin.

A találmány tárgya makropórusos kitozán gyöngyök, amelyeknek viszonylag nagy és egységes pórusok 30-150 mikron méretet a külső és belső, amelyek osztják a felszíntől a mag régió, valamint eljárás ezek előállítására, amely a következő lépéseket tartalmazza: az elegyhez csepegtetve hozzáadjuk a kitozán oldatot, vizes kitozán oldatban vagy ezek keverékei jelenlétében egy szerves oldószerben, vagy egy alacsony hőmérsékletű folyékony nitrogén; szabályozása pórusméret fázisszétválasztással módszerrel, mivel a hőmérséklet-különbség.